SU874636A1

SU874636A1 - Method of producing anatase titanium dioxide

Info

Publication number: SU874636A1
Application number: SU802869920A
Authority: SU
Inventors: Иван Поликарпович Добровольский; Виктор Павлович Титов; Владимир Васильевич Печковский; Николай Степанович Дяченко; Алексей Федорович Кузнецов; Амин Исмаилович Хаконов; Владимир Александрович Тюстин; Грант Александрович Горюнов; Владимир Юрьевич Первушин
Original assignee: Белорусский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт
Priority date: 1980-01-17
Filing date: 1980-01-17
Publication date: 1981-10-23

Description

Изобретение относитс к технологии получени двуокиси титана, примен емой в качестве пигмента в лакокрасочной промышленности, а также в качестве белого наполнител при производстве резины, пластмасс. В процессе получени двуокиси .титана термогидролизом титанилсульфатных растворов, продукт гидролизи в виде гидратированной двуокиси титана перед прокаливанием или в процессе последнего подвергают модифицирующей обработке соединени ми фосфора и металлов из группы, включающей, например , цинк, магний, алюминий. Така обработка направлена на улучшение пигментных или физико-хими ческих свойств данного продукта и, в частности, дл придани ему рутиль ной или анатазной модификации 1. Извес±ен способ получени анатарн двуокиси титана, основанный на термогидролизе титанилсульфатного раствора . По данному способу отделенную из образовавшейс в результате гидролиза суспензии гидратированную двуокись титана подвергают солеобработке сульфатом кали в количестве 0,30 ,7 вес.% и соединением фосфора в виде фосфорной кислоты в количестве 0,1% в расчете на . После солеобработки суспензию фильтруют и отделеннь1й при этом осадок прокаливают . Данный способ позвол ет получить пигмент с улучшенными цветовыми и крас щими показател ми pl. Однако недостатком его вл етс невысока скорость фильтрации суспензии гидратированной двуокиси титана после солеобработки и Недостаточна белизна пигмента. Цель изобретени - повышение скорости фильтрации суспензии гидратированной двуокиси титана после солеобработки в способе получени анатазной двуокиси титана и повышение белизны целевого продукта. . Поставленна цель достигаетс тем, .что согласно способу получени анатазной двуокиси титана путем гидролиза титанил сульфатного раствора, отделени из образовавшейс суспензии гидратированной двуокиси титана, солеобработки ее сульфатом кали и соединением фосфора, в качестве -соединени фосфора используют фосфат титана , предварительно обработанный мно .гоатомным спиртом.The invention relates to a technology for producing titanium dioxide used as a pigment in the paint industry, as well as a white filler in the production of rubber and plastics. During the preparation of titanium dioxide by thermohydrolysis of titanyl sulfate solutions, the hydrolysis product in the form of hydrated titanium dioxide before calcination or during the latter is subjected to modifying treatment with phosphorus compounds and metals from the group including, for example, zinc, magnesium, aluminum. This treatment is aimed at improving the pigment or physicochemical properties of this product and, in particular, to give it a rutile or anatase modification 1. The weight of the system is the production of titanium dioxide anhydride, based on the thermohydrolysis of the titanyl sulfate solution. In this method, hydrated titanium dioxide is separated from the suspension formed as a result of hydrolysis and is subjected to salt treatment with potassium sulfate in an amount of 0.30, 7 wt.% And a phosphorus compound in the form of phosphoric acid in an amount of 0.1%. After salt treatment, the suspension is filtered and the separated precipitate is calcined. This method allows to obtain a pigment with improved color and coloring indices pl. However, its disadvantage is the low filtration rate of the suspension of hydrated titanium dioxide after salt treatment and insufficient pigment whiteness. The purpose of the invention is to increase the filtration rate of a suspension of hydrated titanium dioxide after salt treatment in the method of producing anatase titanium dioxide and increasing the whiteness of the target product. . The goal is achieved by the fact that according to the method of producing anatase titanium dioxide by hydrolyzing a titanyl sulphate solution, separating the hydrated titanium dioxide from the resulting suspension, and salt processing it with potassium sulphate and a phosphorus compound, titanium phosphate previously treated with phosphoric alcohol .

При этснл спирт дл обработки фосфата титана берут в количестве 0,33 вес.%.For ethanol, the treatment for titanium phosphate is taken in an amount of 0.33% by weight.

Кроме того, обработанный указанным путем фосфат титана подают на солеобработку в количестве 2-5 вес.%.In addition, the titanium phosphate treated in this way is fed to the salt treatment in an amount of 2-5 wt.%.

Отличие способа состоит в том,что в качестве соединени фосфора используют фосфат титана, предварительно обработанньой многоатомным спиртс 4.The difference lies in the fact that titanium phosphate pretreated with polyhydric alcohol 4 is used as the phosphorus compound.

Дополнительные отличительные признаки способа определ ютс указанным количеством спирта, используемы дл обработки фосфата титана, и количеством последнего,подаваемым на солеобработку .Additional features of the process are determined by the indicated amount of alcohol used to treat titanium phosphate and the amount of the latter fed to the salt treatment.

