SU834127A1 - Способ получени сахаров из пентозан- СОдЕРжАщЕгО РАСТиТЕльНОгО СыРь - Google Patents

Description

Изобретение относится к гидролизной промышленности, а именно к способу получения сахаров методом гидролиза пентозансодержащего растительного сырья, такого как хлопковая ше-: луха, хлопковая лузга, кукурузная ко-¹ черыжка, подсолнечная и рисовая лузга, лиственная древесина (береза, осина) и др., используемых для производства кристаллического ксилита, кормовых дрожжей, этилового спирта и др. продуктов.

Известен способ получения сахаров из пентозансодержащего растительного . сырья путем очистки его серной кислотой, экстракции растворимых примесей водой, пентозного и гексозного гидролиза раствором серной кислоты, отмывки сахаров и выделения целевого продукта [>]При этом отбор гидролизата и подачу серной кислоты осуществляют непрерывно, общая продолжительность процессов очистки и пентозногексоз2 ' \ ного гидролиза составляет 12-14 ч, а время пентозного гидролиза 4-5 ч, выход, общих сахаров из хлопковой шелухи 35-37%, из кукурузной кочерыжки 52-54% от массы сырья при концентрации сахара в пентозном гидролизате соответственно 6,0-6,5% и 6,8-7,2%. При проведении начальной стадии гидролиза пентозанов в условиях подачи раствора, кислоты и выдачи экстракта при быстром переходе на выдачу пентозного гидролизата в первых его фракциях отмечается повышенное содержание декстринов и взвешенных коллоидных частиц, ухудшающих качество растворов. Это обуславливается тем, что не достигаются необходимые условия гидролиза и, в частности, недостаточно время. В связи с этим снижается максимальное образование сахара в период, обеспечивающий высокую концентрацию его в растворе. Поэтому при последовательном гидролизе для получения концентрированных растворов саха834127 ров должна быть ограничена скорость выдачи пентозного гидролизата.

Все это влияет на длительность про— цесса пентозного гидролиза, достигающего 4-5 ч, и повышение расхода реагента, применяемого для осветления • гидролизата.Отбор пентозного гидролизата прекращают при содержании в нем сухих веществ 4-5%. В связи с этим при переходе от пентозного к гексозному гидролизу температуру повышают постепенно от 130-140°С до 190-200°С, что приводит к увеличению длительности гексозного гидролиза. При этом гидромодуль в процессе очистки и гидролиза в зоне реакции изменяется от 3,2 до 2,0, что ухудшает условия выведения сахаров.

Цель изобретения - интенсификация процесса гидролиза, увеличение выхода сахаров и повышение концентрации пентозного сахара в гидролизате.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения сахаров из пентозансодержащего растительного сырья, предусматривающем предварительную очистк^¹ его серной кислотой, экстракцию примесей водой, пентозный и гексозный гидролиз раствором серной кислоты, отмывку сахаров и выделение целевого продукта,, пентозный гидролиз ведут в две стадии, на первой из которых гидролиз проводят в паровой фазе при 100-130°С в течение 3060 мин и концентрации серной кислоты 0,5-2,5%. а на второй стадии гидролиз ведут при 7О-13О°С в течение 3090 мин и концентрации серной кислоты 0,3-1,2% при скорости отбора пентоз-_t ного гидролизата 1,5-4,0 гидромодуля/ч, а гексозный гидролиз осуществляют при 140-250¹¾ в течение 90-150 мин с последующей отмывкой гексозных сахаров, при этом пентозный и гексозный гидролиз ведут при постоянном гидромодуле в зоне реакции, равном 1,0-2,5, а отмывку пентозных сахаров проводят при ,60-1 30°С.

Целесообразноотбор пентозного _;Гидролизата на второй стадии гидролиза вести при подаче в зону гидролиза рециркулируемого пентозного гидролизата.

Отмывку пентозных сахаров ведут водой или рециркулируемым пентозным гидролизатом.

