SU883718A1 - Способ определени паров керосиновых фракций и нефт ных масел в воздухе - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРОВ КЕРОСИНОВЫХ ФРАКЦИЙ И НЕФТЯНЫХ МАСЕЛ В ВОЗДУХЕ

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к способам определени  паров керосиновых фракций и нефт ных масел в воздухе. . Известен способ определени  паров керосиновых фракций и нефт ных масел в воздухе, основанный на сжигании анализируемой пробы в присутстви катализатора, поглощении полученного угольного ангидрида раствором гидрата окиси бари и определении количества углерода по уменьшению титра барита 1 . Недостатком способа  вл етс  его длительность. Наиболее близким по технической сущности и достигаелмм результатам  вл етс  способ определени  паров . кеЬосиновых фракций и нефт ных масе  .лутем пропускани  пробы воздуха через поглотитель - силикагель, с нанесенным на него раствором иодата кали  в концентрированной серной кислоте Недостаток известного способа со стоит в его неселективности, так ка при этом определ ютс  все присутств ющие в воздухе восстановители. Цель изобретени  - повышение селективности способа. Указанна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  паров керосиновых фракций и нефт ных масел в воздухе, включающему пропускание анализируемой пробы через поглотитель, анализируемую пробу пропускают через лед ную уксусную кислоту , полученный раствор обрабатывают раствором натриевой соли бензолсульфохлорамида (хлорамином Б) в концентрированной серной кислоте при 98-100 С с последующим.измерением оптической плотности полученного раствора. Пример . Анализируемый воздух на содержание паров керосиновых фракций и масел просасывают со скоростью 0,5-1,0 л/мин через два поглотительных прибора с пористой пластинкой , содержащих по 2 мл уксусной кислоты (99,8%).Поглотительные растворы перевод т в отдельные пробирки с притертыми.пробками. Поглотительные приборы промывают в один прием 8,0 мл 0,5%-ного раствора хлорамина В в серной кислоте (уд вес 1,83 1,835), и затем полностью перенос т в соответствуквдке пробирки , содержимое пробирок перемешивают и помещают их в кип щую вод ную баню на 30 мин.

После охлаждени  измер ют величину оптической плотности растворов при 400 им на. фоне раствора сравнени  в кюветах с толщиной рабочего сло  20 мм. Раствор сравнени  - смес уксусной и серной кислот (1:4).

Массовую концентрацию керосиновых фракций или масел в колориметрируе лой пробе определ ют по градуировочному графику. Дл  построени  градуировочного графика используют соответствующие фракции керосина и ма .сел, подлежащие контролю в воздушной среде.

Массовую концентрацию (X) (мг/м ) керосина или масла вычисл ют по формуле

(т + тгЬ 1000

X

0

масса керосина или масла в колоркметрируемой пробе (1 поглотитель), найденна  по градуировочному графику , мг;

Бензин

63-75 68,7 Гексан

81,4

Циклогексан

124,7 Н.октан

Фракци 

160-176 айт-спирта

m - масса керосина или масла в колориметрической пробе (2 поглотитель), найденна  по. градуировочному графику, мг /

. VP- объем пробы воздуха, приве денный к нормальным услови м по ГОСТ 2939-63, л. Установлено, что при определении керосина и масла в воздухе допустимые расхождени  между двум  параллельными определени ми.не превышают 25%, а суммарна погрешность, учитывающа  неисключенные остатки систематической погрешности и случайной составл ющей дл  керосина не превышает + 11%, а дл  масел +7%.

В табл. 1 приведены результаты определени  керосина в присутствии бензина, гексана, октана и циклогексана . Табл. 2 показывает правильQ ность и воспроизводимость результатов при определении содержани  керосина . Табл. 3 - правильность и воспроизводимость результатов при определении масла МС-20. .

Таблица 1

Таблица 2

Продолжение табл.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ определения паров керосино вых фракций и нефтяных масел в воздухе .^включающий пропускание анализируемой пробы через поглотитель, о т личающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, анализируемую пробу пропускают Через

   40 ледяную уксусную кислоту, полученный раствор обрабатывают раствором натри евой соли бензолсульфохлорамила в концентрированной серной кислоте при 98-100° С последующим измерением оп45 тической плотности полученного раствора.