SU863591A1 - Method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine - Google Patents
Method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine Download PDFInfo
- Publication number
- SU863591A1 SU863591A1 SU792835132A SU2835132A SU863591A1 SU 863591 A1 SU863591 A1 SU 863591A1 SU 792835132 A SU792835132 A SU 792835132A SU 2835132 A SU2835132 A SU 2835132A SU 863591 A1 SU863591 A1 SU 863591A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dimethylformamide
- monoethanolamine
- purifying
- purification
- activated carbon
- Prior art date
Links
Landscapes
- Treating Waste Gases (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
1one
Изобретение относитс к способу очистки диметилформамида от моноэтаноламина и может быть использовано в различных отрасл х химической промышленности с целью возврата растворител в производство.This invention relates to a method for purifying dimethylformamide from monoethanolamine and can be used in various sectors of the chemical industry in order to return the solvent to production.
Известен способ очистки диметилформамида от аминов путем дистилл ции при атмосферном или пониженном давлении в присутствии пексаметилентетрамина 1.A known method for purifying dimethylformamide from amines by distillation at atmospheric or reduced pressure in the presence of pexamethylenetetramine 1.
Недостатком способа вл етс загр знение ди;«1етилформамида гексаметилентетрамином , что вызывает необходимость дополнительной очистки.The disadvantage of this method is the contamination of di; "1-methylformamide with hexamethylenetetramine, which necessitates additional purification.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ очистки диметилформамида адсорбцией аминов на силикагеле или ионообменных смолах с дополнительной перегонкой в присутствии нелетучих, труднолетучих кислот (борной кислоты) или кислых солей, а также в присутствии воды и увлекающего вещества, например бензола 2.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of purification of dimethylformamide by adsorbing amines on silica gel or ion exchange resins with additional distillation in the presence of non-volatile, not volatile acids (boric acid) or acid salts, as well as in the presence of water and a entraining substance, such as benzene 2
Однако перегонка и дозирование реагента приводит к усложнению технологического процесса очистки диме .тилформамида требует дополнительного оборудовани . Кроме того, использование в известном способе ионообменных смол приводит к перерасходу дорогосто щих и дефицитных материалов.However, the distillation and dosing of the reagent leads to the complication of the process of purifying dimethylformamide requires additional equipment. In addition, the use of ion-exchange resins in the known method leads to cost overruns of expensive and scarce materials.
Степень очистки диметилформамида при этом составл ет 70%.The degree of purification of dimethylformamide in this case is 70%.
Цель изобретени -.повышение степени очистки диматилформамида. 10 Поставленна цель достигаетс способом очистки диметилформамида от моноэтаноламина , заключающимс в том, что в качестве сорбента используют активированный уголь, модифицйрован15 ный щавелевой кислотой в количестве 5-10% от веса сорбента.The purpose of the invention is to increase the degree of purification of dimacyl formamide. This goal is achieved by the method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine, which consists in using activated carbon modified with oxalic acid in an amount of 5-10% by weight of the sorbent as a sorbent.
Модифицирование активированного угл осуществл ют следующим образом.Modification of activated carbon is carried out as follows.
Активированный уголь заливают 20 раствором щавелевой кислоты, вьодерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, затем воду удал ют при посто нном перемешивании на вод ной бане до сыпучего состо ни , после 25 чего модифицированный сорбент высушив т в сушильном-шкафу при температуре не выше в течение 6 ч.The activated carbon is poured with 20 solution of oxalic acid, dissolved at room temperature for 2 hours, then the water is removed with constant stirring in a water bath to a granular state, after 25 which the modified sorbent is dried in a drying cabinet at a temperature not higher than for 6 hours
Пример 1. Через колонку диаметром 3 см, с высотой сорбционного 30 сло 5 см, заполненную активированным углем АР-3 модифицированным щавелевой кислотой (7% от веса сорбента ) , пропускают диметилформамид, содержащий 0,25% моноэтаноламина, со скоростью 15 мл/мин. По данньпу анализа концентраци моноэтанолс1мина в очищенном продукте 0,01%, степень очистки диметилформамида 95%.Example 1. A dimethylformamide containing 0.25% monoethanolamine is passed through a column 3 cm in diameter, with a sorption layer 30 cm thick and 5 cm filled with activated carbon AP-3 modified oxalic acid (7% by weight of the sorbent) . According to the analysis, the concentration of monoethanol1 min in the purified product is 0.01%, the degree of purification of dimethylformamide is 95%.
