SU833374A1

SU833374A1 - Method of producing sintered material

Info

Publication number: SU833374A1
Application number: SU792843410A
Authority: SU
Inventors: Тамара Николаевна Бердяева; Анатолий Михайлович Китаев; Валентин Андреевич Панкратов; Леонид Николаевич Петров; Нина Павловна Реутова; Виталий Владимирович Шамин
Original assignee: Центральный Научно-Исследовательскийинститут Черной Металлургии Им.И.П.Бардина
Priority date: 1979-11-29
Filing date: 1979-11-29
Publication date: 1981-05-30

Description

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения изделий из тугоплавких металлов в виде прокатанных лент, используекых в качестве электродного материала.The invention relates to powder metallurgy, in particular to methods for producing products from refractory metals in the form of rolled strips used as electrode material.

Известен способ получения листа, по которому из порошков формуют пористый лист с последующим его спеканием в вакууме при температуре до 1200°С [1].A known method of producing a sheet, according to which a porous sheet is formed from powders, followed by sintering in a vacuum at temperatures up to 1200 ° C [1].

Недостаток указанного способа состоит¹ в том, что ленту сразу нагревают до максимальной температуры и подвергают обработке вакуумом в. плотном состоянии, не учитывая изменения химического составаНаиболее близким предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ, по которому пористые заготовки при температуре, составляющей 25-60% от темпера-¹· туры плавления, подвергают ионно-во2 дородной обработке и затем спекают в вакууме [2]·The disadvantage of this method is ¹ that the tape is immediately heated to a maximum temperature and subjected to vacuum treatment. dense state without taking into account changes in the chemical sostavaNaibolee close proposed in technical essence and attainable effect is a method in which the porous preform at a temperature of 25-60% of the melting temperature ^{of 1} × tours subjected ion-BO2 stout processing and then sintered in vacuo [2] ·

Однако известный способ не позволяет получать высокие механические свойства на изделиях, содержащих в своем составе компоненты с высоким сродством к. кислороду.However, the known method does not allow to obtain high mechanical properties on products containing components with high affinity for oxygen.

Цель изобретения - повышение механических свойств материала за счет снижения содержания газовых примесей.The purpose of the invention is to increase the mechanical properties of the material by reducing the content of gas impurities.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения спеченного материала, включающем формование пористой заготовки и ионно-водородную обработку с последующим спеканием, формование заготовки осуществляют в ленту с пористостью 50-70%, а ион-, но-водородную обработку проводят при температуре, равной 0,7-0,85 температуры плавления материала.This goal is achieved by the fact that in the method for producing sintered material, including the molding of a porous preform and ion-hydrogen treatment followed by sintering, the preform is formed into a tape with a porosity of 50-70%, and the ion-, but-hydrogen treatment is carried out at a temperature equal to 0.7-0.85 melting points of the material.

Пример 1. Порошок сплава ЭП 683 (основа Ni, 15% Сг, .20% Мо, 0,5% В),содержащий 0,45%, 02,0.08% азота и 0,13% Са, прокатывают в лист толщиной 2,5 мм и плотностью 50% и подвергают обработке в вакууме 3,4-10^ мм рт.с. При температуре 95О°С (0,70 т.пл.) в рабочую камеру многократно задают мерными порциями водород, создавая одновременно с этим на спекаемой заготовке отрицательный. потенциал. При этом давление в рабочей камере, возрастает не более - · * -2 (чем до 1,5 ·10 мм рт.ст. Закачку водорода производят 5 раз, и каждая последующая закачка осуществляется по достижении исходного значения вакуума (3,4· 10 ^мм рт.ст.). Так производят ионно-водородную обработку заготовок. Далее температуру в рабочей камере повышают до 1150°С и ленту спекают. Полученная по этому режиму лента имеет относительную плотность 80%, а также содержит 0,06% кислорода; и 0,001% азота, 0,02% кальция. Сварка изделий из сплава ЭП 487 РЛ с использованием этой ленты в качестве присадочного материала обеспечивает получение качественного шва с = 74-80 кгс/мм . (У =4,3%. Разрушение происходит по основному материалу ЭП 487 РЛ,, Пример 2. Из порошка получают ленту плотностью 60% и далее подвергают 5-кратчой обработке ионизированным водородом как в примереExample 1. The alloy powder EP 683 (base Ni, 15% Cr, .20% Mo, 0.5% B) containing 0.45%, 02.0.08% nitrogen and 0.13% Ca, rolled into a sheet with a thickness of 2 , 5 mm and a density of 50% and subjected to processing in a vacuum of 3.4-10 ^ mm Hg At a temperature of 95 ° C (0.70 mp), hydrogen is repeatedly set in measured portions into the working chamber, creating simultaneously negative on the sintered billet. potential. In this case, the pressure in the working chamber increases no more - · * -2 (than up to 1.5 · 10 mm Hg. Hydrogen is produced 5 times, and each subsequent injection is carried out upon reaching the initial vacuum value (3.4 · 10 ^ mmHg). This is how ion-hydrogen treatment of the workpieces is performed. Next, the temperature in the working chamber is increased to 1150 ° C and the tape is sintered. The tape obtained by this mode has a relative density of 80% and also contains 0.06% oxygen; and 0.001% nitrogen, 0.02% calcium. Welding of alloy products EP 487 RL using this tape as an additive of the material provides a high-quality weld with = 74-80 kgf / mm. (Y = 4.3%. Destruction occurs on the base material EP 487 RL, Example 2. A powder with a density of 60% is obtained from the powder and then subjected to 5-fold processing ionized hydrogen as in the example

