SU862970A1

SU862970A1 - Способ пассивации восстановленного железного катализатора дл синтеза аммиака

Info

Publication number: SU862970A1
Application number: SU792843379A
Authority: SU
Inventors: Геннадий Алексеевич Устименко; Алла Владимировна Крылова
Priority date: 1979-10-10
Filing date: 1979-10-10
Publication date: 1981-09-15

Description

Изобретение относится к производству катализаторов, в частности к способам пассивации восстановленных катализаторов синтеза аммиака. 5

Известен способ пассивации восстановленного железного катализатора для синтеза аммиака путем обработки катализатора азотом и кислородом. Пассивацию начинают при циркуляции чистого азота, постепенно: добавляя в цйр-« куляционную смесь кислород и доводя его содержание до 0,3-7%. Температуру катализатора поддерживают ниже Я? С [1].

Недостатками данного способа яв- ·* ляются длительность процесса пассивации (минимум 30 ч) и необходимость использования специального оборудования для дозирования кислорода и циркуляции газа. ²⁰

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ пасси!вации восстановленного железного ка- «_ талиэатора для синтеза аммиака путем ^эобработки его воздухом при повышенной температуре. Обработку ведут ступенчато при повышении температуры на первой ступени до 50-200^лС и до 50150° С на последующих ступенях с προ межуточным охлаждением катализатора между ступенями до температуры окружающей среды [2 ].

Недостатками этого способа являются необходимость ступенчатого осуществления процесса и большая продолжительность процесса пассивации во времени (.не менее 8 ч).

Цель изобретения - упрощение способа и сокращение времени процесса.

Поставленная цель достигается тем, что катализатор пассивируют путем обработки его воздухом при 450-54Сг С.

Процесс пассивации осуществляют подачей воздуха с температурой окружающей среды на восстановленный железный катализатор при 450-500^аС. После незначительного разогрева температура снижается до первоначальной. За этот период происходит стабилизация, и если после охлаждения до комнатной температуры на катализатор подать воздух, разогрев практически отсутствует. Увеличение скорости подачи воздуха сопровождается уменьшением времени пассивации катализатора.

Пример 1. Образец катализатора состава, вес.%:

FeO 10 MgQ 0,5

ΚςΟ 1,3 SiOjj 0,5

Fe Остальное!

AU 0- 4,3 CaO 3,2 (навеска 13,0101 г, зернение 1,63,0 мм) довосстанавливают при 530®С_Аохлаждают до 450^₽С и подают 200 см^мин воздуха. Температура катализатора поднимается до 538®С, период пассивации 20 мин, увеличение массы 0,2169 г. Катализатор непирофорен.

Пример 2. Катализатор того же состава, что ив примере 1 (навеска 12,4764 г, зернение 1,6-3,0мм). довосстанавливают при 530°С. При достижении 500^ С на катализаторе подают 36 см³/мин воздуха. За 10 мин температура поднимается до 531°С и, через 30 мин понижается до первоначальной. Увеличение массы 0,1600 г. Катализатор непэдрофорен.

Образцы, обработанные по предлагаемому способу после двух месяцев хранения имеют стандартную активность 20 и величину удельной поверхности 5уд , данные о которых приведены в таблице.

Способ пассивации У	Активность, об.%, NH₃ в_>отходящем газе при объемной скорости 30,000 ч*1 и давлении 300 ати и температуре, ^г С	S, м/г
350 400 450 500
Предлагаемый	12,5 20,8 22,2 19,9	11,2
Известный	12,3 20,5. 22,6 20,1	11,2

Преимуществами предлагаемого, способа являются упрощение способа, заключающееся в одноступенчатой обработке катализатора воздухом, в отличие от многоступенчатой по известному способу, и сокращение времени пассивации до 20-40 мин. С учетом предварительной продувки катализатора инертным газом время пассивации не более 3 ч.

Предлагаемый способ может, быть применен при выгрузке отработанного пирофорного катализатора из реактора, а также при внёколонном восстановлении и при стабилизации на период ремонта реактора.

Claims

AUO- 4,3 Fe Остально CaO 3,2 ( нгизеска 13,0101 г, зернение 1,63 ,0 мм) довосстанавливают при 530°С рхлгикдают до 450 С и подгиот 200 воздуха. Температура катализатора поднимаетс до 538 С, период пассивации 20 мин, увеличение массы 0,2169 г. Катализатор непирофорен. Пример 2. Катализатор того же состава, что ив примере 1 1навеска 12,4764 г, зернение 1,6-3,0мм довосстанавливают при 530с. При до стижении на катализаторе пода ют 36 воздуха. За 10 мин температура поднимаетс до 531с и через 30 мин понижаетс до первоначальной . Увеличение массы 0,1600 г. Катализатор непи рофорен. Образцы, обработанные по предлагаемому способу после двух мес цев хранени имеют стандартную активнос и величину удельной поверхности 5ул данные о которых приведены в таблице . Активность, об.%, Способ NH в отход щем газе пасси при объемной скорости 30,000 ч и давваци лении 300 ати и температуре , С 350 400 450 500 Предлагаемый 12,5 20,8 22,2 19,9 11, Известный 12,3 20,5. 22,6 20,1 11, Преимуществами предлагаемого, способа вл ютс упрощение способа, заключающеес в одноступенчатой обра- ботке катализатора воздухом, в отличие .от многоступенчатой по известному способу, и сокращение времени пассивации до мин. С учетом предварительной продувки катализатора инертным газом врем пассивгщии не более 3ч. Предлагаемый способ может..быть применен при выгрузке отработанного пирофорного катализатора из реактора , а также при внеколонном восстановлении и при стабилизации на период ремонта реактора. Формула изобретени Способ пассивации восстановленного железного Катализатора дл синтеза акмиака путем обработки его воз-, духом при повышенной температуре,, отличающийс тем, что,. с целью упрощени способа и сокращени времени процесса, обработку воздухом ведут при 450-540 С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Справочное руководство по катализаторам дл производства акмиака и водорода, л., Хими , 1973, с.214.
2.Авторское свидетельство СССР по за вке 2788419/23-04, кл. В 01 Л 23/70, 1979 (прототип).