Изобретение относитс к цветной металлургии и может быть использован при рафинировании свинца и его сплавов от примесей олова, мышь ка и сурьмы. Наиболее близким по технической сущности вл етс способ рафинировани свинца от примесей, включающий вмешивание железного порошка в расплав свинца 1 . Недостатки способа заключаютс в большом расходе железа за счет его окислени , потере свинца за счет окислени , недостаточной степени очистки свинца, неудовлетворительных санитарно-гигиенических услови х тру да (процесс осуществл ют в открытой установке). Целью изобретени вл етс сокращение расхода железа, потерь свинца, повышение степени очистки свинца от .примесей и улучшение санитарно-гигие нических условий труда. Поставленна цель достигаетс тем, ЧТО согласно способу рафинировани свинца от примесей, вмешивание железного порошка в расплав ведут в атмосфере инертного газа. Способ осуществл етс следующим образом. Железный порошок вмешивают в ванну расплавленного чернового свинца в атмосфере инертного газа, например аргона . Пример, Проводитс обработка обезмеженного чернового свинца следующего состава, %: Си 0,02; Sb 1,9; As 0,6; Sn 0, Bi 0,078; Ag 0,l8. Способ проверен в лабораторных услови х и испытан в укрупненно-лабораторной установке. Навеска свинца 2,5 кг погружаетс в стакан изнержавеющей стали и нагреваетс в электропечи сопротивлени . В расплавленный свинец вводитс металлическое железо в виде по )рошка. Затем плотно закрываетс крыш1ка - мешалка стакана с вводным патрубком дл инертного газа. По мере тщательного вмешивани железного порошка в свинец в среде инертного газ примеси: олово, мышь к, сурьма начинают реагировать с металлическим железом , образу интерметаллические со динени различного состава. Эти соединени не растворимы в свинце и лег ко отдел ютс от него по удельным ве сам стальной шумовкой. С целью определени оптимальных параметров процесса (температуры, продолжительности и расхода металлического железа) в свинец интенсивно вмешиваетс железный порошок в атмос фере инертного газа при различных те нологических услови х. Контроль и регулирование температуры процесса осуществл етс автоматически самопишущим потенциометром с применением;термопары. Содержание примесей в свинце после обработки оп редел ют методом спектрального анализа . Полученные результаты экспериментов приведены в табл. 1, 2 и 3Расход железного порошка У ) приведен в %из расчета от:.количества примесей свинца, а также в (расчет ное) от количества свинца дл сравнени с известным способом. В табл. 1 представлено вли ние температуры на содержание примесей свинца после обработки по сравнению с известным способом. Услови известного способа: Т 45 мин, расход железного порошка 2 от количества свинца. Услови предла гаемого способа: Т 60 мин, расход железного порошка 2,5 от количества свинца или 100 от количества примесей. 7 . 4 В табл. 2 представлено вли ние расхода железного порошка на содержание примесей свинца после обработки по сравнению с известным способом. Услови известного способа: Т 5 мин, t 700°С, предлагаемого спох;оба: Т 60 мин, t 700 С. Вли ние -продолжительности вмешивани на содержание примесей после обработки представлено в табл. 3 (данные известного способа отсутствуют). Углови : t , расход 3- 100 от количества примесей свинца. Из данных табл. 1, 2 и 3 видно, что при расходе железного по рошка 150% от стехиометрически необходимого количества дл св зывани примесей и продолжительности вмешивани х елезного порошка 60 мин в атмосфере инертного газа - аргона происходит глубока степень очистки свинца от примесей олова, мышь ка и сурьмы от .содержани (соответственнов %): П,001, 0,005, 0,03. Использование предложенного способа рафинировани свинца позвол ет: уменьшить расход железа до 25-30%, выход съемов до по сравнению с известным способом, достичь глубокой степени очистки свинца от олова, мышь ка и сурьмы до 0,004, 0,005, 0,03% соответственно, в прототипе свинец очищаетс только от мышь ка до 0,04%, исключить окисление желез и свинца, потери свинца, увеличить производительность процесса рафини- . ровани свинца в 3-4 раза по сравнению с щелочным рафийированием, вести процесс в герметичной аппаратуре без использовани редких реагентов, что резко улучшает санитарно-гигиенические услови труда.The invention relates to non-ferrous metallurgy and can be used in the refining of lead and its alloys from impurities of tin, arsenic