SU900186A1

SU900186A1 - Method of determination of lubricating oil laquer-forming ability

Info

Publication number: SU900186A1
Application number: SU792775821A
Authority: SU
Inventors: Алексей Владимирович Виленкин; Берта Самуиловна Зусева; Анна Николаевна Зайцева
Original assignee: Войсковая Часть 74242
Priority date: 1979-06-07
Filing date: 1979-06-07
Publication date: 1982-01-23

Description

1one

Изобретение относитс к разработке лабораторных методов оценки эксплуатационных свойств смазочных масел , в частности к ускоренным способам исследовани лакообразующей способности смазочных масел, наход щихс в тонком слое на высоконагретых металлических поверхност х. The invention relates to the development of laboratory methods for evaluating the performance properties of lubricating oils, in particular, to accelerated methods for studying the varnish-forming ability of lubricating oils in a thin layer on high-temperature metallic surfaces.

Известен способ, позвол ющий оценивать лакообразующие свойства масел с помощью полированных стальных пластинок .The known method allows the evaluation of the paint-forming properties of oils using polished steel plates.

Тщательно отполированные и промытые стальные пластинки с заостренным нижним концом размером 75х38х х1,2 мм и просверленным отверстием в верхней масти диаметром 7 ми вавешивают с точностью до 0,1 мг, закрепл ют на стекл нных крючках и опускают в испытуемое смазочное масло на 30 сек, затем извлекают из масла и подвешивают вертикально на стойке . Выдерживают в течение ч при комнатной температуре с тем, чтобыCarefully polished and washed steel plates with a pointed lower end measuring 75x38x x1.2 mm and a drilled hole in the upper suit with a diameter of 7 m were hung to the nearest 0.1 mg, fixed on glass hooks and lowered into the test lubricating oil for 30 sec. then removed from the oil and hung vertically on a rack. Stand for h at room temperature so that

с пластинок стекли излишки масла и перенос т стойку с пластинками в печь, нагретую до .excess oil was drained from the plates and the rack with the plates was transferred to a furnace heated to.

Через 1 ч стойку с пластинками извлекают из печи и охлаждают до комнатной температуры. Повтор ют еще 19 раз этапы.погружени пластинок в испытуемое масло и выдерживают в печи. Повторно взвешивают каждую пластинку с той же точностью. По разности весов рассчитывают количество образовавшегос лака. Каждое масло испытывают на шести пластинках. Если разброс параллельных результатов превышает 5 мг, такое испытание аннулируетс и эксперимент провод т заново D3 .After 1 hour, the plate rack is removed from the oven and cooled to room temperature. Repeat another 19 times the steps. Immersing the plates in the test oil and incubate in an oven. Re-weigh each plate with the same accuracy. From the difference in weights, the amount of lacquer formed is calculated. Each oil is tested on six plates. If the spread of parallel results exceeds 5 mg, this test is canceled and the experiment is performed anew D3.

К недостаткам данного способа определени лакообразующих свойств масел относ тс : необходимость использовани большой навески масла, (.не менее 100 мл)больша длительность, испытаний ( не менее 50 ч); необходимость Ироведени Д испытаний в специальных помещени х, оборудованных усиленной выт жной вентил цией} отсутствие возможности определени осаков , забивающих фильтры тонкой очистки .The disadvantages of this method of determining the lacquering properties of oils are: the need to use a large sample of oil, (not less than 100 ml) is longer, tests (at least 50 hours); the need for the I-test in special rooms equipped with enhanced exhaust ventilation} the inability to determine the osaks that clog the fine filters.

