SU891590A1 - Способ изготовлени трубчатых керамических изделий - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТРУБЧАТЫХ КЕРАМИЧЕСКИХ

ИЗДЕЛИЙ

I

Изобретение относитс  к разработке способа получени  полых высокоппотных длинномерных изделий из керамических материалов на основе стабильных окиспов элементов периодической системы с применением процесса испарение-конденсаци  в вакууме.

В насто щее врем  в технике известно несколько способов получени  изделий из керамических материалов: порюшкова  металлурги , газофазна  металлурги  и пирометаллурги .

Известен способ получени  попых изделий из керамических материалов путем нанесени  керамической массы на тол - стую необожженную керамическую подложку при использовании промежуточного сло  из металлического паллади  и спекани . В процессе спекани  промежуточный слой разрушаетс  в результате воздействи  агрессивных газов, и изделие после охлаждени  отдел ют от подложки fl.

Недостатком этого способа  вл етс  то, Что длинномерные издели  получаютс 

с большой пористостью (до 15%), при этом они содержат значительное количестуво примесей.

Известны способы получени  полых изделий путем термического разложени  диосоциируюших химических соединений с последующим восстановлением и осаждением восстановленного элемента из газовой фазы на нагретые выше температуры разложени  подложки 2.

10

Однако эти способы не применимы дп  получени  полых изделий из керамических материалов на основе стабильных окислов элементов периодической системы,

15 так как задача состоит в получении изделий именно из стабильных окислов.

Известен также способ изготовлени  длинномерных трубок, например, из окиси алюмини  путем гидростатического прес20 совани  заготовок с последующим их спекани м при 175О-18ОО°С ,в течение 1 ч.

Claims (3)

