SU890985A3 - Способ делигнификации лигноцеллюлозного материала - Google Patents

Description

ки. с другой стороны добавка антрахинон-2-моносульфокислоты к варомному щелоку не обеспечивает высокого вы хода целевого продукта и в незначительной степени повышает скорость дели гнификации. Цель изобретени  - повышение выхода целевого продукта и интенсификаци  процесса. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в известном способе-делигнификации лигноцеллюлозного материала, вклю чающем обработку его в закрытом реакторе щелочным варочным раствором при повышенном давлении и температуре в присутствии добавки с последующим отделением варочного раствора от обработанного лигноцеллюлозного материала с помощью воды или варочного раствора щелока, инертного к лигноцеллюлозному материалу, в качестве добавки используют дикетоантрацен, выбранный из группы, содержащей 1 ,,,9а-тетрагидро-9.10-дикетоантрацен , 2-зтил-1,,,9а-тетрагидро-9t10-дикeтoaнтpaцeн , 2,3-ДИметил-1 ,Л,,9а-тетрагидро-9.10-дикетоантрацен , 1,3-Диметил-1 ,,,9a-тeтpa гидpo-9 10-дикетоантрацен, 1,i,ia,5, 8,8а,9а,10а-октагидро-9ЛО-дикетоантрацен или 2,,7-тетраметил-1 ,,,5,8,8а,9а,10а-октагидро-9э 0-дикетоантрацен , в количестве 0, от массы лигноцеллюлозного материа ла и обработку материала ведут 170270 мин, В качестве щелочного варочного раствора используют содовый щелок или сульфатный щелок. Сульфатный щелок содержит полисульфид в количестве 2% or массы лигноцеллюлозного -материала .в пересчете на элементарную серу. Предложенный способ делигнификации лигноцеллюлозного материала осуществл ют следующим образом. Варку лигноцеллюлозного материала ведут в реакторах высокого давлени  из нержавеющей стали. Когда используемым лигноцеллюлозным материалом  вл етс  древесина, ее вначале превращают в стружку. Эта стади  не тре буетс , когда материал имеет волокни тую форму. Взвешивают определенное количество стружек и замачивают на; 2) ч в воде до варки. Вымоченные стр ки помещают внутрь реактора и при не обходимости предварительно обрабатыв ют паром 10 мин. Затем добавл ют ва8 54 рочный щелок и воду в количествах, необходимых дл  получени  заданной эффективности щелочи и отношени  щелока к древесине 4:1. Варку ведут при 1б5-170С 170-270 мин. После окончани  варки давление в реакторе снимают и пассу вместе с отработанным раствором подают в смеситель, разбавл ют до 2%-ной концентрации и перемешивают 5 мин дл  имитации выдувани  массы, котора  происходит в промышленных варочных котлах. Затем массу дважды промывают путем разбавлени  водой до 21-ной концентрации, фильтруют и прессуют до концентрации 25% Определ ют выход, число Каппа и в зкость. Пример. Древесину в виде стружки загружают в варочный реактор и подают содовый щелок, содержащий различные виды дикетоантраценов. Провод т варку 7 О15разцов стружки различных пород. Услови  варки и характеристика целлюлозы приведены в табл. 1 Пример 2. Варку 17 образцов черной ели в виде стружки ведут с использованием содового варочного раствора , содержащего 1 .,,5,8,8a,9a,10a-oктaгидpo-9 , Ю-дикетоантрацена в качестве добавки. Варку провод т при максимальной температуре 170°С. Врем  подъема температуры 90 I-WH и сто нка на конечной температуре 80 мин. Услови  варки и характеристика целлюлозы приведены в табл. 2. Пример 3 Варку 9 образцов древесины в виде стружки ведут с использованием сульфатного варочного раствора содержащего различные дикетоантрацены в к.ачестве добавки. В циклах 1-5 и 7-9 раствор нагревают до максимальной температуры 90 мин и выдерживают при этой темпе- ратуре 80 мин. Раствор б цикла нагревают до максимальной температуры 120 мин и выдерживают при этой температуре 150 мин. Во всех циклах сульфидность составл ла 25%. Услови  варки и характеристика целлюлозы приведены в табл. 5. П р и м е р Ц, Варку 8 образцов древесины в виде стружки ведут с использованием полисульфидного варочного раствора, содержащего различные дикетоантрацены в качестве добавки. Во всех циклах полисульфидный раствор представл ет собой обычный сульфатный щелок с сульфидностью 25%, при этом серу добавл ют в количестве 2% по весу к абсолютно сухой древесине. в циклах 1-7 эффективна  щелочность составл ет }k% и раствор нагревают до максимальной температуры 90 мин и выдерживают при этой температуре 80 мин. Раствор 8 цикла, содержащий 15|5% эффективной щелочи, нагревают до максимальной температуры 120 мин и ш 1держивают при этой температуре 150 мин. Услови  варки и характеристика це люлозы приведены в табл. k, Пример 5.(прототип). Варку 5 образцов древесины черной ели в виде стружки ведут с использованием содового варочного раствора, содержащего антрахинон-2-натриевую соль 5 сульфокислоты в качестве добавки. Раствор нагревают до максимальной температуры 170°С 90 мин и выдерживают при этой температуре 80 мин. Услови  варки и характеристика целлюлозы приведены в табл. 5 При рассмотрении данных табл.1-5 видно, что введение в варочный щелок дикетоантраценов обеспечивает более высокий выход целлюлозы.при любом числе Каппа во всем диапазоне проведенных экспериментов. Кроме того , при одном и том же количестве добавки скорость делигнификации выше в случае использовани  в качестве добавки дикетоантраценов. ..Таблица 1