Наиболее близким к изобретению вл етс способ, сущность которого заключаетс в том, что навеску масла в количестве 0,035-0,040 г загружают в шесть стандартных металлическйх испарителей, помещают испарители в термостат и выдерживают при температуре 250°С до по влени темной пленки на поверхности масла. Затем извлекают поочередно испарители из термостата с интервалом мин. Испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г и по разности весов каждого испарител до и после эксперимента определ ют моторную испар емость масла. Продукт, образовавшийс в испарителе, обрабатывают растворителем - петролейным эфиром (стационарно), с целью удалени остатков масла, при этом количество рас ходуемого растворител не регламентируетс .The closest to the invention is a method, the essence of which is that a weight of 0.035-0.040 g of oil is loaded into six standard metal evaporators, the evaporators are placed in a thermostat and maintained at a temperature of 250 ° C until a dark film appears on the surface of the oil. Then alternately remove the evaporators from the thermostat with an interval of min. The evaporators are cooled and weighed to the accuracy of 0.0002 g and, by the difference in weights of each evaporator, the motor evaporation of the oil is determined before and after the experiment. The product formed in the evaporator is treated with a solvent, petroleum ether (stationary), in order to remove residual oil, while the amount of solvent consumed is not regulated.

После повторного взвешивани определ ют разницу весов испари/елей, характеризующую количество лаковых отложений на поверхности мета01лических испарителей, и жидкой фазы, оставшейс после окислени , и стро т график зависимости количества лаковых отложений и жидкой фазы от времени выдерживани испарителей в термостате с установлением времени, в течение которого образовавшийс в испарителе остаток состоит на Q% из лака и на 50 из жидкой фазы(23 . After re-weighing, the difference between the weights of evaporators / spruces, characterizing the amount of lacquer deposits on the surface of the metal evaporators, and the liquid phase remaining after oxidation, is determined and a graph of the number of lacquer deposits and the liquid phase versus the time of evaporation in a thermostat is established with during which the residue formed in the evaporator consists of Q% of varnish and 50 of the liquid phase (23.

Недостатками известного способа вл ютс больша продолжительность одного испытани (более 6 ч), невысока глубина окислени за счет недостаточно жесткого температурного режима, недостаточна надежность оценки качества масла из-за невозможности определени склонности масла к образованию осадков, забивающих фильтры тонкой очистки.The disadvantages of this method are the long duration of one test (more than 6 hours), the oxidation depth is not high due to insufficiently rigid temperature conditions, the reliability of assessing the quality of oil is insufficient due to the impossibility of determining the tendency of the oil to form precipitates that clog fine filters.

Цель изобретени - повышение надежности оценки качества масла.The purpose of the invention is to improve the reliability of assessing the quality of the oil.

Поставленна цель достигаетс тем, что в способе определени лако образующей способности смазочных масел путем нагрева навески масла в испарителе , охлаждение его, промывки растворителем с выделением жидкойThe goal is achieved by the fact that in the method of determining the lacquer-forming ability of lubricating oils by heating a sample of oil in the evaporator, cooling it, washing it with a solvent to produce a liquid

фазы и оценкой лакообразующей способности по разности весов испарител , промывку растворителем провод т при Перемешивании, выделенную жидкую фазу дополнительно пропускают через фильтр, который затем высушивают , и по разности весов фильтра определ ют количество осадка.phase and evaluation of the lacquering ability based on the difference in the weights of the evaporator, washing with solvent is carried out under Stirring, the separated liquid phase is additionally passed through a filter, which is then dried, and the amount of sediment is determined from the difference in the weights of the filter.

Причем температура, до которой нагревают масло в испарителе, может быть 100-350°С.Moreover, the temperature to which the oil is heated in the evaporator may be 100-350 ° C.

На чертеже изображено график зависимости рабочей фракции и лаУса от времени выдерживани испарителейThe drawing shows a graph of the working fraction and laus as a function of the holding time of the evaporators.

Длительность выдерживани испарителей с навеской масла в лакообразотеле и температура, при которой выдерживаютс испарители, завис т от свойства масла: чем более в зкое масло оцениваетс и чем выше его термоокислительна стабильность, тем более жесткие параметры лакообразовани необходимо выбирать при опыте.The durability of the evaporators with the weight of oil in the lacquer and the temperature at which the evaporators are maintained depends on the properties of the oil: the more viscous the oil is evaluated and the higher its thermo-oxidative stability, the more severe the parameters of lacquering should be chosen during the experiment.

Дополнительна фильтраци жидкой фазы и определение количества осадка повышает надежность оценки качества масла, так как позвол ет определить углеродистые отложени на поверхности металла и склонность масла к.образованию осадков, отлагащихс на фильтрах тонкой очистки.The additional filtration of the liquid phase and the determination of the amount of sediment increase the reliability of the assessment of the quality of the oil, as it allows determining carbon deposits on the metal surface and the tendency of the oil to form sediments deposited on fine filters.