1. Известный способ обычно позвол ет получать полые длинномерные высокоплот8 ные издели  из керамических материапов в три стадии; гидростатическое прессование сплошных длинномерных цилиндричес-2 ких заготовок при давлени х 1500 кг/см; последующее формирование отверсти  путем рассверливани  спрессованной заготов ки на стенке; спекание заготовок 3J. Однако получать известным способом полые прессованные высокоплотные длинно-мерные заготовки затруднительно ввиду того, что в процессе прессовани  при давлении 1500 кг/см центральна  металлическа  игла волнообразно изгибаетс  по длине и ее трудно извлечь из заготовки, котора  при этом часто разр(ушаетс . Прессование при меньших давлени  х не обеспечивает высокой плотности изделий . Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ изготовлени  трубчатых издепий путем плазменного напылени  оксидов на стенки полого цилиндра с последующим его удалением. Плотность получаемых заготовок 97% от теоретической, длина - до 180 мм f 4 J. Недостатком указанного способа  вл етс  низка  плотность получаемых длин- номерных изделий. Цель изобретени  - получение длинномерных изделий с плотностью бш1зкой к теоретической. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу изготовлени  трубчатых керамических изделий преимущественно на основе стабильных оксидов путем напьшени  оксидов на стенки полого цилиндра с последующим его удалением, напыление осуществл ют переконденсацией в вакууме оксида трубчатой заготовки шл полненной с полостью и размещенной внут ри цилиндра с зазором, путем нагрева расположенным в ее полости нагревателей до температуры 0,7-0,9 температуры плавлени  оксида, при этом температуру торцов заготовки поддерживают на уровне 0,5-0,6 температуры плавлени  оксидаТ а после окончани  процесса переконденса- ции при прекращении нагрева в полости осуществл ют выдержку при температуре 0,45-О,6 температуры плавлени , за счет внешнего нагрева, после чего цилиндр охлаждают jco скоростью ЗОО-400 С/ч При этом трубчатую заготовку размешают в цилиндре с зазором 0,35-1 мм, а на внутреннюю поверхность цилиндра предварительно HaHOcsrr слой оксида толшиной 0,35-1 мм, на который затем на- тюс т слой переконденсируемого оксида толщиной 30-50 мк. 04 Слой из порошка керамического материала на технологической оболочке выполн ют , например, путем нанесени  шихты на внутреннюю поверхность технологической оболочки с последующим напылением на нее сло  керамического материала толщиной 35-5 О мкм. За счет усадки полученный таким образом порошкообразный слой легко разрушаетс  при охлаждении издели , в результате чего он свободно извлекаетс  из технологической оболочки. При этом зазор между слоем керамического материала на технологической оболочке и заготовкой обеспечивают выбором геометрии заготовки и ее центровкой. Температура нагрева заготовки керамического материала выбраны с учетом приемлемого времени получени  издели , равного 3-10 ч, без заметного упрочнени  порошкообразного сло  на технологической оболочке и предотвращени  пластического течени  заготовки при переконденсаЦйИ , что соответствует 0,7 09 температуры плавлени  керамического материала на основе стабильных окислов элементов периодической системы. Уменьшение зазора менее 0,35 мм в значительной мере замедл ет процесс нереконденсации f и приводит к скреплению издели  с заготовкой . Унос керамического материала в вакуумную камеру при нагреве предотвращаетс  поддержанием тчэрцов заготовки на уровне 0,5-0,6 температуры плавлени  керамического материала, В этом случае конденсаци  пара при осевом массопереносе осуществл етс  в концевых зонах издели  и заготовки в результате чего пар из центральной зоны не попадает за пределы ПОЛОСТИ технологической оболочки. Унос материала с торцов заготовки при температуре 0,5-0,6 температуры ее плавлени  за 3-10 ч незначителен, из-за низкой упругости пара. Растрескивание издели  при охлаждении предотвращаютс  термостатированием, в редулнтате которого значительно уменьшаютс  радиальные градиенты температур . Этот процесс обеспечивают поддержанием температуры технологической оболочки на уровне О,45-0,6О температуры плавлени  заготовки при прекращении нагрева в иопост  и образованием вакуумрого зазора между технологической оболочкой и изделием за счет разрушени  и ликвидации непрочного сло  из порошка керамического материала на технологичеокой оболочке. При температуре технологической оболочки 0,45-0,6 температуры плавлени  керамического материала не происходит также заметного упрочнени  сло  в течение 3-10 ч. Предлагаемый способ позвол ет получать полые высокоплатные длинномерные издели  улучшенного качества из широкого класса керамических материалов на ос нове стабильных окислов элементов периодической системы, например СаО, MgO, BeO, , S-iOj. ,, и др., в вакууме Дл  осуществлени  предлагаемого способа используетс  как стандартное, так и несложное нестандартное оборудование, содержащее вакуумную камеру с нагревательным устройством. Предлагаемый способ позвол ет получать полые издели  с различной конфигурацией, например цилинд призма и т.д. Способ применим дл  изгаговлени  полых изделий и из других материалов, например металлов и их стабильнь1Х соединений с металлоидами. Способ осуществл етс  с помощью уст ройства, состо щего из внутреннего нагревател , на котором укреплена заготовка , технологической оболочки со слоем из порошка керамического материала на внут ренней поверхности и внешнего нагревател . П р и м е р 1. На внутреннюю поверх ность цилиндра в виде молибденовой трубы с внутренним диаметром 2О мм, наружным 22 мм и длиной 150 мм нанос т., слой спиртоглицериновой шихты, из окиси алюмини  путем размещени  в нем металлического стержн  с зазором 0,9-1 мм и последующей засыпки в зазор шихты с периодическим ее уплотнением втулкой. Затем цилиндр после извлечени  стержн  размещают в вакуумной камере, нанос т на спой из шихты, с целью его укреплени , пленку конденсата окиси алюмини  толщиной 30-50 мк путем нагрева предварительного запыленного окисью алю мини  вольфрамового стержн  диаметррм 6 мм до . После чего в цитшндр на нагреватель помещают зазором 0,4- . 