SU874639A1 - Способ получени бромистого железа - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО ЖЕЛЕЗА

1

Изобретение относитс  к технолоfviK получени  бромистых солей, Широко примен емых в химической прогфииленности .

Известен способ получени  бромисTH ic метсшлов путем взаимодействи  в растворе брома, окиси или гидроокиси металла к восстановител  - уротропина , мочевины или цианамида. Удельна  производительность 1 м 0,61 кг/ч 1 ..

Недостатком известного способа  вл етс  низка  производительность процесса.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ получени  бромистого железа путем взаимодействи  раствора бромно-бромистого железа и сернистого железа при температуре 15-25с при соотношении массы сернистого железа к массе раствора , равном 2,6 - 3,0. Получают продукт , содержащий трехвалентного железа менее 0,2% t2.

Однако епособ имеет недостаточно высокую скорость процесса 11,6 -.151 ,2 ч .

Цель изобретени  - повышение скорости процесса до 2000 ч при сохранении высокого качества и выхода продукта.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  бромистого железа, заключающемус  во взаимодействии бромсодержащего соединени  с сернистым железом, в качестве бромсодержащего соединени  используют бро1давоздуи1ную смесь, кото10 рую подают в пересчете на бром о расходом 0,005-0,030 кг/ч на 1 м поверхности частиц сернистого железа и с объемной скоростью 700-2000 ч- , а взаимодействие осуществл ют при

15 подаче воды или раствора бромистого железа с расходом 0,003-0,120м /ч.

Отличительными признаками способа  вл ютс  следующие. В качестве бромсодержащего соединени  используют бромозоздушную смесь, которую подают с расходом 0,05-0,030 кг/ч на 1 м поверхности частиц сернистого железа с объемной скоростью 7002000 , а взаимодействие осуществл ют при подаче воды или раствора бромистого железа с расходом 0,0030 ,120 MV4.

Пример 1. В вертикальный цилиндрический реактор снизу из

Claims (2)

1. 30 .специального генератора подают бромовоздушную смесь, -содержащую 2-5 г брома в 1, м , сверху - раствор бромистого железа в воде. Реактор представл ет из себ  кварцевую трубу с затвердевшим на стенках расплавом сернистого железа, высота активной зоны примен емого реактора 0,3 м. Жидкость из кольцевого щелевого оросител  стекает равномерной пленкой по внутренним стенкам реактора и самотеком поступает из его нижней части в сборник. Скорость реакции и дру гие показатели работы расчитывают по анализам исходных продуктов и продуктов реакции, расходам исходных продуктов , анализу отход щих газов. В табл. 1 приведена зависимость качества продукта и потерь брома от расхода и объемной скорости подаваемой бромовоздушной смеси в пересчете на бром и расхода воды или раствора бромистого железа. Опыты провод т на пленочном реакторе. Таблица Из данных табл. 1 следует, что наиболее целесообразно поддерживать расход жидкой фазы в пределах 0,003 0,120 MV4 на 1 м поверхности сернистого , железа. При расходах менее 0,003 м /ч возрастают потери брома и целевой продукт получаетс  несоответствующим ОСТ 6-22-312-74 по содержанию трехвалентного железа (менее О,3 мае.%). При расходах жидкой фазы более 0,120 MV4 улучшени  технических показателей процесса не достигаетс , а экономические показатели ухудшаютс ,так как требуютс  дополнительные энергозатраты по перемещению дополни тельного количества жидкости. Расход бромовоздушной смеси на 1 м поверх ности раздела фаз целесообразно поддерживать в пересчете на бром в пределах 0,005-0,030 кг/ч. При меньших как и при расходах более указанного верхнего предела, технико-экономичес кие показатели процесса ухудшаютс . Объемна  скорость подаваемой бромовоздушной смеси поддерживают в пределах 700-2000 на 1 м актив ной зоны реактора. При значени х ее менее 700 на 1 м получаетс  некачественный целевой продукт,, а при значени х бЬлее 2000 на 1 м объема значительно возрастают потери основного реагента. Выход целевого продукта 99% и более. Применение орошени  реактора воой незначительно ухудшает показатели го работы, что на период пуска сответствуквдих установок вполне доустимо , так как раствор целевого родукта затем начинает циркулировать ерез реактор. Пример 2. в вертикальный колонный реактор на колосниковую решетку загружают слой кускового сернистого железа с удельной поверхностью 308 м на 1 м. Снизу вверх пропускают бромовоздушную смесь, сверху - насаДку реактора ор.с  ают раствором целевого продукта, который . циркулирует через установку. Перед подачей на орошение реактора из раствора удал ют осадок. В результате опытов было подтверждено, что наибо -лее целесообразными расходами на 1 м поверхности сернистого железа следует считать 0,003-0,120 жидкой фазы и 0,005-0,030 кг/ч брома при объемной скорости бромовоздушной смеси 700-2000 ч . в табл. 2 приведена зависимость качества продукта и потерь брома от расхода и объемной скорости подаваемой бромовоздушной смеси в пересчете на бром и расхода раствора бромистого железа. Опыты провод т на реакторе с насадкой из реагента. Таблица 2 Из табл. 2 следует, что гетерогенна  реакци  протекает одинаково как на плавленном материале, так и на кусковом, а результаты работы реактора определ ютс  соотношени ми реагентов , подаваемых на единицу объема реактора. Эти соотношени  имеют верхний и нижний пределы, образу  опти-: мальную область изменени  технологических параметров. На основании полученных данных выведено . уравнение дл  расчета минимальной толщины сло  кускового материала в реакторе при ведении процесса в указанной области изменени  параметров Н 1бОа Wl,5, где Н - минимальна  (без запаса) высота сло  кускового реагента мм; 160 - экспериментальный коэффициент f   - поперечник куска материала, V/ - линейна  скорость газа в сво бодном сечении аппарата,м/с. Выделени  сероводорода при проведении опытов не наблюдают. Выход про дукта до 99,6%. Дл  отделени  осадка серы из раствора целевого продукта целесообразно примен ть фильтрующую центрифугу, промывные воды с которой можно испол зовать дл  восполнени  недостатка воды в системе, ввиду отбора части целевого продукта в виде раствора после фильтрации. При применении при рюдного сульфида железа в качестве побочного продукта получаетс  сера элементарна , т.е. более ценный продукт , чем исходное сырье, Таким образом, предлагаемой способ позвол ет повысить скорость процесса с 11,6-151,2-до IOO-20OO ч- при сохранении высокого качества (содержание трехвалентного железа в целевом продукте менее 0,2%) и выхода продукта (99,0 - 99,6%). Экономический эффект составит 60 тыс. руб/год на каждые 1000 т/год мощности по целевому продукту. Формула изобретени  Способ получени  бромистого железа путем взаимодействи  бромсодержащего соединени  с сернистым железом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  скорости процесса при сохранении высокого качества и выхода продукта, в качестве бромсодержащего соединени  ИСПОЛЬЗУЮТ бромовоздушную смесь, кoTOpyip подают в пересчете на бром с расходом 0,0050 ,030 кг/ч на 1 м поверхности частиц сернистого железа с объёмной скоростью 700-2000 , а взаимодействие осуществл ют при подаче воды иЛи раствора бромистого железа с расходом 0,003-0,120 мУч. Источники информации, прин тые во внимание при Экспертизе 1.Патент СССР 8215, кл. С 01 В 9/04, 28.02.29.
2. 2.Авторское свидетельство СССР по за вке 2661037, кл. С 01 В 9/04, 29.08.78 (прототип).