and antimony. The closest in technical essence is a method of refining lead from impurities, including the mixing of iron powder in a lead melt 1. The disadvantages of the method are a large consumption of iron due to its oxidation, loss of lead due to oxidation, insufficient degree of purification of lead, poor sanitary and hygienic conditions of labor (the process is carried out in an open installation). The aim of the invention is to reduce the consumption of iron, the loss of lead, an increase in the degree of purification of lead from impurities and the improvement of sanitary-hygienic working conditions. The goal is achieved by the fact that according to the method of refining lead from impurities, the iron powder is mixed into the melt in an inert gas atmosphere. The method is carried out as follows. The iron powder is mixed into a molten lead bath in an atmosphere of an inert gas, such as argon. An example is the treatment of demineralized lead lead of the following composition,%: Cu 0.02; Sb 1.9; As 0.6; Sn 0, Bi 0.078; Ag 0, l8. The method was tested under laboratory conditions and tested in an integrated laboratory installation. A 2.5 kg lead charge is immersed in a stainless steel tumbler and heated in an electric resistance furnace. Metallic iron is introduced into the molten lead in the form of a powder. The lid is then tightly closed with a glass stirrer with an inert gas inlet. As iron powder is thoroughly mixed in lead in an inert gas: impurity: tin, mouse, antimony begins to react with metallic iron, forming intermetallic compounds of different composition. These compounds are insoluble in lead and are easily separated from it by specific weights with a steel skimmer. In order to determine the optimal process parameters (temperature, duration and consumption of metallic iron), iron powder is intensively interfered with in an inert gas atmosphere under various physical conditions. The control and regulation of the process temperature is carried out automatically by a recording potentiometer using a thermocouple. The content of impurities in lead after treatment was determined by spectral analysis. The results of the experiments are given in table. 1, 2 and 3 The consumption of iron powder Y) is given in% based on: the amount of lead impurities, and also (calculated) the amount of lead for comparison with a known method. In tab. Figure 1 shows the effect of temperature on the content of lead impurities after treatment as compared with the known method. The conditions of the known method: T 45 minutes, the consumption of iron powder 2 from the amount of lead. Conditions of the proposed method: T 60 min, consumption of iron powder 2.5 from the amount of lead or 100 from the amount of impurities. 7 4 In table. Figure 2 shows the effect of the consumption of iron powder on the content of lead impurities after treatment as compared with the known method. The conditions of the known method: T 5 min, t 700 ° С, proposed spho; both: T 60 min, t 700 C. The effect of the interfering time on the content of impurities after treatment is presented in Table. 3 (data of a known method are absent). Angles: t, consumption 3-100 from the amount of lead impurities. From the data table. 1, 2 and 3 it can be seen that when the iron powder consumption is 150% of the stoichiometrically necessary amount for binding impurities and the duration of the iron powder intervenes for 60 minutes in an atmosphere of inert gas — argon, the degree of purification of lead from tin, arsenic and antimony is deep from content (respectively,%): P, 001, 0.005, 0.03. Using the proposed method of lead refining makes it possible: to reduce iron consumption by up to 25-30%, to remove yields up to in comparison with the known method, to achieve a deep degree of purification of lead from tin, arsenic and antimony to 0.004, 0.005, 0.03%, respectively, In the prototype, lead is cleared only from the mouse to 0.04%, to eliminate oxidation of the glands and lead, loss of lead, to increase the productivity of the refining process. lead by 3-4 times compared with alkaline refining, conduct the process in sealed equipment without the use of rare reagents, which dramatically improves the sanitary and hygienic working conditions.
Таблица 2table 2
Исходное содержание примесей, %The original content of impurities,%