SU868506A1 - Резонансна система спектрометра двойного электронно- дерного резонанса - Google Patents

Description

Изобретение относится к устройствам для исследования магнитных свойств ве—⁴ шеств, 'а именно к спектроскопии двойного электронно-ядерного резонанса (ДЭЯР) и может найти применение в ядерной физике для создания поляризованных мише— * ней для экспериментов по рассеянию частиц.

Известны резонансные системы спектрометров ДЭЯР сантиметрового диапазона, например, резонансная система, харак» терной особенностью которой является раздельное применение резонатора и катушки вдерно-магнитного резонанса (ЯМР). В такой конструкции сначала насыщают в резонаторе сверхвысоких частот (СВЧ) электронную спиновую систему, а затем образец переносят в катушку ЯМР для определения ядерной намагниченности £13.'

Однако данная резонансная система для _м практических исследований применяется в очень редких случаях, так как для подавляющего числа исследуемых веществ времени ядерной спин-решеточной релак2 сапии слишком мало и не позволяет сохранить ядерную поляризацию в течение времени, необходимого для переноса образца в катушку ЯМР.

Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому является резонансная система спектрометрии ДЭЯР, состоящая из колебательного контура СВЧ с элементами связи и помещенной в него катушки ЯМР, охватывающей кювету с образцом. Катушка ЯМР располагается в прямоугольном резонаторе с модой ТЕ трехсантиметрового диапазона таким образом, что направления высокочастотного магнитного ЯМР-поля, СВЧ-поля и внешнего постоянного магнитного поля взаимно перпендикулярны. Катушка ЯМР состоит из двух прямоугольных галет по нескольку витков каждая, которые охватывают кювету с образцом t2j.

Однако такая резонансная система не обеспечивает высокой добротности резонатора и больших коэффициентов заполнения на СВЧ- и радиочастотах и тем самым не ^позволяет создать спектрометр с высокой чувствительностью и разрешающей способностью. Создание аналитичной конструкции резонансной системы в миллиметровом диапазоне с целью увеличения этих параметров спектрометров связано с большими технологическими трудностями и с еще большими ухудшениями указанных характеристик системы. Кроме того, использование колебаний высших типов в резонаторах больших размеров затруднено вследствие сгущения их частотного спектра, а наличие неоднопородности (катушки ЯМР) в многомодовой системе приводит к сильному изменению структуры электромагнитного поля в резонаторе и образце, что в свою очередь создает большие трудности при анализе получаемых результатов.

Цель изобретения - расширение частотного диапазона работы в области мил- лиметрового и субмиллиметрового диапазона, повышение чувствительности и разрешающей способности спектрометра. Поставленная цепь достигается тем, что в резонансной системе спектрометра ДЭЯР, состоящей из колебательного контура СВЧ с элементами связи и помещенной в него катушки ЯМР, охватывающей кювету с образцом, в качестве колебательного контура СВЧ использован открытый резонатор, одно из зеркал которого содержит корректор фазы отраженной волны, выполненный в виде фазокомпенсирующего поршня, имеющего одинаковое с образцом поперечное сечение и идентичную с- зеркалом резонатора кривизну торцовой поверхности, причем катушка ЯМР выполнена в виде двойной дифракционной решетки, при этом ее плоскость расположена перпендикулярно оси открытого резонатора.

В объеме открытого резонатора перпендикулярно его оси располагается двухслойная ленточная дифракционная решет- ка, элементы которой напылены на торцы кварцевой кюветы, в которой располагается образец, а их концы соединены таким образом, что они образуют прямоугольную катушку ЯМР. Для того, чтобы направления высокочастотного магнитного ЯМР-поля, СВЧ-поля и внешнего постоял- ⁵⁰ ного магнитного поля были взаимно перпендикулярны (необходимые условия для наблюдения ДЭЯР), элементы решеток ориентируются параллельно вектору магнитного СВЧ- паля (Н-поляризация). ⁵⁵

Расчет квазиоптической дифракционной системы ДЭЯР показывает необходимость ί выбора параметров двухслойной дифракциaouti 4 онной решетки таким образом, чтобы она была максимально прозра -шой для СВЧколебаний, и учета ситуации, при которой возможна сильная утечка энергии из си— 5 стемы за счет возбуждения медленных волн в диэлектрическом материале кюветы. На фиг. 1 представлена предлагаемая резонансная система спектрометра ДЭЯР, общий вид; на фиг. 2 — катушка ЯМР с кюветой и образцом.

Система содержит нижнее 1 и верхнее 2 зеркала ’ открытого резонатора (ОР), . которые с помощью волноводов 3 и 4 соединены с генератором дифракционного 15 излучения (ГДИ) и приемником. Внутри ОР размещается катушка ЯМР 5 в виде кварцевой кюветы 6. В катушке содержится исследуемый образец 7 и она выполнена в виде двухслойной дифракционной решетки, напыленной на кварцевую кювету 6. По оси ОР на одном из его зеркал, вблизи которого помещается кювета 6 с образцом 7, установлен фазокомпенсирующий поршень 8. Катушка 5 соединяется .коаксиальным кабелем 9 с генератором ВЧ-колебаний.

