SU863591A1

SU863591A1 - Method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine

Info

Publication number: SU863591A1
Application number: SU792835132A
Authority: SU
Inventors: Владимир Ярхамович Ахмедеев; Ираида Сергеевна Темнова; Иван Алексеевич Шевчук; Лидия Михайловна Кожевникова; Нина Александровна Трескова; Александр Лукич Белоконь; Наталья Геннадиевна Моисеенкова; Татьяна Михайловна Жмакина
Original assignee: Предприятие П/Я А-1521
Priority date: 1979-10-23
Filing date: 1979-10-23
Publication date: 1981-09-15

Description

1one

Изобретение относитс к способу очистки диметилформамида от моноэтаноламина и может быть использовано в различных отрасл х химической промышленности с целью возврата растворител в производство.This invention relates to a method for purifying dimethylformamide from monoethanolamine and can be used in various sectors of the chemical industry in order to return the solvent to production.

Известен способ очистки диметилформамида от аминов путем дистилл ции при атмосферном или пониженном давлении в присутствии пексаметилентетрамина 1.A known method for purifying dimethylformamide from amines by distillation at atmospheric or reduced pressure in the presence of pexamethylenetetramine 1.

Недостатком способа вл етс загр знение ди;«1етилформамида гексаметилентетрамином , что вызывает необходимость дополнительной очистки.The disadvantage of this method is the contamination of di; "1-methylformamide with hexamethylenetetramine, which necessitates additional purification.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ очистки диметилформамида адсорбцией аминов на силикагеле или ионообменных смолах с дополнительной перегонкой в присутствии нелетучих, труднолетучих кислот (борной кислоты) или кислых солей, а также в присутствии воды и увлекающего вещества, например бензола 2.The closest to the proposed technical essence and the achieved result is a method of purification of dimethylformamide by adsorbing amines on silica gel or ion exchange resins with additional distillation in the presence of non-volatile, not volatile acids (boric acid) or acid salts, as well as in the presence of water and a entraining substance, such as benzene 2

Однако перегонка и дозирование реагента приводит к усложнению технологического процесса очистки диме .тилформамида требует дополнительного оборудовани . Кроме того, использование в известном способе ионообменных смол приводит к перерасходу дорогосто щих и дефицитных материалов.However, the distillation and dosing of the reagent leads to the complication of the process of purifying dimethylformamide requires additional equipment. In addition, the use of ion-exchange resins in the known method leads to cost overruns of expensive and scarce materials.

Степень очистки диметилформамида при этом составл ет 70%.The degree of purification of dimethylformamide in this case is 70%.

Цель изобретени -.повышение степени очистки диматилформамида. 10 Поставленна цель достигаетс способом очистки диметилформамида от моноэтаноламина , заключающимс в том, что в качестве сорбента используют активированный уголь, модифицйрован15 ный щавелевой кислотой в количестве 5-10% от веса сорбента.The purpose of the invention is to increase the degree of purification of dimacyl formamide. This goal is achieved by the method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine, which consists in using activated carbon modified with oxalic acid in an amount of 5-10% by weight of the sorbent as a sorbent.

Модифицирование активированного угл осуществл ют следующим образом.Modification of activated carbon is carried out as follows.

Активированный уголь заливают 20 раствором щавелевой кислоты, вьодерживают при комнатной температуре в течение 2 ч, затем воду удал ют при посто нном перемешивании на вод ной бане до сыпучего состо ни , после 25 чего модифицированный сорбент высушив т в сушильном-шкафу при температуре не выше в течение 6 ч.The activated carbon is poured with 20 solution of oxalic acid, dissolved at room temperature for 2 hours, then the water is removed with constant stirring in a water bath to a granular state, after 25 which the modified sorbent is dried in a drying cabinet at a temperature not higher than for 6 hours

Пример 1. Через колонку диаметром 3 см, с высотой сорбционного 30 сло 5 см, заполненную активированным углем АР-3 модифицированным щавелевой кислотой (7% от веса сорбента ) , пропускают диметилформамид, содержащий 0,25% моноэтаноламина, со скоростью 15 мл/мин. По данньпу анализа концентраци моноэтанолс1мина в очищенном продукте 0,01%, степень очистки диметилформамида 95%.Example 1. A dimethylformamide containing 0.25% monoethanolamine is passed through a column 3 cm in diameter, with a sorption layer 30 cm thick and 5 cm filled with activated carbon AP-3 modified oxalic acid (7% by weight of the sorbent) . According to the analysis, the concentration of monoethanol1 min in the purified product is 0.01%, the degree of purification of dimethylformamide is 95%.

Пример (2. сравнительный). Через колонку диаметром 3 см, загруженную силикагелем или ионообменной смолой КУ-2 с высотой сорбционного сло 5 см, пропускают диметилформамид , загр зненный моноэтанолгилийом со скоростью 15 мл/мин. По даннымExample (2. comparative). A dimethylformamide contaminated with monoethanolgilium at a rate of 15 ml / min was passed through a 3 cm diameter column loaded with silica gel or KU-2 ion exchange resin with a sorption layer height of 5 cm. According to

анализа степень очистки диметилформамида 18%.analysis, the degree of purification of dimethylformamide 18%.

Пример 3 (сравнительный). 200 мл диметилформамида, очищенного на колонке с ионообменной смолой или силикагелем и содержащего 0,22% моноэтаноламина , загружают в куб перегонного аппарата и туда же добавл ют 0,1% борной кислоты, после чего осуществл ют перегонку. По данным химического анализа содержание моноэтаноламина в очищенном продукте составл ет 0,07%, т.е. степень очистки диметилформамида 70%.Example 3 (comparative). 200 ml of dimethylformamide, purified on an ion exchange resin or silica gel column and containing 0.22% monoethanolamine, are loaded into the still of a distillation apparatus and 0.1% boric acid is added thereto, followed by distillation. According to chemical analysis, the monoethanolamine content in the purified product is 0.07%, i.e. the degree of purification of dimethylformamide 70%.

Результаты испытаний приведены в таблице.The test results are shown in the table.

Ионообменна смола КУ-2 или силикагельKU-2 ion exchange resin or silica gel

Ионообменна смола КУ-2 или силикагель с последующей перегонкойKU-2 ion exchange resin or silica gel followed by distillation

Активированный уголь АР-3AP-3 activated carbon

Активированный уголь АР-3,МОди фицированный щавелевой кислоКак видно из таблицы, предложенный способ очис.тки диметилформамида от моноэтаноламина позвол ет повысить с:;тепень очистки с 70 до 90-95%.AP-3 activated carbon, MODED oxalic acid As shown in the table, the proposed method of purifying dimethylformamide from monoethanolamine increases from:; the heat of purification from 70 to 90-95%.

Claims

1. Patent Czechoslovakia number 126880, cl. 120, 16, publ. 1968.

2. Patent. FRG 1015423,

cl. 120.16, published. 1959 (prototype