Фосфат титана получают из титансодержащих растворов, например из гидролизной кислоты - отхода производства двуокиси титана.Titanium phosphate is obtained from titanium-containing solutions, for example, from hydrolytic acid, a waste from the production of titanium dioxide.

При этом S гидролизную кислоту ввод т фосфорную в количестве, необходимом дл образовани фосфата титана . Фосфат титана обрабатывают диспергатором и ввод т в суспензию гидратированной двуокиси титана. Обработка фосфата титана диспергатором обуславливает равномерное распределение его в суспензии гидратированной двуокиси титана и повышает скорость ее фильтрации.In this case, the S hydrolytic acid is injected with phosphoric acid in an amount necessary for the formation of titanium phosphate. Titanium phosphate is treated with a dispersant and injected into a suspension of hydrated titanium dioxide. Treatment of titanium phosphate with a dispersant causes its uniform distribution in the hydrated titanium dioxide slurry and increases its filtration rate.

Введение фосфата титана в суспензию гидратированной двуокиси титана исключает введение фосфорной кислоты на стадии солеобработки и тем самым поиижает кислотность продукта перед прокалкой. Это приводит к понижению температуры прокалки и в конечном итоге к улучшению белизны пигмента.The introduction of titanium phosphate in a suspension of hydrated titanium dioxide eliminates the introduction of phosphoric acid at the stage of salt treatment and thereby decreases the acidity of the product before calcination. This leads to a decrease in the temperature of calcination and ultimately to an improvement in the whiteness of the pigment.

Оптимальность предлагаемых значений количества фосфата титана и спирта определ етс -тем, что в указанных пределах достигаютс наилучшие показатели их скорости фильтрации и белизна пигмента, что следует из данных нижеследующих примеров,The optimality of the proposed values of the amount of titanium phosphate and alcohol is determined by the fact that within the indicated limits the best indicators of their filtration rate and pigment whiteness are achieved, which follows from the data of the following examples,

Предлагаемый способ позвол ет увеличить скорость фильтрации гидратированной двуокиси титана после солеобработки на 20-80 л/кг-ч и при повышении белизны пигмента на 4%.The proposed method allows to increase the filtration rate of hydrated titanium dioxide after salt treatment by 20-80 l / kg-h and with an increase in the whiteness of the pigment by 4%.

Пример. Сернокислый раствор титана (IV) и железа (II), содержащий 200 г/л TiO,j, 80 г/л FeSO и 400 г/л HjSO, подвергают термогидролизу . К образовавшейс при этом суспензии гидратированной двуокиси титана 2Dm, добавл ют фосфат титана в количестве 2 вес.%, предварительно обработанный поливиниловым спиртом в количестве 0,3 вес.%, и 2 вес.%Example. Sulfuric acid solution of titanium (IV) and iron (II), containing 200 g / l TiO, j, 80 g / l FeSO4 and 400 g / l HjSO, is subjected to thermo hydrolysis. To the resulting suspension of hydrated titanium dioxide 2Dm, titanium phosphate is added in an amount of 2 wt.%, Pretreated with polyvinyl alcohol in an amount of 0.3 wt.%, And 2 wt.%

4504После указанной солеооработки4504After the specified saltwork

суспензию фильтруют со скоростью 240 л/м.ч и отделенный при этом осадок прокаливаютthe suspension is filtered at a rate of 240 l / m.h and the precipitate thus separated is calcined

Полученна анатазна двуокись титана имеет белизну 96,4% и рН 72.The obtained anatase titanium dioxide has a whiteness of 96.4% and a pH of 72.

Claims

The table presents the experimental data on the filtration rate of PCT after salt treatment and the whiteness of anatase titanium dioxide when it is obtained as described above with different amounts of titanium phosphate treated with alcohol in comparison with the known method. The invention intensifies a method for producing anatase titanium dioxide by accelerating the filtration process of hydrated titanium dioxide and expands the possibility of using this product in a paint and varnish technique. Claims 1. Method for preparing anatase titanium dioxide, including hydrolysis of titanyl sulfate solution, separation of the hydrated titanium dioxide from the resulting suspension, salt-. processing it with potassium sulfate and phosphorus compound, subsequent filtering the suspension after salt treatment and calcining the precipitate separated in this process, characterized in that, in order to increase the filtration rate of the suspension of hydrated titanium dioxide after salt treatment and increase the whiteness of the target product, titanium phosphate is used as the phosphorus compound, previously processed by many atomic alcohol. 2. The process according to claim 1, wherein the alcohol used for the treatment of titanium phosphate is taken in an amount of 0.3-3 wt.%. 3. Method according to paragraphs. 1 and 2, that is, that the titanium phosphate treated in this way is fed to the salt treatment in an amount of 2-5% by weight. Sources of information taken into account in the examination 1.Patent of Germany 1213557,. cl. 22 f 7, publ. 1966.

2. US Patent 3071439, cl. 23-202, published .1963.