SU855456A1

SU855456A1 - Method of x-ray fluorescent analysis

Info

Publication number: SU855456A1
Application number: SU792838592A
Authority: SU
Inventors: Борис Михайлович Андрейчиков; Бронислав Николаевич Корчуганов; Вадим Константинович Христианов
Original assignee: За витель
Priority date: 1979-11-15
Filing date: 1979-11-15
Publication date: 1981-08-15

Description

1one

Изобретение относитс к рентгенофлуоресцентному анализу и может использоватьс при анализе прозрачных дл возбуждающего излучени - проб.The invention relates to X-ray fluorescence analysis and can be used in the analysis of transparent for excitation radiation samples.

При анализе образцов с малым содержанием элементов особенно важное значение приобретает обеспечение максимгшьно возможного отношени между полезным и фоновым излучени ми, которые определ ют минимгшьный порог обнаружени элемента и чувствительность анализа.When analyzing samples with a low content of elements, it is particularly important to ensure the maximum possible ratio between the useful and background emissions, which determine the minimum threshold for element detection and the sensitivity of the analysis.

Известен метод повышени отношени полезный сигнал-фон, используюпщй дл анализа флуоресцентного излучени пробы кристаллов-анализаторов , настраиваемых на дифракционное отражение выбранной линии 1.A known method of increasing the useful signal-to-background ratio is used to analyze the fluorescent radiation of a sample of analyzer crystals tuned to the diffraction reflection of the selected line 1.

Недостатками данного метода вл ютс большие потери интенсивности в кристаллах-анализаторах, а также большие габариты спектрометров данного типа.The disadvantages of this method are the large losses of intensity in analyzer crystals, as well as the large dimensions of the spectrometers of this type.

Известно устройство дл рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее источник возбуждающего излучени , средства введени исследуемой пробы а облучаемое пространство, фильтры, детектор флуоресцентного излучени исследуемой пробы 2).A device for X-ray fluorescence analysis is known, which contains a source of excitation radiation, means for introducing the test sample and the irradiated space, filters, and a detector of the fluorescence radiation of the test sample 2).

Недостатком данного устройства в случае ангшиза прозрачных дл излучени проб вл етс сильный фон от конструктивных элементов устройства , который приводит к необходимости удалени этих элементов от пробы, что однозначно ведет к увеличению габаритов устройства в целом. Наиболее близким техническим ре (О шением вл етс устройство дл рентгенофлуоресцентного анализа, содержащее источник возбуждающего излучени , средства введени исследуемой пробы в облучаемое источником The disadvantage of this device in the case of an angular assay that is transparent to radiation is a strong background from the structural elements of the device, which leads to the need to remove these elements from the sample, which clearly leads to an increase in the overall dimensions of the device. The closest technical solution (The solution is a device for X-ray fluorescence analysis, containing a source of exciting radiation, a means of introducing the test sample into a source irradiated

15 пространство, расположенную за пробой вторую мишень, фильтры, детектор флуоресцентного излучени исследуемой пробы. Повышение отношени полезный сигнёШ-фон дости20 гаетс за счет прдвозбуждени пробы характеристическим излучением расположенной за ней дополнительной мишени. Это также позвол ет уменьшить габариты устройства зА- счет 15 space located behind the breakdown of the second target, filters, detector of fluorescence radiation of the sample under study. An increase in the ratio of usable signal background is achieved due to the excitation of the sample by the characteristic radiation of the additional target located behind it. It also reduces the size of the device.

25 близости расположени дополнитель .ной мишени к пробе 3.25 the proximity of the additional target to sample 3.

Недостатком известного устройства вл етс то, что часть характеристического излучени мишени попадает на детектор, и ее необходимоA disadvantage of the known device is that part of the characteristic radiation of the target hits the detector, and it is necessary

отфильтровывать либо за счет фильт- - ров, либо за счет схемы обработки сигнала детектора, что также не позвол ет существенно увеличить отношение сигнал-фон.filter either by filtering or by the detector signal processing circuit, which also does not allow a significant increase in the signal-to-background ratio.

Цель изобретени - повышение чувствительности анализа прозрачных дл возбуждающего излучени проб.The purpose of the invention is to increase the sensitivity of the assay transparent to excitation radiation.

