SU857130A1

SU857130A1 - Method of purifying 2-(2'-oxy-5'-methylphenyl)-benztriazole

Info

Publication number: SU857130A1
Application number: SU792728485A
Authority: SU
Inventors: Виктор Михайлович Букатин; Тамара Анатольевна Редникова; Галина Николаевна Привезенцева; Галина Борисовна Звегинцева; Николай Арсентьевич Парфенов; Леонид Константинович Гончаренко; Григорий Федорович Слезко; Зоя Сергеевна Волкова; Валентина Степановна Шелковникова; Зинаида Дмитриевна Старостина
Original assignee: Предприятие П/Я А-7253
Priority date: 1979-02-19
Filing date: 1979-02-19
Publication date: 1981-08-23

Description

95-96% и получать продукт белого цвета .95-96% and get the product white.

Пример 1. в круглодонную четырехгорлую колбу емкостью 200 мд, снабженную мешалкой, холодильником, термометром и загрузочной воронкой, помещают 60,8 мл технического изопропанола . При посто нном перемешивании добавл ют 0,05 мл 0,1 N раствора едкого натра (до рН 9,5-10,5) и 3,7 мл (6,08% от объема изопропанола ) хлорбензола. Содержимое колбы нагревают до 60-63°С.Example 1. In a round-bottomed four-necked flask with a capacity of 200 ppm, equipped with a stirrer, a refrigerator, a thermometer, and a charging funnel, 60.8 ml of technical isopropanol are placed. With constant stirring, 0.05 ml of 0.1 N sodium hydroxide solution (to pH 9.5-10.5) and 3.7 ml (6.08% of the isopropanol volume) of chlorobenzene are added. The contents of the flask are heated to 60-63 ° C.

На масл ной бане с температурой 148-150°С расплавл ют 15 г 2-(2-окси-5-метилфенил )-бензтриазола с показателем светопропускани 73%, и при работающей мешалке через предварительно подогретую загрузочную воронку полученный плав заливают в колбу в течение 1-3 мин. При этом температура реакционной массы поднимаетс до 70--73с. При этой температуре реакционную массу выдерживают в течение 15 мин. Затем реакционную смесь охлаждают до 20-25°С, продукт отфильтровывают , промывают 23,4 мл изопропанола и отжимают.In an oil bath with a temperature of 148-150 ° C, 15 g of 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) -benztriazole with a light transmission rate of 73% is melted, and with a stirrer, the resulting melt is poured into the flask for 1-3 min At the same time, the temperature of the reaction mass rises to 70--73 s. At this temperature, the reaction mass is incubated for 15 minutes Then the reaction mixture is cooled to 20-25 ° C, the product is filtered off, washed with 23.4 ml of isopropanol and wring out.

Продукт сушат при 60-80 С в течение 2 ч до посто нного веса, получают 14,35 г (95,6%.от загруженного) кристаллического 2- {2-окси-5-метилфенил )бензтриазола с температурой плавлени 130-131 С и светопропусканием 93% при длине волны 440 нм,The product is dried at 60-80 ° C for 2 hours to a constant weight; 14.35 g (95.6% of the loaded) crystalline 2- {2-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole with a melting point of 130-131 ° C is obtained. and light transmission of 93% at a wavelength of 440 nm,

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 3,7 хлорбензола добавл ют 1,22 мл хлорбензола (2% от объема изопропанола). Получают 14, 4г С96%) 2-(2-oкcи,-5-мeтилфeнил )-беизтриазола с температурой плавлени 130-131-С и светопропусканием 90% при длине волны 440 нмExample 2. The process is carried out as in Example 1, but instead of 3.7 chlorobenzene, 1.22 ml of chlorobenzene (2% of the volume of isopropanol) are added. 14, 4g C96%) 2- (2-oxides, -5-methylphenyl) -beis-triazole are obtained with a melting point of 130-131-C and a transmittance of 90% at a wavelength of 440 nm.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо хлорбензола добавл ют ацетон в том же количестве . Получают 14,45 г (96,3%/ 2- (2-окси-5-метилфенил) -бензтриазола с температурой плавлени 130-13l C и светопропуеканием 91%.Example 3. The process is carried out analogously to example 1, but instead of chlorobenzene, acetone is added in the same amount. 14.45 g (96.3% / 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) -benztriazole) are obtained with a melting point of 130-13l C and light emission of 91%.

П р и м е р 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо хлорбензола добавл ют хлороформ в том же количестве. Получают 14,4 г (,96%) 2-(2-окси-5-метилфенил)-бензтриазола с температурой плавлени 130131°С и светопропусканием 91,5%.EXAMPLE 4 The process is carried out analogously to example 1, but instead of chlorobenzene, chloroform is added in the same amount. 14.4 g (96%) of 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) benztriazole are obtained with a melting point of 130131 ° C and a light transmittance of 91.5%.