0,6 мм заготовку высотой 150 мм в ри- де столба из предварительно спеченных полых таблеток из окиси алюмини  платностью 80-90% теоретического значени  с внутренним диаметром 6 мм и наружным 16 мм. Центровку заготовки относительно стенок цилиндра осуществл ют нагревателем . Затем заготовку переконденсируют в вакууме 5 тор на слой окиси алюмини  и нагревают до 18001900 С в течение 4-х ч. При этом в процессе переконденсации температура торцов заготовки поддерживалась равной 11ОО-125О С. Уменьшение нагрева в полости цилиндра осуществл ют с одновременным включением внешнего нагрева таким образом, что в процессе прекращени  нагрева в полости оболочки температура ее поверхности находитс  на уровне 12ОО-125О С, после чего оболочку охлаждают со скоростью ЗОО-40ос/ч. При охлаждении, вследствие усадки изделий, слой из порошка окиси алюмини  разрушаетс  и удал етс  в камеру, и изделие в виде полого цилиндра длиной 120 мм с наружным диаметром 18 мм, внутренним9 мм свободно извлекают из технологической оболочки. Плотность издели  составл ет 96-97% от теоретического зна- чени , структура-столбчата , ориентированна  по радиусу. Пример 2. В цилиндре подготов ленном аналогично примеру 1, и с той же геометрией, в качестве заготовки устана ливали бракованную (с трещинами) трубку из окиси алюмини . Переконденсацию и охлаждение осуществл ют в режиме по примеру 1. После охлаждени  подучают герметичную трубку аналогичную примеру 1. П р е р 3. В хшлиндре, аналогичном примеру 1, и с той же геометрией, размещают с зазором 1 мм заготовку в виде уплотненной шихты из порошка окиси алюмини . Переконденсацию и охлаждение осуществл ют по примеру 1. Таким образом, получают герметичную трубу длиной 120 мм наружным диаметром 18 мм и внутренним 1,3 мм с аналогичными характеристиками. Пример 4. В технологичебкой оболочке-цилиндре длиной 1ОО мм и внутренним диаметром 19 мм, аналогично примеру 1, нанос т слой толщиной 0,35-0,5 мм из окиси магни . Напыление сло  конденсата осуществл ют при температуре нагревател  . Заготовку в виде столба полых таблеток из спеченной окиси магни  с наружным диаметром 17 мм, .внутренним диаметром 5 мм и плотностью 90% от теоретического значени  размещают с зазором 0,4-0,6 мм. Заготовку переконенсируют при нагреве до 220О-2300 С течение 5 ч, при этом температуру ixjp ов заготовки поддерживают на уровне 1600-1700. Температуру технологи- . ческой оболочки в процессе прекращени  нагрева в полости обеспечивают на уровне 1500-1600с внешним нагревом, после чего оболочку охлаждают со скоростью 300-400 С/ч м извлекают из нее трубку длиной 9О мм, наружным диаметром 18 мм и внутренним - 9 мм. Платность издели  составл ет 96-98% от теоретического значени . Структура столбчата , ормевгтированна  по радиусу. Пример 5. В молибденовой технологической оболочке внутренним диаметром 20О мм, наружным 22 мм и вы- сотой .60 мм, аналогично примеру 1, укрепл ют слой из порошка окиси кальци  толщиной 0,9-1,0 мм. Заготовку высотой 60 мм набирают в виде столба из необра ботанных спеченных полых таблеток окиси кальци  наружньш диаметром 17 мм, внут ренним 6 мм и размещают с зазором 0,4- 0,6 в технологической оболочке на вольфрамовом нагревателе диаметром 6 мм.ЗЬз- гхутовку переконденсируют на спой окиси кальци  при нагреве до 22ОО-23ОО С в течение 3 ч при температуре торцов заготовки 1500-1600 0. В течение прекращени  нагрева в полости температуру технологической оболочки поддерживают внешним нагревом на уровне 1400-15ОО С, затем охлаждают со скоростью ЗОО400 С/ч и извлекают изделие в виде пологЬ цилиндра высотой 50 мм, наружным диаметром 18 мм и внутренним 9,5 мм. Плсхтность кацеп л 97-98% от теорети- ческого значени . Ог ктура изделн  стол бчвта, ориентированна  по радиусу. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет получать длиннсилерные керамические трубки с плотностью, близкой к теоретической. Формула изобретени  1. Способ изготовлени  трубчатых керамических изделий преимущественно на 8 08 основе стабильных оксидов путем напылени  оксидов на стенки полого цилиндра с последующим его удалением, отличающийс  тем, что, с целью получени  длинномерных изделий с плотностью , близкой к теоретической, напыление осуществл ют переконденсацией в вакууме оксида трубчатой заготовки, выполненной с полостью и размещенной внутри цилиндpa с зазором, путем нагрева расположенным в ее полости нагревателем до температуры 0,7-0,9 температуры плавлени  оксида, при этом температуру торцов заготовки поддерживают пор дка 0,5-0,6 температуры плавлени , а после окончани  процесса переконденсации при прекращении нагрева в полости осуществл ют выдержку при температуре 0,45-0,6 температуры плавлени  за счет внешнего нагрева , после чего цилиндр охлаждают со скоростью ЗОО-4ООС/ч. 2.Способ по п. 1, отличающий с   тем, что трубчатую заготовку раа 1ещают внутри цилиндра с зазором О,35-1 мм. 3.Способ попп. 1 и2, отлича ..ю щ и И с   тем, что на внутреннюю поверхность цилиндра предварительно нанос т спой оксида толщиной 0,35-1 мм/на который затем нанос т слой переконденсируемого оксида толщиной 30-50 мк. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.За вка ФРГ № 1263577, кл. С О4 В 35/00, 1968,
2. 2.Авторское свидетельство СССР № 457757, кл. С 23 С 11/02, 1971.
3. 3.Отчет № 178 по хоздоговору между Донецким и Сухумским физико-техническими институтами. 1973. 4ГАтег..бос.виЕе.1978, 57, № 6, р. 610.