Кроме того, отмывку гексозных сахаров проводят вне зоны гидролиза.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Предварительно очищенное сырье, в частности хлопковую шелуху, обрабатывают 0,5-2,5%-ным раствором серной кислоты при 100-130°С в течение 0,5-1 ч при гидромодуле в зоне реакции 1,0-2,0. При этом пентозаны растворяются и гидролизуются «в паровой фазе и гетерогенной среде и частично переходят в капиллярно впитанную жидкость, т.е. раствор кислоты, образуя пентозный гидролизат. · Затем начинают подачу 0,3-1,2%-ного раствора или рециркулируемого пентозного гидролизата серной кислоты и выдачу пентозного гидролизата в течение 30-90 мин при 70130°С й гидромодулё в зоне реакции 1,0-2,5. При этом происходит одновременно гидролиз полисахаридов сырья и растворившихся полисахаридов в гидролизате, т.е. процесс образования моносахаров идет в гетерогенной и гомогенной фазе. Отбор пентозного гидролизата ведут при скорости 1,5-4 гидромодуля/ч,после чего оставшиеся сахара вымывают водой при 60-130°С. Полученные промывные воды в виде раствора сахаров рециркулируют с предварительным подкислением их до концентрации серной кислоты в пределах 0,31,2%. Далее быстро повышают температуру от 60-130^0 до 190-250°С в течение 15-20 мин и ведут гексозный гидролиз в течение 1,5-2,5 ч при гидромодуле в зоне реакции 1,0-2,5, при этом подачу.кислоты и Выдачу гидролизата проводят непрерывно, а оставшиеся сахара из лигнина отмывают вне зоны гидролиза при 30-100°С.

Пример 1. 50 г предварительно очищенной хлопковой шелухи обрабатывают в прямотоке периодически в две стадии при пентозном гидролизе с последующим гексозным гидролизом.

На первой стадии проводят пентозный гидролиз сырья в течение 1 ч в паровой фазе при гидромодуле 2, концентрации. серной кислоты 2,5%, температура 100° С при периодической подаче пара в гидролизаппарат для поддержания температуры. Затем на второй стадии проводят одновременный гетерогенный й гомогенный гидролиз при гидромодуле 2,0, температуре 100°С в течение 1 ч. При этом проводят подачу 0,3%-го раствора серной кис5 8341 лоты и выдают пентозный гидролизат в количестве трех гидромодулей.

Далее прогидролизованное сырье промывают водой при 130 С в течение 0,5 ч при гидромодуле 0,3. ₅

Затем осуществляют гексозный гидролиз (третью стадию) при повышении температуры от 130 до 190 С в течение 0,25 ч и далее проводят подачу раствора кислоты и выдачу гексоз- ю ного гидролизата при гидромодуле в зоне реакции 2,0 температуре 190 С в течение 2,5 ч.

Время пентозного и гексозного гидролиза составляет 6 ч, выход общих са- 15 харов составляет 40% от сырья, концентрация сахара в пентозном гидролизате составляет 7,0% при содержании декстринов 2%.

Таким образом, продолжительность 20 процесса пентозного, и гексозного гидролиза снижается на 30%, выход сахаров увеличивается на 10%, концентрация пентозного сахара - на 25%, содержание декстринов снижается на 25 70%.

Пример 2. 100 г хлопковой лузги, предварительно очищенной, обрабатывают непрерывно в две стадии при пентозном гидролизе с последующим зо гексозным гидролизом при постоянном гидромодуле в зоне реакции равном 1,0.