Резонансная система спектрометра ДЭЯР работает следующим образом.

ОР возбуждают электромагнитной

СВЧ-энергией, поступающей по волноводу 3, а катушку 5 - с помощью высокочастотной энергии, поступающей по коакси альному кабелю 9. Образец 7, находящийся в кварцевой кювете 6, располагают в ОР таким образом, что он находится в максимуме напряженности магнитного и минимуме электрического СВЧ-поля, Пер- ¹ пендикулярность магнитных силовых· линий в катушке ЯМР 5 и ОР, необходимая для экспериментов по ДЭЯР, обеспечивается тем, что в двухслойной ленточной решетке возбуждаются колебания с Н-поляризацией. Соответствующий выбор амплитуд и частот СВЧ— и ВЧ—колебаний и величины внешнего постоянного магнитного поля, ориентированного вдоль оси ОР, приводят к поглощению электромагнитной энергии. Этот сигнал регистрируется приемным устройством, к которому он подводится волн о— .водом 4. С помощью фазокомпенсирующего поршня 8 добиваются минимума дифракционных потерь на образце.

Таким образом, в предлагаемой конструкции резонансной системы миллиметрового диапазона вопрос органического объединения резонансных контуров решен путем сочетания квазиоптической резонансной системы и двухслойной дифракционной решетки, выполняющей роль катушки ЯМР.

Применение такой конструкции для спектрометров позволяет значительно увеличить их чувствительность и разрешающую способность, расширить класс исследуемых веществ в область, где они имеют большое начальное расщепление энергетических уровней, уменьшить трудности, связанные с монтажом образца, и открывает возможности по созданию таких систем не только в миллиметровом, но также ;и в субмиллиметровом диапазоне волн.

Claims (2)