Поставленна цель достигаетс тем что в устройство дл рентгенофлуоресцентного анализа/ содержащее источник возбуждающего излучени , средства введени исследуемой пробы в облучаемое источником пространство, фильтры, детектор флуоресцентного излучени исследуемой пробы, введена селективна поглощающа решетка, охватывающа облучаемое источником пространство за исследуемой пробой, причем решетка выполнена в виде набора плоских наклонных в одну сторону пластин, ориентированных, по крайней .мере на одну линию, проход щую между детектором и фокусом источника возбуждающего излучени .The goal is achieved by the fact that the X-ray fluorescence analysis device / containing a source of excitation radiation, means for introducing the test sample into the space irradiated by the source, filters, a detector of the fluorescence radiation of the test sample, is inserted into a selective absorption grid covering the source-irradiated source behind the test sample. in the form of a set of flat, inclined to one side plates, oriented at least to one line passing between the children torus source and focus the exciting radiation.

На фиг. 1 и 2 приведена работа устройства.FIG. 1 and 2 shows the operation of the device.

Источник 1 в коллиматоре 2 облучает пространство в границах 3, которое просматриваетс детектором 4 с чувствительной поверхностью 5. Под облучением источника находитс проба 6 и конструктивный элемент 7, например стенка прибора в котором помещена решетка, наход ща с за образцом 6. Между образцом б и стенкой 7 установлена рентгеновска селективна решетка 8, пластины которой , ориентированные на ближайший к детектору 4 край активного п тна источника 1. При такой ориентации пластин 8 источник 1 облучает только их правьте {в плоскости чертежа) сто ,роны, обращенные к стенке 7, а левые стороны, обращенные к детектору 4 не облучаютс . Фоновое излучени от стенки 7 в направлении детектора 4 ослабл етс пластинами 8. Единственным источником фонового излучени , возникающего в пространстве под образцом б, которое может регистрироватьс детектором 4, вл ютс торцы пластин решетки 8. Дл снижени доли этого излучени торцы пластин 8 выполнены ступенчатыми, как это показано на фиг. 2. За счет такой конструкции пластин 8 детектором 4 воспринимаетс рассе нное излучение практически только от торца одной ступени. Рассе ние от торца последующих ступеней в направлении детектора 4 в большей мере ослабл етс предыдущими более высокими ступен ми пластин 8. Материал пластин выбран таким образом, что его К-край поглощени (или L-край) выше энергии источника, т.е. возбуждени этих уровней не происходит, а излучение последующих серий, если оно попадаетThe source 1 in the collimator 2 irradiates the space within the boundaries 3, which is viewed by the detector 4 with the sensitive surface 5. Under the irradiation of the source there is a sample 6 and a structural element 7, for example the wall of the device in which the grating behind the sample 6 is placed. Between sample b and wall 7 has an X-ray selective grid 8, the plates of which are oriented to the edge of the active spot of source 1 closest to the detector 4. With this orientation of the plates 8, source 1 irradiates only them (in the drawing plane) st o, the corners facing the wall 7, and the left sides facing the detector 4 are not irradiated. The background radiation from the wall 7 in the direction of the detector 4 is attenuated by the plates 8. The only source of background radiation appearing in the space under sample B, which can be detected by the detector 4, is the ends of the grid plates 8. To reduce the fraction of this radiation, the ends of the plates 8 are stepped, as shown in FIG. 2. Due to this design of the plates 8, the detector 4 perceives the scattered radiation practically only from the end of one stage. Scattering from the end of the subsequent steps in the direction of the detector 4 is more attenuated by the previous higher steps of the plates 8. The material of the plates is chosen so that its K-absorption edge (or L-edge) is higher than the source energy, i.e. excitation of these levels does not occur, and the radiation of the subsequent series, if it enters

в регистрируемый диапазон энергий, ослабл етс селективным покрытием, нанесенным на пластину, эффективно .поглощающим излучение мешающей серии Излучение, возникающее в материале покрыти , в свою очередь, может быть ослаблено следующим покрытием практически одного или двух окрытий достаточно дл подавлени фона в широком диапазоне энергий.The recorded energy range is attenuated by the selective coating applied to the plate, effectively absorbing the radiation of the interfering series. The radiation arising in the coating material, in turn, can be attenuated by the next coating with almost one or two openings sufficient to suppress the background in a wide energy range.