Г'

На первой стадии ведут пентозный гидролиз сырья в паровой фазе и гетерогенной среде в течение 0,5 ч при ₃₅ 130°С и концентрации серной кислоты 0,5%, затем на второй стадии проводят одновременно гетерогенный и гомогенный гидролиз в течение 0,5 ч при 130°С. При этом рециркулирующий 40 разбавленный пентозный гидролизат промывные воды, полученные в предыдущем опыте, подкисленные до содержания в них соляной кислоты 1,0% подают на вторую степень и ведут отбор пентоз- 45 ного гидролизата со скоростью 2 гидромодуля/ч. Далее вымывают оставшиеся сахара из сырья водой при 60 С в количестве 2-х гидромодулей.

После этого осуществляют гексоз- 50 ный гидролиз при быстром повышении температуры от 60 до 250°С в течение , 0,33 ч и далее подают раствор 0^6%-ой серной кислоты и выдают гексозный . гидролизат при гидромодуле отбора 5-7 55 в течение 1,5 ч. _

Время пентозного и гексозного гидролиза составляет 4,33 ч, выход пен27 6 тозных и гексозных сахаров 50%, концентрация сахара в пентозном гидролизате 14% при отсутствии декстринов в гидролизате. Таким образом, продолжительность процесса пентозного и гексозного гидролиза снижается на 45%, выход сахаров увеличивается на 15%, а концентрация сахара в пентозном гидролизате повышается на 30%.

Предлагаемый способ обеспечивает снижение общего времени процессов на 30-40%, повышение выхода сахаров из сырья на 5-10%, повышение концентрации сахара в пентозном гидролизате на 10-30%. Одновременно достигается снижение содержания декстринов на 50-100%, повышение производительности основного оборудования за счет снижения времени процеса. Особый интерес представляет возможность снижения времени пентозного гидролиза при 100°С, что обеспечивает пентозное качество растворов. Отсутствие декстринов в получаемых растворах сахара обеспечивает возможность отмены дополнительной обработки (инверсии), т.е. снижение расхода пара.

По предварительньц* расчетам эффективность внедрения предлагаемого способа гидролиза пентозансодержащего сырья на действующих заводах отрасли благодаря повышению выхода пентозного и гексозного сахара из сырья и повышение концентрации пентозного сахара составляет около 400 тыс.р.

Claims (4)

1. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ САХАРОВ ИЗ ПЕНТОЗАНСОДЕРЖАЩЕГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ 38 ров должна быть ограничена скорость выдачи пентозного гидролизата. Все это вли ет на длительность про цесса пентозного гидролиза, достигающего 4-5 ч, и повышение расхода реагента , примен емого дл  осветлени  гидролизата.Отбор пентозного гидролизата прекращают при содержании в нем сухих веществ 4-5%. В св зи с этим при переходе от пентозного к гексозно му гидролизу температуру повышают пос тепенно от 130-140°С до 190-200 С, чт приводит к увеличению длительности гексозного гидролиза. При этом гидромодуль в процессе очистки и гидролиза в зоне реакции измен етс  от 3,2 до 2,0, что ухудшает услови  выведени  Сахаров. Цель изобретени  - интенсификаци  процесса гидролиза, увеличение выхода Сахаров и повьипение концентрации пентозного сахара в гидролизате. Указанна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  Сахаров из пентозансодержащего растительного сырь , предусматривающем предваритель ную очисткУ его серной кислотой j экст ракцию примесей водой, пентозный и гексозный гидролиз раствором серной кислоты, отмывку Сахаров и выделе ние целевого продукта,, пентозный гидролиз ведут в две стадии, на первой из которых гидролиз провод т в паровой фазе при 100-1 в течение 3060 мин и концентрации серной кислоты 0,5-2,5%, а на второй стадии гидролиз ведут при 70-130с в т ечение 3090 -мин и концентрации серной кислоты 0,3-1,2% при скорости отбора пентозного гидролизата 1,5-4,0 гидромодул /ч а гексозный гидролиз осуществл ют при 140-250 0 в течение 90-150 мин с последующей отмывкой гексозных Сахаров, при этом пентозный и гексозный гидролиз ведутпри посто нном гидромодуле в зоне реакции, равном 1,0-2,5, а отмывку пентозных Сахаров провод т цри бО-ПО С. Целесообразноотбор пентозного ;Гид ролизата на второй стадии гидролиза вести при подаче в зону гидролиза ре . циркулируемого пентозного гидролизата . Отмывку neHToaiaix Сахаров ведут водой или рециркулируемым пентозным гидролизатом. Кроме того, отмывку гексозных сахаров провод т вне зоны гидролиза. 74 Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом. Предварительно очищенное сырье, в частности хлопковую щелуху, обрабатывают 0,5-2,5%-ным раствором серной кислоты при 100-130°С в течение 0,5-1 ч при гидромодуле в зоне реакции 1,0-2,0. При этом пентозаны раствор ютс  и гидролизуютс  .в паровой фазе и гетерогенной среде и частично переход т в капилл рно впитанную жидкость , т.е. раствор кислоты, образу  пентозный гидролизат. Затем начинают подачу 0,3-1, 2%-ного раствора или рециркулируемого пентозного гидролизата серной кислоты и выдачу пентозного гидролизата в течение 30-90 мин при 70130 С и гидромодуле в зоне реакции 1,0-2,5. При этом происходит одновременно гидролиз полисахаридов сырь  и растворившихс  полисахаридов в гидролизате , т.е. процесс образовани  моносахаров идет в гетерогенной и гомогенной фазе. Отбор пентозного гидролизата ведут при скорости 1,5-4 гидромодул /ч после .чего оставшиес  сахара вымывают водой при 60-130 С. Полученные промывные воды в виде раствора Сахаров рециркулируют с предварительным подкислением их до концентрации серной кислоты в пределах 0,31 ,2%. Далее быстро повышают температуру от 60-130 0 до 190-250°С в течение 15-20 мин и ведут гексозный гидролиз в течение 1,5-2,5 ч при гидромодуле , в зоне реакции 1,0-2,5, при этом подачу.кислоты и выдачу гидролизата провод т непрерывно, а оставшиес  сахара из лигнина отмывают вне зоны гидролиза при 30-100 С. Пример 1. 50 г предварительно очищенной хлопковой шелухи обрабатывают в пр мотоке периодически в две стадии при пентозном гидролизе с последующим гексозным гидролизом. На первой стадии провод т пентознь1Й гидролиз сырь  в течение 1 ч в паровой фазе при гидромодуле 2, концентрации серной кислоты 2,5%, температур4 100 С при периодической подаче пара в гидролизаппарат дл  поддержани  температуры. Затем на второй стадии провод т одновременный гетерогенный и гомогенный гидролиз при гидромодуле , температуре в течение 1 ч. При этом провод т подачу 0,3%-го раствора серной кислоты и выдают пентозный гидролизат количестве трех гидромодулей. Далее прогидролизованное сырье промывают водой при 130 С в течение 0,5 ч при гидромодуле 0,3. Затем осуществл ют гексозный гид ролиз (третью стадию) при повышении температуры от 130 до 190 С в течение 0,25 ч и далее провод т подачу раствора кислоты и вьщачу гексоз гидролизата при гидромодуле в ного зоне реакции 2,0 температуре 190 С в течение 2,5 ч. Врем  пентозного и гексозного гид ролиза составл ет 6 ч, выход общих с харов составл ет 40% от сырь , концентраци  сахара в пентозном гидролизате составл ет 7,0% при содержании декстринов 2%. Таким образом, продолжительность процесса пентозного, и гексозного гид ролиза снижаетс  на 30%, выход сахароз увеличиваетс  на 10%, концентраци  пентозного сахара - на 25%, содержание декстринов снижаетс  на 70%. Пример 2. 