170 90 80 15,5 Ель 1,,,5,8,8а,9а,10ачер- -октагидро-9,10а-дина  кетоантроцен . 90 80 15,5 80 15,5 ,5 ,5 . 15,5 90 и,О Смес 165 120 150 поро древеси

0,25 51,7 ,8 2-этил-Ь,Аа,9а-тетрагидро-9 ,100 ,25 51,2 37,5 -дикетоантрацен 2,3-диметил-1,4,4а,9а-тетрагидро-9 ,1050 ,7 35,6 -дикетоантрацен0,25 1,A,4a,9a-тeтpaгидpo-9 , 10-дикетоантрацен 0,25 52,2 1,5 2,3,6,7-тетраметил-1 ,А,а,5,8,8а,9а,-10а-октагидро-9 , Ю-дикетоантрацен0 ,25 51,7 50, 1,3-диметил-1,4,,9аг -тетрагидро-9, Ю-дикетоантрацен . 0,25 51,5 36,7 1,4,,5,8,8а,9а,10а-октагидро-9 ,10-дикетоантрацен 0,10 52,1 2.,0 13,0 Ель1,«,,5,8,8a,9a,tOa черна  -октагидро-Э 0-дике тоантрацен

13,0

890985

8 Таблица 2

Таблица 3 - 0,26

51, 30,3 ,5

0,50 ,5 3,2 k3,5

-И2-ЭТИЛ-1 ,,«а,9а-тетрагидро-9 ,10-дикетоантрацен

2,3-диметил-1,,,9а-тетрагидео-9 ,10-дикетоантрацен

1,3-диметил-1,4,«a, -тeтpaгидpo-9 Ю--дикетоантрацен

1,,.,8,8а)9а,10аЕль -октагидро-9,10-дикечерна  тоантрацен

|

||

и

,3-диметил-1, «, ,9a

и -тeтpaгидpo-9, 10-ди« етоантрацен

890985

10 Продолжение табл. 3

0.25 51,5 29,7 35,8

0,25 50,9 28,3 35.2

0,25 50,i 35,1 38,0

Таблица k

29,2 A2,i

52,7

0,25

11

890985

2-ЭТИЛ-1 ,,,9а-тетрагидро-9 ,10-дикетоантрацен

1,3-Диметил-1,,a,9a-тeтpaгидpo-9 . 10-дикетоантрацен

Claims (3)

1. Способ дели гнифи каци.и лигноцеллюлозного материала путем обработки его в закрытом реактора щелочным варочным раствором при повышенном давлении и температуре в присутствии добавки с последующим отделением варочного раствора от обработанного лигноце пюлозного материала с помощью воды или варочного раствора щелока , инертного к лигноцеллюлозному материалу, отличающийс  тем, что, с целью повышени  выхода целевого продукта и интенсификации процесса, в качестве добавки используют дикетоантрацен, выбранный из группы, содержащей 1 ,4,4а,9а-тетрагидро-9 ,10-дикетоантрацен, 2,-этил12 Продолжение табл. Ц

53,231.0 ,7

0,25

51, 33,0 k3,5

0,25

Таблица 5

-1,,4а,9а-тетрагидро-9,10-дикетоантрацен , 2,3-Диметил-1 ,,,9a-тeтpaгидpo-9 ,10-дикетоантрацен, 1,3-Диметил-1 ,,а,9а-тетрагидро-9,10-дикетоантрацен , 1 ,,,5,8,8а,9а, 10а-октагидро-9 i0-дикетоантрацен или 2,3,6,7-тетраметил-1 ,4,4а,5.8,8а,9а,10а-октагидро-9 ,10-дикетоантрацен, в количестве 0,001-1 от массы лигноцеллюлозного материала и обработку материала ведут 170-270 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве щелочного варочного раствора используют содовый щелок.

3. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что в качестве щелочного варочного раствора используют сульфатный щелок;

13 890985ц

t. Способ по пп. 1 и 3i о т л и -Источники информации,

чающийс  тем, что сульфатныйприн тые во внимание пои экспертизе

щелок содержит полисульфид в количе-КНепенин Ю.Н.Технологи  целлюлостве 2% от массы лигноцеллюлоаногозы.т.2,Гослесбумиэдат,М.,19бЗ,с,93б,

материала в пересчете на элег нтар-5 2, Патент ГДР N

ную серу.кп. 55 b 1/10, 1973 (прототип).