Способ осуществл етс следующим образом.The method is carried out as follows.

Навеску масла, обща масса которой 0,3 г загружают в шесть стандарных испарителей, которые помещают в лакообразователь и выдерживают при 100-330°С в течение 5-30 мин-.A weighed amount of oil, the total mass of which is 0.3 g is loaded into six standard evaporators, which are placed in a lacquer and kept at 100-330 ° C for 5-30 minutes.

Затем испарители извлекают из лакообразовател , охлаждают и взвешивают , после чего по разности устанавливают испар емость масла. Охлажденные, испарители промывают ле КИМ растворителем, например бензолом или бензином Галоша, вколичестве не более 50 мл, причем в про цессе промывки их подвергают механической обработке м гкой кистью. Растворитель после промывки собирают и фильтруют через мембранный (нироцеллюлоз ный) фильтр, По разности массы фильтра до и после фильтрации определ ют склонность масла образовывать осадки на фильтрах.Then the evaporators are removed from the lacquer former, cooled and weighed, after which the evaporation of the oil is determined by difference. The cooled evaporators are washed with a KIM with a solvent, such as benzene or gasoline Galosha, in a quantity of not more than 50 ml, and in the process of washing they are subjected to mechanical processing with a soft brush. After washing, the solvent is collected and filtered through a membrane (neurocellulose) filter. According to the filter mass difference, the tendency of the oil to form precipitates on the filters is determined before and after filtration.

Промытые растворители и обработанные м гкой кистью испарители высушивают и взвешивают, после чего пWashed solvents and a soft-brushed evaporator are dried and weighed, after which time

5five

разности масс определ ют лакообразующую способность масла.mass differences determine the oil-forming ability of the oil.

Обща продолжительность одного определени не превышает 2 ч. , Пример. Исходные масла МК-8 по ГОСТ 6 57-66, имеющие кинематическую в зкость 8, при , температуру застывани (), температуру вспышки , кислотное число 0,03 мг КОН/Г, подвергают окислению, по известному способу.The total duration of one determination does not exceed 2 hours. Example. The original oil MK-8 according to GOST 6 57-66, having a kinematic viscosity of 8, at, the pour point (), flash point, acid number 0.03 mg KOH / G, is subjected to oxidation, according to a known method.

Навеску масла 0,035 г загружают в шесть стандартных испарителей, помещают в лакооСразователь и вы866A portion of an oil of 0.035 g is loaded into six standard evaporators, placed in a lacquer and disinfectant

держивают при в течение 5 мин до по влени темной пленки на поверхности йасла. Затем извлекают поочередно испарители из лакообразовател с интервалом 5 мин. Испарители охлаждают и взвешивают с точностью до 0,0002 г. По разности /lacc каждого испарител до и после эксперимента определ ют моторную испар емость масла. После обработки испарителей петролейным эфиром дл удалени остатков масла определ ют количество лаковых отложений. Результаты замеров наведены в таблице.hold for 5 minutes until a dark film appears on the surface of the oil. Then alternately remove the evaporators from the lacquer with an interval of 5 minutes. The evaporators are cooled and weighed to the accuracy of 0.0002 g. Based on the difference / lacc of each evaporator, the motor evaporation of the oil is determined before and after the experiment. After treating the evaporators with petroleum ether to remove residual oil, the amount of lacquer deposits is determined. The measurement results are induced in the table.

