SU891641A1 - Способ разделени рацематов аминокислот на оптические изомеры - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ. РАЗДЕЛЕНИЯ РАЦЕМАТОВ АМИНОКИСЛОТ НА ОПТИЧЕСКИЕ ИЗОМЕРЫ

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к усовершенствованию способа разделени  оптических изомеров аминокислот. Известен способ разделени  рацематов аминокислот , включающий взаимодействие между полистирольной ,макросетчатой смолой с зстлметрическими центрами комплексообразовани , где в качестве насадки используют полис1ироль ную ьгакросетчатую смолу с фиксированнь1ми Ьоксипролиновыми лигандами, зар женной ионами двухвалентной меди, а в качестве элюента-раствор гидроокиси аммони  (1 . Недостатком известного. способа  вл етс  зависимость разделени  от набухаемости носител  в злюенте, что обуславливают относительно низкую зффективность, лигандрообменного разделени  и длительность анализа, равную подчас нескольким дес ткам часов. Цель изобретени  - повышение зффективнос ти и ускорение разделени . Указанна  цель достигаетс  тем, что в способе разделени  рацематов в качестве насадки используют силикагель со св занной углеводородной неподвижной жидкой фазой, а в качестве , .э юента - раствор следзгющего состава: ацетат, (сульфат)меди L - бензшшролин 0,01-0,04 вес.%; ацетат аммони  (натри ) 0,5-2 вес.%; ацетонитрил - вода (80:70 + +40:60) ч. Углеводородную часть насадки насыщают L-бензилпролином, который образует комплекс с медью, наход щейс  в элюенте. Разделение рацематов в этих услови х -основано на различной прочности комплексов оптических изомеров аминокислот с описанной насадкой, содер  ащей асимметричес(ни а углеродный . атом в молекуле L -бензилпролина. Градиентное изменение состава элюента, величины рН и ионной силы раствора позвол ют разделить .не только оптические изомеры одаой и той же аминокислоты , но и сложные смеси рацематов различных аминокислот. Пример 1. На колонне длиной 250. мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненной Zorbax CDS. фракции 10 мкм провод т разделение оптических изомеров пролина.. Состав элюента: ацетат меди L-бензилпролин 0,01%; ацетат аммони  0,5%; ацетонитрил 3 89 вода 30:70. Скорость элюента - 0,25 мл/мин. Ввод пробы осуществл ют шприцом МШ-10. Объем пробы - 2 мкл, концентраци . пролина ( раствор в элюент«)2 вес.%. Достигнута эффективность 7200 теоретических тарелок на колонну , при селективности 1,4. Каждый из пиков идентифицируют введением в колонну отде;в но каждого из оптических изомеров пролина в злюенте . Анализ провод т на хроматографе . . Цвет - 300. Пример
2. 2. В услови х, аналогичных прИмеру 1, провод т разделение при следующем составе элюента: сульфат меди - 10 М, L-бензшшролин 0,04%; ацетат натри  2%; ацетонит14 рил - вода 40:60. Достигнута эффективность 6700 тарелок при той же селективности. Пример З.В услови х примера 1 провод т разделение оптических изомеров пролина при составе элюента: ацетат меди , L-бензилпролин-0,03%; ацетат аммони . 1,5%; ацетонитрил-- вода 35:65. Достигнута эффективность. 7100 тарелш : при той же селективности. П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 1Ч)овод т разделени  р да аминок1к;лот с изменением углеводородной части-насадки и соотношени  - ацетонитрил:вода. Данные опытов приведены в таблице. Формула изобретени  Способ разделени  рацематов.аминокислот, на оптические изомеры, включающий перемеще ние элюента,. содержащего оптические изомеры, через слой насадкн с асимметрическими центрами комплексообразовани , о т л к ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  эффективности н ускорени  -разделени ,   качестве насадкн «спольэупт силикагель с химически св занной .углеводородной неподвнжной жидкой фазой, а в качестве элюента - раствор следующего состава: ацетат (сульфат) меди 1« 105 L - бейзнлпрблин 0 ,04 вес.%; ацетат аммони  .(натри ) 0,5 - 2 вес.%;. ацетонихрил - вода 30:70-КО:60 ч. . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Даванков В. А,, Золотарев Ю.А., Тевлин А. Б.. Лигандообменна  хроматографи  рацематов УШ.-Количественное расщепление аминокислот на полиетирольной матрице с группировками Ц-окси ролина с целью анализа .знантиомернрго; состава аминокислот.- Б ооргакическа  хими , 4, 1978, № 9, 1164 (прототип).