При использовании в качестве источника возбуждени Cd-109 с энергией 22,5 кЭв, то удобным материалом дл пластин решетки вл етс серебро , имеющее линейный коэффициент поглощени первичного излучени jU 144 см . При толщине серебр ной пластины 0,1 мм, кратность ослаблени линии 22,5 кЭв по нормали к поверхности составл ет 3,3, а дл толщины пластин О,2 мм кратность ослаблени составл ет 18. Так как К-край поглощени серебра имеет энергию 25,5 кЭв, то следовательно в материале решетки возникает лишь слаба L- сери серебра в диапазоне от 3 до 3,5 кЭв, котора эффективно поглощаетс алюминиевым пок1х тием толщиной 20-25 мкм, либо магниевым покрытием толщиной 40-50 мкм. Возникающа при этом К-сери алюмини или магни (1,7 и 1,5 КЭв), эффективно поглощаетс покрытием из органической пленки толщиной 20-30 мкм. Таким обрзом , при суммарной толщине пластин, составл ющей 0,3 мм при использовании в качестве источника излучени Cd-109 можно производить анализ проницаемых дл излучени образцов в измерительной камере малого объема в широком диапазоне энергий от 1,25 кЭв (Мд) до 20 кЭв (Мо) по К-серии и более т желых элементов по L -серии . При использовании в качестве источника излучени Fe-55 с энергией 5,9 кЭв пластишл могут быть выполнены из меди. При толщине медных пластин 50 мкм кратность ослаблени первичного излучени составит . 10 , Излучение же L-серии меди (0,9 кЭв) селективно поглощаетс самим исследуемым образцом и окном детектора. Практическое использование данного устройства дл рентгенофлуоресцеитного анализа аэрозолей, когда конструктивный элемент прибора находитс за фильтром на рассто нии не более 8 мл от него позвол ет подавить К-серию Мо с источником Cd-109 и К-серию Са с источником Fe-55 в 10 раз.When using as a source of excitation Cd-109 with an energy of 22.5 kEv, silver, having a linear absorption coefficient of primary radiation jU 144 cm, is a suitable material for the grating plates. With a silver plate thickness of 0.1 mm, the multiplicity of attenuation of the line of 22.5 keV along the normal to the surface is 3.3, and for the thickness of the plates O, 2 mm the multiplicity of attenuation is 18. Since the K-absorption edge of silver has an energy 25.5 keV, then in the lattice material there appears only a weak L-series of silver in the range from 3 to 3.5 keV, which is effectively absorbed by the aluminum coating with a thickness of 20-25 microns, or with a magnesium coating 40-50 microns thick. The resulting K-series of aluminum or magnesium (1.7 and 1.5 keV) is effectively absorbed by the coating of an organic film with a thickness of 20-30 µm. Thus, with a total plate thickness of 0.3 mm, when using Cd-109 as a radiation source, it is possible to analyze permeable radiation samples in the measuring chamber of small volume in a wide energy range from 1.25 keV (MD) to 20 keV (Mo) in the K-series and more heavy elements in the L-series. When used as a source of radiation, Fe-55 with an energy of 5.9 keV plastic can be made of copper. With a copper plate thickness of 50 µm, the magnitude of the attenuation of the primary radiation will be. 10, The radiation of the L-series of copper (0.9 keV) is selectively absorbed by the sample itself and the detector window. Practical use of this device for X-ray fluoresceite analysis of aerosols, when the structural element of the device behind the filter at a distance of not more than 8 ml from it allows to suppress the Mo Mo series with a Cd-109 source and the Ca Ca-series with a Fe-55 source 10 times .

Claims

1. Rusakov A.A. X-ray of metals. Atomizdat, M., 1977, p. 428.

2.Plotnikov R.I. and Yesterday GA. Fluorescence X-ray analysis. Atomizdat, M., 1973, p. 91-92.

3. For Japan Japan 52-34477, cl. 113 A 35, published. 1977 (prototype).

FCDD