П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо хлорбензола добавл ют диметилформамид в том же количестве. Получают 14,35г (95,6%) 2- (2-окси-5-метилфенил)-бензтриазола с температурой плавлени 130-131 С и светопропусканием 90,5%.EXAMPLE 5 The process is carried out analogously to example 1, but dimethylformamide in the same amount is added instead of chlorobenzene. 14.35 g (95.6%) of 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) -benztriazole are obtained with a melting point of 130-131 ° C and a light transmittance of 90.5%.

П р и м е р 6. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо едкого натра добавл ют едкий калий в коли .честве 0,025 мл 0,1 N раствора (до рН 9 ,5-10,5). Попучают 14,35 гEXAMPLE 6 The process is carried out analogously to example 1, but instead of caustic soda, caustic potassium is added in a quantity of 0.025 ml of a 0.1 N solution (up to pH 9, 5-10.5). Will get 14.35 g

(95,6%) 2-(2-oкcи-5-мeтилфeнил)-бeнзтpиaзoлa с температурой плавлени 130-131°С и светопропусканием 92% .(95.6%) 2- (2-Oxy-5-methylphenyl) -benzpreezol with a melting point of 130-131 ° C and a transmittance of 92%.

Пример 7. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо 3,7 мл 5 хлорбензола добавл ют-4,9 мл хлорбензола (8% от объема изопропанола). получают 14,32 г (95,3%) 2-(2 окси-5-метилфенил )-бензтриаэола с температурой плавлени 130-131 С и светоO пропусканием 92%.Example 7. The process is carried out as in Example 1, but instead of 3.7 ml of 5 chlorobenzene, 4.9 ml of chlorobenzene (8% by volume of isopropanol) are added. 14.32 g (95.3%) of 2- (2 hydroxy-5-methylphenyl) benztri-aeol with a melting point of 130-131 ° C and a light transmittance of 92% are obtained.

Пример 8. В аппарат-суспензатор загружают 4676,3 л свежего технического изопропанола, 226 г твердого едкого натра (до значени рН 9/510 ,5) и 187 л хлорбензола (4% от объема изрпропанола. Содержимое суспензатора нагревают паром через рубашку до температуры 60-65°С и в течение 1ч при размешивании приливают 1131кг плава 2- (2-окси-5-метилфенил)-бензтриазола с температурой 148-15О С,светопропу еканием не ниже 71,5%.. Происходит разогрев реаки;ионной массы до 70-82 С. При этой температуре реакционную массу выдерживают в течение 15 мин. Полученную суспензию целевого продукта охлаждают холодной водой до температуры 18-20 С и насосом подают в друк-фильтр на стадию фильтровани . Осадок в друк-фильтре промывают 1764,3 л 85%-ного изопропанола и отжимают. Продукт направл ют на сушку , а фильтрат на регенерацию растворител . Получают 1074,4 кг целевого продукта (95% от загруженного) с температурой плавлени 130-131С и светопропусканием 92% при длине волны 440 нм.Example 8. 4676.3 l of fresh technical isopropanol, 226 g of solid sodium hydroxide (up to pH 9/510, 5) and 187 l of chlorobenzene (4% of the volume of isropropanol) are charged to the suspension device. The contents of the suspension are heated with steam through a jacket to the temperature 60-65 ° C and for 1 hour with stirring, 1131 kg of 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) -benztriazole melt are poured with a temperature of 148-15 ° C, the light flux is not lower than 71.5%. to 70-82 C. At this temperature, the reaction mass is maintained for 15 minutes. The resulting suspension of the desired p The product is cooled with cold water to a temperature of 18–20 ° C and pumped into the filter at the filtering stage. The precipitate in the filter is washed with 1764.3 liters of 85% isopropanol and drained. The product is sent for drying and the filtrate is used to regenerate the solvent 1074.4 kg of the desired product are obtained (95% of the loaded) with a melting point of 130-131 ° C and a light transmission of 92% at a wavelength of 440 nm.

П р и м е D 9. Процесс ведут аналогично примеру 8.с тем отличием, что вместо свежего изопропанола щэимен ют регенерированный с добавкой недостающего количества свежего(до 187л). Получают те же результаты.EXAMPLE D 9. The process is carried out analogously to example 8. with the difference that instead of fresh isopropanol, the name is regenerated with the addition of the missing quantity of fresh (up to 187 l). Get the same results.

Claims

Invention Formula

The method of purification of 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl) benzotriazole by suspending in aqueous isopropanol at elevated

temperature, characterized in that in order to increase the quality of the target product, the process is carried out using aqueous isopropanol containing 2-8% by volume of chlorobenzole or acetone, or chloroform, or dimethylformaCl1Mida, at pH 9.510, 5 and 60-82 ° WITH,

Sources of information taken into account in the examination

1, for the application of FRG 2448528,

cl. C 07 O 249/18, published 1976.

2, Patent of Great Britain No. 1494823, C. 2 С, published. 1978

3. Patent Czechoslovakia 166611,

l C 07 O 249/20, published 1976.

4. One-time regulations for the arbitrariness of 2- (2-hydroxy-5-methylphenyl-benztriazole at the Ivano-Frankivsk fine organic plant, Ivano-Frankivsk, 1978 (prototype).