SU855438A1 - Способ определени характеристической в зкости растворов полимеров - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ ВЯЗКОСТИ РАСТВОРОВ ПОЛИМЕРОВ

1

Изобретение относитс  к исследованию реологических характеристик растворов полимеров и полимерных систем и может найти применение как в научных исследовани х, так и в промышленной практике при контроле готовой продукции.

Известен способ определени  реологических характеристик растворов полимеров. Дл  определени  такой реологической характеристики , как характеристическа  в зкость , св занной с молекул рной массой и размерами макромолекул, последовательно исследуют несколько растворов одного и того же полимера в одном и том же растворителе при изменении концентрации раствора 1 j.

К недостаткам известного способа отьоситс  необходимость приготовлени  дискретных порций раствора с точно установленной концентрацией полимера, невозможность полной автоматизации процесса измерений из-за дискретности измер емых систем, длительность операций приготовлени  раствора .

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению  вл етс  способ определени  характеристической в зкости растворов полимеров путем непрерывного изменени  концентрации исследуемого раствора и измерени  скорости его истечени  2.

По этому способу градиент концентрации достигаетс  разбавлением растворител  в раствор. Поэтому дл  снижени  концентрации исходного раствора, например вдвое, нужно добавить равное по объему исходного раствора количество растворител , т. е. значительно увеличить объем рабочей жидкости а следовательио, врем  измерений будет длительным. Кроме того, в изветном способе скорость подачи растворител  в смеситель равна скорости истечени  раствора из капилл ра . Это приводит к тому, что при малых скорост х истечени  раствора значитель но увеличиваетс  врем  истечени . Сокращение времени истечени  за счет применени  капилл ров большего диаметра снизит чувствительность измерений и увеличит ошибку. Повышение давлени  в смесителе также уменьшает врем  истечени , но приводит .к турбулентности течени , при которой измер емые параметры Moryt потер ть свой фнзическиЙ смысл. Дл  определени  хар;акте ристической в зкости по известному способу кроме экстрапол ции на нулевую концентрацию вещества, необходимо проводить еще одну экстрапол цию по давлению.

Целью изобретени   вл етс  ускорение процесса измерений характеристической в зкости растворов полимеров.

Эта цель достигаетс  тем, что в известном способе определени  характеристической в зкости растворов полимеров путем непрерывного изменени  концентрации исследуемого раствора и измерени  скорости его истечени , непрерывное изменение концентрации исследуемого раствора обеспечивают .подачей раствора в растворитель при рассогласовании режима изменени  концентрации раствора с режимом истечени  о скорости истечени  исследуемого раствора суд т по изменению массы раствора, вытекающего из капилл ра, и по измеренному параметру рассчитывают характеристическую в зкость растворов полимеров.

На фиг. I изображен вискозиметр; при помощи которого реализуетс  данный способ, на фиг. 2 - зависимость массы от времени. Вискозиметр состоит из капилл рной трубки I с резервуаром-смесителем 2 на входе этой трубки. В указанном резервуаресмесителе размещены мещалка 3 и выход дозаториого устройства 4. Вискозиметр выполнен с возможностью термостатировани  капилл рной трубки и резервуара-смесител , например с термостатирующим чехлом 5. На выходе капилл рной трубки находитс  приемник 6 раствора, установленный на автоматических аналитических весах 7.

Предложенный способ осуществл етс  следующим образом.