1. (54) РЕЗОНАНСНАЯ СИСТЕМА СПЕКТРОМЕТРА ДВСЙНСУО ЭЛЕКТРОННО-ЯДЕРНОГО РЕЗОНАНСА Изобретение относитс  к устройствам дл  исследовани  магнитных свойств ва- шеств, а именно к спектроскопии двойного электронно- дерного резонанса (ДЭЯР) и может найти применение в  дерной физике дл  создани  пол ризованных мише ней дл  экспериментов по рассе нию частиц . Известны резонансные системы спектрометров ДЭЯР сантиметрового диапазона , например, резонансна  система, харак терной особенностью которой  вл етс  раздельное применение резонатора и катушки вдерно-магнитного резонанса (ЯМР В такой конструкции сначала насыщают в резонаторе сверхвысоких частот (СВЧ) электронную спиновую систему, а затем образец перенос т в катушку ЯМР дл  оп ределени  адерной намагниченности til. Однако данна  резонансна  система дл  практических исследований примен етс  в очень редких случа х, так как дл  подавл ющего числа исследуемых веществ времени  дерной спин-решеточной релаксации слишком мало и не позвол ет сокранить  дерную пол ртзацию в течение времени , необходимого дл  переноса образца в катушку ЯМР. Наиболее близкой по технической сущности к предлагаемому  вл етс  резонансна  система спектрометрии ДЭЯР, состо ща  из колебательного контура СВЧ с элементами CBsi3H и помещенн Л в него катушки ЯМР, охватывающей кювету с образцом . Катушка ЯМР располагаетс  в пр моугольном резонаторе с модой ТЕ трехсантиметрового диапазона таким обра зом, гго направлени  высокочастотного магнитного ЯМР-пол , СВЧ-пап  и внеш него посто нного магнитного пол  взаим но перпендикул 1И{ы. Катущка ЯМР состоит из двух пр моугольных галет по нескольку витков кажда , которые охватывают кювету с .образцом tSJ. Однако така  резонансна  система ие обеспечивает высокой добротности резонатора и больших коэффициентов заполнеин  на СВЧ- и радиочастотах и тем самым не позвол ет создать спектрометр с высокой чувствительностью и разрешающей способностью . Создание аналитичной конструкции резонансной системы в миллиметровом диа пазоне с целью увеличени  этих параметров спектрометров св зано с большими технологическими трудност ми и с еще больщими ухудщени ми указанных характеристик системы. Кроме того, использование колебаний высших типов в резонаторах больших размеров затруднено вследствие сгущени  их частотного спектра, а наличие неоднопородности (катушки ЯМР) в многомодовой системе приводит к сильному изменению структуры электромагнитного пол  в резонаторе и образце, что в свою очередь создает большие трудности при анализе получаемых результатов. Цель изобретени  - расширение частотного диапазона работы в области мил- - лиметрового и субмиллиметрового диапазона , повышение чувствительности и разрешающей способности спектрометра. Поставленна  цель достигаетс  тем, что в резонансной системе спектрометра ДЭЯР, состо щей из колебательного контура СВЧ с элементами св зи и помещенной в него катушки ЯМР, охватывающей кювету с образцом, в качестве колебательного контура СВЧ использован открытый резонатор, одно из зеркал которого содержит корректор фазы отраженной волны, выполненный в виде фазокомпен- сирующего поршн , имеющего одинаковое с образцом поперечное сечение и идентичную с зеркалом резонатора кривизну торцовой поверхности, причем катушка ЯМР выполнена в виде двойной дифракционной решетки, при этом ее плоскость расположена перпендикул рно -оси открытого резонатора . В объеме открытого резонатора перпен дикул рно его оси располагаетс  двухслойна  ленточна  дифракционна  решет- . ка, элементы которой напылены на торцы кварцевой кюветы, в которой располагаетс  образец, а их концы соединены таким образом, что они образуют пр моугол ную катущку ЯМР. Дл  того, чтобы направлени  высокочастотного магнитного ЯМР-пол , СВ4-пол  и внешнего посто нного магнитного пол  были взаимно перпендикул рны (необходимые услови  дл  наблюдени  ДЭЯР), элементы решеток ори ентирукугс  параллельно вектору магнитного СВЧ- пол  (Н-пол ризаци ). Расчет квазиоптической дифракционной системы ДЭЯР показывает необходимость : выбора параметров двухслойной дифракционной решетки таким обра, юм, чтобы она была максимально прозра ной дл  СВЧ- колебаний, и учета ситуации, при которой возможна сильна  утечка энергии из системы за счет возбуждени  медленных волн в диэлектрическом материале кюветы. На фиг. 1 представлена предлагаема  резонансна  система спектрометра ДЭЯР, общий вид; на фиг. 2 - катушка ЯМР с кюветой и образцом. Система содержит нижнее 1 и верхнее 2 зеркала открытого резонатора (ОР), . которые с помощью волноводов 3 и 4 соединены с генератором дифракционного излучени  (ГДИ) и приемником. Внутри ОР размещаетс  катушка ЯМР 5 в виде кварцевой кюветы 6. В катушке содержитс  исследуемый образец 7 и она выполнена в виде двухслойной дифракционной решетки, напыленной на кварцевую кювету 6. По оси ОР на одном из его зеркал, вблизи которого помещаетс  кювета 6 с образцом 7, установлен фазокомпенсирую- щий поршень 8. Катушка 5 соедин етс  , коаксиальным кабелем 9 с генератором ВЧ-колебаний. Резонансна  система спектрометра ДЭЯР работает следующим образом. ОР возбуждают электромагнитной СВЧ-энергией, поступающей по волноводу 3, а катушку 5 - с помощью высокочастотной энергии, поступающей по коаксиальному кабелю 9, Образец 7, наход щийс  в кварцевой кювете 6, располагают в ОР таким образом, что он находитс  в максимуме напр женности магнитного и минимуме электрического СВЧ-пол , Перпендикул рность магнитных силовых линий в катушке ЯМР 5 и ОР, необходима  дл  экспериментов по ДЭЯР, обеспечиваетс  тем, что в двухслойной ленточной решетке возбуждаютс  колебани  с Н-по  ризацией. Соответствующий выбор амплитуд и частот СВЧ- и ВЧ-колебаний и величины внешнего посто нного магнитного пол , ориентированного вдоль оси ОР, привод т к поглощению электромагнитной энергии. Этот сигнал регистрируетс  приемным устройством , к которому он подводитс  волноводом 4. С помощью фазокомпенсирующего поршн  8 добиваютс  минимума дифракционных потерь на образце, Таким образом, в предлагаемой конструкции резонансной системы миллиметрового диапазона вопрос органического объединени  резонансных контуров решен путем сочетани  квазиоптической резонансной системы и двухслойной дифракционной решетки, выполн ющей роль катушки ЯМР. Применение такой конструкции дл  спектрометров позвол ет значительно увеличить их чувствительность и разрешающую способность, расширить класс исследуемых веществ в область, где они имеют большое начальное расщепление энергетических уровней, уменьшить трудности, св занные с монтажом образца, и открывает возможности по созданию таких систем не только в миллиметровом, но также ;и в субмиллиметровом диапазоне волн. Формула изобретени  Резонансна  система спектрометра двойного электронно- дерного резонанса, состо ща  из колебательного контура сверхвысоких частот (СВЧ) с элементами св зи и помешенной в него катушки  дерного магнитного резонанса (ЯМР), охватывающей кювету с образцом, о т л и чающа с  тем, что, с целью рас8 6 щирени  частотного диапазона работы в области миллиметрового и субмиллиметрового диапазона, повьпиени  чувствительности и разрешающей способности спек- трометра . в качестве колебательного контура СВЧ использован открытый резонатор , одно из зеркал которого содержит корректор фазы отраженной волны, выполненный в виде фазокомпенсирующего пс мин , имеющего одинаковое с образцом поперечное сечение и идентичную с зеркалом резонатора кривизну торцовой поверхности, i причем катушка ЯМР выполнена в виде двойной дифракционной решетки, при этом ее плоскость расположена перпендикул рно оси открытого резонатора. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Пул Ч. Техника ЭПР-спектроскопии, Мир, 1970, с. 355-360/
2. 2.Там же, с. 194-198 (прототш).

   Л

   и

   1 npucHHUKif