100 г хлопковой лу ги, предварительно очищенной, обрабатывают непрерывно в две стадии при пентозном гидролизе с последующим гексозным гидролизом при посто нном гидромодуле в зоне реакции равном 1, На первой стадии ведут пентозный гидролиз сырь  в паровой фазе и гете рогенной среде в течение 0,5 ч при 130°С и концентрации серной кислоты 0,5%, затем на второй стадии провод т одновременно гетерогенный и гомогенный гидролиз в течение 0,5 ч при 130°С. 1Три этом рециркулируюпщй разбавленный пентозный гидролизат промывные воды, полученные в предыду щем опыте, подкисленные до содержани в них сол ной кислоты 1,0% подают на вторую степень и ведут отбор пентозного гидролизата со скоростью 2 гидромодул /ч . Далее вымывают оставшиес  сахара из сырь  водой при 60 С в количестве 2-х гидромодулей. После этого осуществл ют гёксозный гидролиз при быстром повьш1ении температуры от 60 до в течение 0,33 ч и далее подают раствор серной кислоты и вьщают гексозный гидролизат при гидромодуле отбора 5в течение 1,5 ч, Врем  пентозного и гексозного гид ролиза составл ет 4,33 ч, выход пентозньпс и гёксозных Сахаров 50%, концентраци  сахара в пентозном гидролизате 14% при отсутствии декстринов в гидролизате. Таким образом, продолжительность процесса пентозного и гексозного гидролиза снижаетс  иа 45%, выход Сахаров увеличиваетс  на 15%, а кон- центраци  сахара в пентозном гидролизате повьпваетс  на 30%. Предлагаемый способ обеспечивает снижение общего времени процессов на 30-40%, повышение выхода Сахаров из сырь  на 5-10%, повышение концентрации сахара в пентозном гидролизате на 10-30%. Одновременно достигаетс  снижение содержани  декстринов иа 50-100%, повышение производительности основного оборудовани  за счет снижени  времени процеса. Особый интерес представл ет возможность снижени  времени пентознога гидролиза при , что обеспечивает пентозное качество растворов. Отсутствие декстринов в получаё1«)1х растворах сахара обеспечивает возможность отмены дополнительной обработки (инверсии), т.е. снижение расхода пара. По предварительш расчетам эффективность внедрени  предлагаемого способа гидролиза пентозансодержащего сырь  на действующих заводах отрасли благодар  повьшению выхода пентозного и гексозного сахара из сырь  и повышение концентрации пентозного сахара составл ет около 400 тыс.р. Формула изобретени  1. Способ получени  Сахаров из ентозансодержащего растительного сырь  путем предварительной очистки его серной кислотой, экстракции приесей водой, пентозного и гексозного гидролиза раствором серной кислоы , отмывки сахароз и вьщелени  цеевого продукта, отличаюи и с   тем, что, с целыб повыени  концентрации .пентозного сахара, величени  вьрсода Сахаров и интенсиикации процесса, пентозный гидролиз едут в две стадии, иа первой из коорых гидролиз провод т в паровой азе при 100-130 С в течение 300 мин и концентрации серной кислоты , 5-2,5%, а на второй стадии гидролиз ду при 70-130 С в течение 30-90 мин концентрации серной кислоты 0,31 ,2% при скорости отбора пентозного гидролизата 1,5-4,0 гидромодул  /ч, а 78 гексозный гидролиз осуществл ют при 140-250С в течение 90-150 мин с последующей отмывкой гексозных Сахаров, при этом пентозный и гексозный гидролиз ведут при Посто нном гидромодуле в зоне реакции, равном 1,0-2,5, а отмывку пентозных сахароз провод т при 60-13CfC.
2. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с   тем, что отбор пентозного гидролизата на второй стадии гидролиза ведут при подаче в зону гидролиза рециркулируемого пентозного гидролйза та. 78
3. 3.Способ по п. 1, отличающий с   тем, что отмывку пентозных Сахаров ведут водой или рециркулируемым пентозным гидролизатом.
4. 4.Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и и с   , что отмывку гексозных Сахаров провод т вне зоны гидролиза . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 326219, кл. С 13 К 1/02, 1968.