Пример (2. сравнительный). Через колонку диаметром 3 см, загруженную силикагелем или ионообменной смолой КУ-2 с высотой сорбционного сло 5 см, пропускают диметилформамид , загр зненный моноэтанолгилийом со скоростью 15 мл/мин. По даннымExample (2. comparative). A dimethylformamide contaminated with monoethanolgilium at a rate of 15 ml / min was passed through a 3 cm diameter column loaded with silica gel or KU-2 ion exchange resin with a sorption layer height of 5 cm. According to
анализа степень очистки диметилформамида 18%.analysis, the degree of purification of dimethylformamide 18%.
Пример 3 (сравнительный). 200 мл диметилформамида, очищенного на колонке с ионообменной смолой или силикагелем и содержащего 0,22% моноэтаноламина , загружают в куб перегонного аппарата и туда же добавл ют 0,1% борной кислоты, после чего осуществл ют перегонку. По данным химического анализа содержание моноэтаноламина в очищенном продукте составл ет 0,07%, т.е. степень очистки диметилформамида 70%.Example 3 (comparative). 200 ml of dimethylformamide, purified on an ion exchange resin or silica gel column and containing 0.22% monoethanolamine, are loaded into the still of a distillation apparatus and 0.1% boric acid is added thereto, followed by distillation. According to chemical analysis, the monoethanolamine content in the purified product is 0.07%, i.e. the degree of purification of dimethylformamide 70%.
Результаты испытаний приведены в таблице.The test results are shown in the table.
Ионообменна смола КУ-2 или силикагельKU-2 ion exchange resin or silica gel
Ионообменна смола КУ-2 или силикагель с последующей перегонкойKU-2 ion exchange resin or silica gel followed by distillation
Активированный уголь АР-3AP-3 activated carbon
Активированный уголь АР-3,МОди фицированный щавелевой кислоКак видно из таблицы, предложенный способ очис.тки диметилформамида от моноэтаноламина позвол ет повысить с:;тепень очистки с 70 до 90-95%.AP-3 activated carbon, MODED oxalic acid As shown in the table, the proposed method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine increases from:; the heat of purification from 70 to 90-95%.
Claims (2)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792835132A SU863591A1 (en) | 1979-10-23 | 1979-10-23 | Method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792835132A SU863591A1 (en) | 1979-10-23 | 1979-10-23 | Method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU863591A1 true SU863591A1 (en) | 1981-09-15 |
Family
ID=20857271
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792835132A SU863591A1 (en) | 1979-10-23 | 1979-10-23 | Method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU863591A1 (en) |
-
1979
- 1979-10-23 SU SU792835132A patent/SU863591A1/en active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Milestone et al. | Concentration of alcohols by adsorption on silicalite | |
KR880002645B1 (en) | Extraction of sucrose from a mixture of sugars | |
JP5507029B2 (en) | Method for removing organic iodides from organic media | |
WO1992013621A1 (en) | Modified resins for solid-phase extraction | |
Bredeweg et al. | Chemical reactivation of silica columns | |
RU2036896C1 (en) | Method of removal of c1-c10-alkyliodide compounds from liquid carboxylic acid containing 2-6 carbon atoms, and/or from corresponding carboxylic acid anhydride | |
CN105903452B (en) | A kind of preparation method of aromatic sulphonic acid selective ion exchange resin | |
SU863591A1 (en) | Method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine | |
JP2640495B2 (en) | Purification method of methyl methacrylate | |
CN108484844B (en) | Method for selectively adsorbing levofloxacin hydrochloride in water phase based on biimidazole bromine ionic liquid polymer | |
JP2727046B2 (en) | Hinokitiol recovery method | |
US3438892A (en) | Drying fluids with regenerable sulfonate cation-exchange resins | |
CN103418256A (en) | Synthetic method and application of p-hydroxybenzoic acid molecularly imprinted membrane | |
CN102583825B (en) | Method for recycling and treating wastewater from glyphosate production | |
JP2002531538A (en) | Organic liquid dehydration method | |
US3541131A (en) | Ion exchange recovery of oxazole from acrylonitrile compositions | |
EP0062653B1 (en) | Vinyl acetate purification process | |
US4487959A (en) | Vinyl acetate purification process | |
Ghaemi et al. | Hydrophobic chromatography with dynamically coated stationary phases: III. Non-ionic surfactant effects | |
RU2034853C1 (en) | Method of preparing of polymeric sorbent for chromatography | |
CN110585758A (en) | Construction method of selectable array type analysis platform based on solid-phase microextraction of various template molecularly imprinted polymers | |
CN104772127A (en) | Production method of carbon fiber cloth surface molecular imprinting passive sampling membrane for organic pollutants in water environment | |
JPS61171507A (en) | Purification of organic solvent | |
US5371279A (en) | Acetic acid removal from liquid ether acetates | |
Derr et al. | Dehydration of organic liquids with activated alumina |