I при 950°С (0,79 т.пл) с последующим спеканием. Лента после указанной обработки содержит 0,05% кислорода; 0,001% азота и 0,017% кальция. Сварной шов, полученный при использовании этого .материала,' имеет^ 6$ = 73-80 кгс /мм²·, 0'= 3-4%. Разрушение происходит по основному сплаву ЭП 487 РЛ.I at 950 ° C (0.79 mp) followed by sintering. The tape after this treatment contains 0.05% oxygen; 0.001% nitrogen and 0.017% calcium. The weld obtained using this material 'has ^ 6 $ = 73-80 kgf / mm ² ·, 0' = 3-4%. Destruction occurs in the main alloy EP 487 RL.

Пример 3. Из порошка получают ленту плотностью 70% и далее подвергают 5-кратной обработке ионизированным водородом как в примереExample 3. From the powder, a tape with a density of 70% is obtained and then subjected to 5-fold treatment with ionized hydrogen as in the example

II при 1050°С (0,80 т.пл.) с последую|щим спеканием. Лента после указанной обработки содержит 0,05% кислорода; 0,001% азота и 0,01% кальция. Получают качественный сварной шов с (З^ = 73-80 кгс/мм^2, , cP = 3,5%. Разрушение происходит по основному сплаву ЭП 487 РД.II at 1050 ° C (0.80 mp) followed by sintering. The tape after this treatment contains 0.05% oxygen; 0.001% nitrogen and 0.01% calcium. A high-quality weld is obtained with (Z ^ = 73-80 kgf / mm ² ,, cP = 3.5%. Destruction occurs along the main alloy EP 487 RD.

Пример 4. Ленту с относительной плотностью 70% и толщиной . 2,5 мм нагревают в вакууме 3,4 к 10. . мм рт.ст., подвергают 5-кратцой обработке ионизированным водородомExample 4. Tape with a relative density of 70% and thickness. 2.5 mm are heated in a vacuum of 3.4 to 10.. mm Hg, subjected to 5-fold treatment with ionized hydrogen

833374 4 ^ткак в примере Г при 650°С (0,5 т.пл) и спекают в течение 1 ч при 1150°С. Обработанная по этому режиму лента имеет плотность 117«^ а также содер5 жит 0,27% кислорода; 0,008% азота и 0,1% Са. Сварной шов, полученный 'при сплаве ЭП 487 РЛ и при исполь. зовании полученной ленты, имеет = 65-68 кгс/мм⁵¹ и сГ = 1,7%. Раз10 рушение происходит по переходной зоне ЭП 487 РЛ-ЭП 683.833374 4 ^tons as in example D at 650 ° C (0.5 mp) and sintered for 1 h at 1150 ° C. The tape processed according to this regime has a density of 117 ^ ^ and also contains 0.27% oxygen; 0.008% nitrogen and 0.1% Ca. Welded seam obtained with EP 487 RL alloy and using Using the obtained tape, it has = 65-68 kgf / mm ⁵¹ and SG = 1.7%. Destruction occurs along the transition zone of the ЭП 487 РЛ-ЭП 683.

Металлографические исследования показывают наличие в сварном соединении неметаллических включений.Metallographic studies show the presence of non-metallic inclusions in the welded joint.

П р и м е р 5. Ленту плотностью 85% и толщиной 2,5 мм обрабатывают ионами водорода как в примере 1 при 95О°С (0,7 т.пл.) с последующим спеканием при il50°C в течение 1 ч.PRI me R 5. A tape with a density of 85% and a thickness of 2.5 mm is treated with hydrogen ions as in example 1 at 95 ° C (0.7 mp), followed by sintering at il50 ° C for 1 h.

В связи с высокой исходной плотностью сырой ленты процесс рафинирования от примесей затруднен. Обработанная лента имеет конечную плотность 93%, содержит 0,24% кислорода; 0,007% азота и 0,09% кальция. Предел прочности сварного соединения составляет 69 кгс/мм ^при сГ = 0,5%.· Разрушение происходит по сварному шву либо по переходной зоне ЭП 487 РЛ - Э11683.Due to the high initial density of the crude ribbon, the process of refining from impurities is difficult. The processed tape has a final density of 93%, contains 0.24% oxygen; 0.007% nitrogen and 0.09% calcium. The tensile strength of the welded joint is 69 kgf / mm ^ with cG = 0.5%. · Failure occurs along the weld or along the transition zone EP 487 RL - E11683.