В резервуар-смеситель 2 помещают растворитель , который свободно течет через термостатированную капилл рную трубку 1. Вес вытекшего в приемник 6 растворител  фиксируетс  во времени при помощи автоматических аналитических весов 7. В некоторый момент времени включаетс  дозаторное устройство 4, которое начинает подавать с определенной скоростью в реЗервуар-смеситель 2 раствор полимера известной концентрации . Одновременно включаетс  мешалка 3. Вес вытекающего раствора фиксируетс  во времени в приемнике 6 при помо.щи автоматических аналитических весов 7. Расчеты характеристической в зкости растворов полимеров производ тс  в соотиегствии с формулами;

г t в-

СцЗ еип-ёщ-;(i)

сг)

i/io - ж; .,

c(t)-Co(); t

у

{mo V-t-|lM(t)-M(t,)j

где |}| - характеристическа  в зкость полимера;

Т) - в зкость раствора; 1,- - в зкость растворител ; С.()- концентраци  раствора в резер вуаре-смесителе в момент времени t;

Со- концентраци  раствора в дозаторном устройстве;

V -скорость подачи раствора дозаторным устройством, мл/с; Tib--- масса растворител  в резервуаресмесителе в момент включени  дозаторного устройства; M(I) масса жидкости, наход ща с  в приемнике в момент времени t; скорость изменени  массы раство ра, вытекающего из кпилл ра в момент времени t, большем t ; if -момент времени пуска -дозатора; Mo(f- скорость изменени  массы растворител , вытекающего из капилл ра дл  моментов времени t,

меньщем t i).

При этом предполагаетс , что дл  разбавленных растворов плотность раствора/ равна плотности растворител  fo, зависимость % от c(t) линейна. Эти услови  обычно хорошо выполн ютс  на практике. В специальных случа х в расчетные формулы могут быть введены простые поправочные коэффициенты.

По приведенным выше формулам определ ют в каждый момент времени значение

концентрации и относительной в зкости

раствора и наход т значение Ч методом

наименьших квадратов.

Интегрирование и нахождение скорости истечени  раствора из капилл ра производитс  численно. Все расчетные операции выполн ютс  на ЭВМ.

Пример. 5 мл рабочего раствора полистирола в метилэтилкетоне с концентрацией GO-0,0158 г/см помещают в дозаторное 0 устройство, представл ющее собой шприц емкостью 5 см и блок автоматической подачи порщн . При установлении скорости дозировани  следует иметь ввиду, что перепад концентраций в капилл рной трубке при работе прибора определ етс  скоростью прохождени  объема Q (где г - радиус капилл ра,- -длина капилл ра) через участок капилл ра. Он должен быть сделан достаточно малым рациональным выбором диаметра капилл ра и скорости дозировани  50 В нашем случае максимальный перепад концентраций на концах капилл ра 1% (пренебрегаетс  при расчетах).

Резервуар-смеситель заполн ют 2 см растворител -метилэтилкетона. Записывают зависимость массы M(t) от времени (дл  5 чистого растворител ), данные приведены на фиг. 2. В момент времени t г включают дозаторное устройство и мешалку. При этом скорость подачи, рабочего раствора V до. аторным устройством и масса растворител  m о в резервуаре-смесителе в момент включени  дозаторного устройства составл ет, соответственно, 3,69 -10 г/см и 1,4 г.

На ЭВМ Мир-2 рассчитано значение характеристической в зкости fj дл  вз той системы. Расчет прекращаетс , когда последующие измерени  не дают увеличени  .точности определени  q. Врем  измерени , необходимое и достаточное дл  расчета, 360 с, расчет на ЭВМ МИР-2 60 с.

Скорости проведени  измерений характеристической в зкости растворов полимеров предлагаемым способом в 10 - 40 раз выще, чем при измерени х с помощью известных вискозиметров.

Использование предлагаемого способа позвол ет сделать определени  характеристических в зкостей растворов полимеров экспресс-анализами, которые могут найти применение дл  контрол  промышленного производства полимеров с гарантированными свойствами, а также дл  контрол  быстропротекающих процессов, св занных с изменением в зкости жидкой среды.

Процессы измерений и расчетов могут быть полностью автоматизированы, что позволит облегчить их проведение в лабораторных и производственных услови х.

Claims (2)

1.Энциклопеди  полимеров. М., «Советска  энциклопеди , 1972, т. I, с. 447 - 478.

2.Патент США № 3535917,

кл. G 01 N 11/08ч 1970 (прототип).

////////////////////

Фиг1