SU834510A1

SU834510A1 - Способ количественного определени изОНиТРОзОАцЕТАНилидА

Info

Publication number: SU834510A1
Application number: SU792776373A
Authority: SU
Inventors: Валентина Сергеевна Смирнова; Татьяна Петровна Синельникова; Валентина Александровна Гордеева
Original assignee: Чебоксарское Ордена Октябрьской Революциипроизводственное Объединение "Химпром" Им.Ленинского Комсомола
Priority date: 1979-06-07
Filing date: 1979-06-07
Publication date: 1981-05-30

Description

1

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам количественного определени изонит,рбзоацетанилида .

Известен способ определени изонитрозоацетанилида путем хроматографировани анализируемой пробы в тонком слое окиси алюмини Iji .

Недостатком способа вл етс низка точность определени .

Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ количественного определени изонитрозоацетанилида путем протенциометрического титровани анализируемой пробы хлорной кислотой- в среде пропионовой кислоты и хлората лити 21.

Недостатком способа вл етс низка избирательность,,т.е. невозможность определени ийонитрозоацетанилида в присутствии гидрохлорида гидроксиламина.

Цель изобретени - повышение избирательности определени .

Поставленна цель достигаетс спсобом количественного определени изонитрозоацетанилида, заключающимс в потенциометрическом титровании анализируемой пробы- 0,05-0,5 и. спитовым раствором гидроокиси кали в

среде ацетона, при этом тирование провод т 0,05-0,5 н. спиртовым раствором гидроокиси кали с использованием в качестве неводного растворител ацетона .

При титровании наблюдаетс два скачка потенциала. Первый скачок соответствует коицу титровани примеси гидрохлорида гидроксиламина, второй -

0 концу титровани изонитрозоацетанилида .

Идентификацию скачков потенциала провод т на чистых образцах. Область скачков потенциала при титровании

5 индивидуальных веществ и их же в смес х совпадает, и лежит.в пределах 150-200 МБ дл гидроксиламина гидрохлорида и 650-700 мВ дл изоиитрозоацетанилида .

0

содержание основного вещества иэонитрозоацетанилида (%} вычисл ют по формуле

(Уд- У) . 6,0 0164 100 . Навеска

5

где V - суммарный объем 0,1 н. раствора гидрата окиси кали , пошеда1ий на титрование изонитрозоацетанилида и гидро0 оксиламина гидрохлорида, мл{

V Объем 0,1 н, раствора гидрата окиси кали , пощедший на титрование до первого скачка потенцисша, мл; 0,0164 - количество изонитрозоацетанилида , соответствующее 1 м 0,1 н. раствора гидрата окиси кали ; К - поправочный коэффициент к

титру раствора гидрата окиси кали .

Пример 1. 0,1764 г техничес кого изонитрозЬацетаИилида,содержащего в качестве примеси гидрохлорид гидроксиламина, помещают в стакан дл титровани , раствор ют в 40 мл ацетона. В стакан дл титровани опускают стекл нный и хлорсеребр . ный электроды и титруют потевциометрическим 0,1 н. раствором гидрата

окиси кали , прибавл титрант порци ми по 0,1 мл, до по влени первого скачка потенцигша, что соответствует оттитровыванию гидрохлорида гидроксилс1мина .

По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси кали (0,39 мл) рассчитывают содержание гидрохлорида гидроксиламина. Затем титрование продолжают до по влени второго скачкаПОтенцигша, прибавл титрант порци ми по 0,3 мл, что соответствует оттитровыванию изонитрозоацетанилида .

По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси кали (13 мл) рассчитывают содержание изонитрозоацетанилида.

Результаты анализа данного образца и трех других приведены в табл. 1.

Таблид;а 1

.

98,65

0,3

98,95 96,55

0,13

96,37 97,8

0,2

97,6 96,91

0,09

97,0

Пример 2. На аналитических весгис берут навеску смеси, котора содержит 95,61 вес.%(0,1703 г) -изонитроэогщетанилида , 4,39 Вес.% (0,0076 г) гидрохлорида гидроксиламина . Навеску помещают в стакан .дл титровани , раствор ют в-40 мл ацетона , опускгиот в него стекл нный и хлорсеребр ный электроды и титруют потенциометрически 0,5 н. раствором гидрата окиси кали до по влени первого скачка потенциала, прибавл титрант порци по 0,1 мл.

, По количеству израсходованного н титрование раствора гидрата.окиси

0,4

0,03

кали рассчитывают содержание гидрохлорида гидроксиламина в смеси. Затем титрование продолжают, прибавл титрант порци ми по 0,3 мл до по влени второго скачка потенциала TJTO соответствует о титровыванию изонитрозоацетанилида в смеси. По количеству израсходованного на титрование pacTBdpa гидрата окИси кЁипи рассчитывают содержание изонитрбзоацетанилида в смеси .

Результаты анализа данной: смеси и двух других приведены в табл. 2.

Пример 3. 0,1837 г перекристаллизованного из этанола иэонитрозоацетанилида , не содержащего гидроксиламина гидрохлорид, помещают в стакан дл титровани , раствор ют в 40 мл ацетона. В стакан дл титровани опускают стекл нный и хлорсеребр ный электроды и титруют потенциометрически 0,05 и, раствором гидрата окиси кали , прибавл титрант по

Предлагаемый способ отличаетс иэ .бирательностью - определению не мешает гидроксиламина гидрохлорид.

Claims

Формула изобретени

Способ количественного определени изонитрозоацетанилида путем по

Таблица 2

0,3 мл до по влени скачка потенциала , что соответствует оттитровываиию изонитрозоацетанилида.

По кол| честву израсходованного на титрование раствора гидрата окиси кали (11,150 мл) рассчитывают содержание изонитрозоацетанилида.

Результаты анализа данного образца приведены в табл. 3.

Таблица

тенциометрического титровани ангшизируемой пробы в среде неводного растворител , отличающийс тем, что, с целью повышени избирательности определени , титрование ведут 0,05-0,5 н. спиртовым | аствором( гидроокиси кали и в ка78345108

чёстве неводного растворител ис-получени .- Отчет № 54, 1978, ЧПО,

пользуют ацетон. Х мпром, Арх. № 5650.

Источники информаци ,
2. Эшворт М.Р. Титрометрические

прин тые во внимание при экспертиземетоды ангшиза органических соеди1 . изатин. Разработка методикнений. М. , Хими , 1968, с. 346

аналитического контрол стадий его(прототип),