По данным таблицы стро т график . Из точки пересечени кривых, со ответствующей соотношению 1:1 в остатке рабочей фракции и лака, получают искомую характеристику - 9 мин П р и м е р 2. Масло МК-8, исполь зуемое в примере 1, испытывают по предлагаемому способу. Дл этого шесть испарителей с общей навеской масла 0,3 г выдерживают в лакообразователе 15 мин при 300 С. После охлаждени испарители взвешивают с точностью до 0,0002 г и по разности масс устанавливают испар емость масла 97, Испарители с углеродистым остатком промывают в 50 мл бензина Галоша с одновременной обработкой их поверхности м гкой кистью. После сушки испарители взвешивают с указанной выше точностью и по разности масс определ ют лакообразующую способность масла - 2%. Растворитель после промывки собирают и фильтруют через предварительно взвешенный с той же точностью мембранный фильтр. Затем фильтр довод т до посто нной массы и по разности масс определ ют склонность масла образовывать осадки на фильтре - Q,k%, Таким образом, согласно предлагае мому способу лакообразующа способность масла устанавливаетс с меньшими затратами времени. При этом в лакообразователе воспроизвод тс процессы, протекающие на высоконагретых , не контактирующих между собой металлических поверхност х внутренних полостей работающих механизмов . Одновременно дополнительно вы вл етс дол отложений, способных легко сниматьс с стенок и выноситьс потоком циркулирующего масла на фильтры тонкой очистки, забива их. Примерз. Масло МН-7,5 по ГОСТ , имеющее кинематическую в зкость 8,1 при 100°С, температуру вспышки , кислотное число 0,07 мг КОН/Г, испытывают по предлагаемому способу при 100 С в течение 10 мин. При этом.испар емость составл ет ,2% лакообразующа способность 0,}% и количество от Ложений , удерживаемых фильтрами 0,3 П р и м е р А. Масло по примеру 3 испытывают при в течение 10 мин. При этом испар емость составл ет 86,, лакообразующа способность 3 и количество отложений, удерживаемых фильтрами k%, П р и м 6 р 5- Масло по примеру 3 испытывают при в течение 5 мин.According to the table plotted. From the intersection point of the curves corresponding to a 1: 1 ratio in the remainder of the working fraction and lacquer, the desired characteristic is obtained - 9 min. EXAMPLE 2. Oil MK-8, used in Example 1, is tested according to the proposed method. For this, six evaporators with a total weight of oil 0.3 g are kept in a lacquer for 15 minutes at 300 C. After cooling, the evaporators are weighed to the accuracy of 0.0002 g and the evaporation of oil 97 is determined by the mass difference. The evaporators with carbon residue are washed in 50 ml Gasoline Galosha with simultaneous processing of their surface with a soft brush. After drying, the evaporators are weighed with the accuracy specified above, and the oil-forming ability of the oil is determined by the difference of the masses - 2%. After washing, the solvent is collected and filtered through a membrane filter previously weighted with the same accuracy. Then the filter is adjusted to a constant mass and, by the difference of the masses, the tendency of the oil to form precipitates on the filter is Q, k%. Thus, according to the proposed method, the oil-forming ability of the oil is established with less time. In this case, processes occurring on highly heated, non-contacting metal surfaces of the internal cavities of the working mechanisms are reproduced in the lacquer former. At the same time, there is an additional proportion of deposits that can be easily removed from the walls and carried out by the flow of circulating oil to the fine filters, clogging them. Froze Oil MN-7.5 according to GOST, having a kinematic viscosity of 8.1 at 100 ° C, a flash point, an acid number of 0.07 mg KOH / G, is tested according to the proposed method at 100 C for 10 minutes. At the same time, the dispersibility is 2%, the lacquering capacity is 0,}% and the amount of the Bacteria held by the filters is 0.3 PRI me R A. The oil of example 3 is tested for 10 minutes. At the same time, the evaporability is 86 ,, the lacquering capacity of 3 and the amount of sediment held by the filters k%, Pr and m 6 p 5. The oil of example 3 is tested for 5 minutes.

Claims

Claim

1. The method for determining the varnish-forming ability of lubricating oils

5 topics of heating a portion of the oil in the evaporator, cooling it, rinsing with a solvent to isolate the liquid phase and assessing the varnish-forming ability by the difference in the weight of the evaporator, t10 in that, in order to increase the reliability of evaluating the quality of the oil, the solvent rinsing is carried out with stirring, the separated liquid phase additionally

1S is passed through a filter, which is then dried, and the amount of precipitate is determined by the difference in the weights of the filter.

2. The method according to claim 1, characterized in that a portion of the oil on

20 warm to a temperature of 100-350 ° C.