Изобретение относитс к усовершен ствованному способу получени 2,6дихлор-4-нитроанйлина , который находит применение в качестве промежуточного продукта в синтезе красителе и средств защиты растений. Известен способ получени 2,6-дихлор-4-нитроанилина , заключающийс в том, что 4-нитроанилин подвергают взаимодействию с водным раствором щелочного гипохлорита в присутствии сильной кислоты (серной, сол ной, азотной) при температуре выше , предпочтительно при 40-45°С Недостатком данного способа вл етс неудовлетворительное качество конечного продукта, низка температу ра плавлени (179°С) вследствие содержани в нем больших количеств при месей. Только после перекристаллизации сырого продукта можно получить его в чистой форме. Цель изобретени - улучшение качества целевого продукта. Поставленна цель достигаетс способом получени 2,6-дихлор-4-нитроанилина , заключающимс в том, что хлорирование 4-нитроанилина ведут до бавлением BOfiHoro раствора гипохлори та щелочного Металла в кислой среде к смеси концентрированных сол ной и серной кислот, вз тых в соотношении 25:7-14 моль на 1 моль 4-нитроанилина , при 0-20С.. Выход 2,6-дихлор-4-нитроанилина 96-98%, т. пл. 190-191,5°С. Пример 1. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодилы НИКОМ, капельной воронкой и термометром помещают 17,5 г (0,625 моль) сол ной кислоты (d 1,145 г/см), 3,45 г (0,025 моль) 4-нитроанилина и осторожно добавл ют 36, 8 г (О, 34 моль), серной кислоты (d 1,84 г/см). Смесь охлаждают до и в течении 30 мин добавл ют 37 г раствора гипохлорита натри , содержащего 4,2 г (0,0565 моль) гипохлорита, поддержива температуру 15-20°С. К образовавшейс суспензии добавл ют 1 мл 40%-ного раствора бисульфита натри дл разложени избытка гипохлорита и 100 мл воды и продолжают размешивание в течениеЗО мин при 15-20 С, фильтруют на воронке Бюхнера, промывают 100 мл воды с температурой 45-. , сушат на воздухе. Получают 5 г 100%-ного 2,6-дихлор-4-нитроанилина , выход 97% от теории, т.пл. 190-191 0, содержащего следыThe invention relates to an improved process for the preparation of 2,6 dichloro-4-nitroaneline, which is used as an intermediate in the synthesis of dye and plant protection products. A method of producing 2,6-dichloro-4-nitroaniline is known, which consists in that 4-nitroaniline is reacted with an aqueous solution of alkaline hypochlorite in the presence of a strong acid (sulfuric, hydrochloric, nitric) at a temperature higher, preferably at 40-45 ° With the disadvantage of this method is the poor quality of the final product, low melting point (179 ° C) due to the presence in it of large quantities of admixtures. Only after recrystallization of the crude product can it be obtained in pure form. The purpose of the invention is to improve the quality of the target product. This goal is achieved by the method of producing 2,6-dichloro-4-nitroaniline, which implies that chlorination of 4-nitroaniline is carried out by adding BOfiHoro alkaline metal hypochlorite solution in an acidic medium to a mixture of 25 hydrochloric and sulfuric acids : 7-14 mol per 1 mol of 4-nitroaniline, at 0-20С .. The yield of 2,6-dichloro-4-nitroaniline is 96-98%, so pl. 190-191.5 ° C. Example 1. In a four-necked flask with a stirrer, reverse chillers NIKOM, a dropping funnel and a thermometer are placed 17.5 g (0.625 mol) of hydrochloric acid (d 1.145 g / cm), 3.45 g (0.025 mol) of 4-nitroaniline and carefully 36, 8 g (O, 34 mol), sulfuric acid (d 1.84 g / cm) are added. The mixture is cooled before and within 30 minutes 37 g of sodium hypochlorite solution containing 4.2 g (0.0565 mol) of hypochlorite is added, maintaining the temperature at 15-20 ° C. To the resulting suspension, 1 ml of 40% sodium bisulfite solution is added to decompose excess hypochlorite and 100 ml of water and stirring is continued for 15 min at 15–20 ° C, filtered on a Büchner funnel, washed with 100 ml of water at 45 ° C. , air dried. Get 5 g of 100% 2,6-dichloro-4-nitroaniline, yield 97% of theory, so pl. 190-191 0 containing traces
монохлорпроиэводного (контроль мето .дом тонкослойной хроматографии).monochloropropic (control by the method of thin-layer chromatography).
Пример 2. В четырехпорлую колбу с мешалкой,- обратным холодильником , капельной воронкой и термометром помещают 77,5 г (0,625 моль) сол ной кислоты (d 1,145 Г/СМ;),Example 2. In a four-poured flask with a stirrer, 77.5 g (0.625 mol) of hydrochloric acid (d 1.145 G / CM;) are placed in a reflux condenser, a dropping funnel and a thermometer,
3,45 г (0,025 моль) 4-нитроанилина и осторожно добавл ют 17,4 г (0,17 моль) серной кислоты (d 1,84 г/см). Смесь, охла щают до ОС и в. течение 1 ч добавл ют 37 г раствора гипохлорита натри , содержащего 4 f 2 г (0,565 моль) гипохлорита, поддержива температуру 0-5°С, и выдел ют продукт, как в примере 1.3.45 g (0.025 mol) of 4-nitroaniline and 17.4 g (0.17 mol) of sulfuric acid (d 1.84 g / cm) are carefully added. The mixture is cooled to the OS and c. 37 g of sodium hypochlorite solution containing 4 f 2 g (0.565 mol) of hypochlorite are added over 1 hour while maintaining the temperature at 0-5 ° C, and the product is isolated as in Example 1.
Получёиот 4,95 г 100%-ного 2,6-дихлор-4-нитроанилина , выход 96,5% от теории, т,пл. 190,5-191,5°С.Gaining 4.95 g of 100% 2,6-dichloro-4-nitroaniline, yield 96.5% of theory, t, pl. 190.5-191.5 ° C.