Аналогичную картину наблюдают при исследовании сварных соединений сплавов ЭП 487 РЛ - ЭП 693 ВД.A similar picture is observed in the study of welded joints of alloys EP 487 RL - EP 693 VD.

Пример 6. Ленту плотностью 70% обрабатывают ионами водорода как в примере 1 при 1200°С (0,9 т.пл). Это приводит к быстрой усадке ленты до конечной плотности около 92%, а следовательно, и к снижению эффективности очистки материала от примесей.Example 6. A tape with a density of 70% is treated with hydrogen ions as in example 1 at 1200 ° C (0.9 mp.). This leads to rapid shrinkage of the tape to a final density of about 92%, and therefore to a decrease in the efficiency of cleaning the material from impurities.

⁴⁰ Содержание кислорода в ленте составляет 0,25%,азота 0,08%, кальция ^0,1%. Сварной шов отличается пониженным и прочностью(бв =67 кгс/мм²) и пластичностью ((/*< 1%). ⁴⁰ The oxygen content in the tape is 0.25%, nitrogen 0.08%, calcium ^ 0.1%. The weld is characterized by reduced and strength (bv = 67 kgf / mm ² ) and ductility ((/ * <1%).

Предлагаемый способ позволяет осуществить глубокое рафинирование по кислороду, азоту и кальцию в . сплавах ЭП 683 за счет более высокой температуры проведения ионно-водородной обработки, при этом для облегчения удаления примесей исходная плотность изделий не должна превышать 70% от теоретической. Ионно-водородная обработка при более низких температурах так же, как и высокая исходная плотность материала, приводит к снижению эффективности его рафинирования и, как следствие этого, ⁵ 833374 получению более низкого качества сварных соединений. Использование лент плотностью менее 50% от теоретической недопустимо из-за разрушения вследствие их низкой прочности.The proposed method allows for deep refining of oxygen, nitrogen and calcium. EP 683 alloys due to the higher temperature of ion-hydrogen treatment, while to facilitate removal of impurities, the initial density of the products should not exceed 70% of theoretical. Hydrogen ion treatment at lower temperatures, as well as a high initial density of the material, leads to a decrease in the efficiency of its refining and, as a consequence, ⁵ 833374 to obtain lower quality welded joints. The use of tapes with a density of less than 50% of theoretical is unacceptable due to destruction due to their low strength.

Экономический эффект от использования электродного материала в виде пористой ленты, получаемого предлагаемым способом, составляет 12 тыс.р. на одну тонну готового материала.The economic effect of the use of electrode material in the form of a porous tape obtained by the proposed method is 12 thousand rubles per ton of finished material.

Claims

The invention relates to powder metallurgy, in particular to methods for producing products from refractory metals in the form of rolled strips, using aJX as an electrode material. There is a known method of producing a sheet, according to which a porous sheet is formed from powders, followed by cneKanning in vacuum at temperatures up to 1200s l. The disadvantage of this method SOT.IT in that the tape is immediately heated to the maximum temperature and is subjected to vacuum treatment. dense state, disregarding changes in the chemical composition. The closest proposed 4th technical essence and the achieved effect is the way in which porous billets at a temperature of 25-60% of the melting temperature are subjected to ion-hydrogen treatment and then it is sintered in vacuum 2. However, the known method does not allow to obtain high mechanical properties on products containing components with high affinity for oxygen. The purpose of the invention is to increase the mechanical properties of the material by reducing the content of gaseous impurities. This goal is achieved by the fact that in the method of obtaining sintered material, including the molding of a porous preform and ion-hydrogen treatment with subsequent sintering, the preform is molded into a ribbon with a porosity of 50-70%, and the ion-hydrogen treatment is carried out at a temperature equal to 0.7-0.85 melting point of the material. Example 1. EP 683 alloy powder (Ni base, 15% Cg, .20% Mo, 0.5% v), containing 0.45%, 02.0.08% nitrogen and 0.13% Ca, rolled into a sheet 38 with a thickness of 2.5 mm and a density of 50% and, processed in vacuum 3, Hg. At a temperature (about 70 mp) in the working chamber, hydrogen is repeatedly set in measured portions, creating at the same time a negative potential on the sintered workpiece. At the same time, the pressure in the working chamber increases by no more (than up to 1, Hg. Hydrogen is pumped 5 times, and each subsequent injection is carried out when the initial value is reached (3.4-10 mm Hg). the ion-hydrogen treatment of the workpieces is carried out. Further, the temperature in the working chamber is increased before and the belt is sintered. The tape obtained from this rey1.1u has a relative density of 80% and also contains 0.06% oxygen; and 0.001% nitrogen, 0.02% Calcium. Welding of products from EP 487 RL alloy using this tape as a filler material It produces high-quality suture with (j 74-80 kgf / v - 4.3%. Destruction occurs on the base material of EP 487 XRL Example Z A 60% density tape is obtained from powder and then subjected to 5-fold treatment with ionized hydrogen in example 1, at 950 ° C (0.79 mp) followed by sintering. The tape after this treatment contains 0.05% oxygen, 0.001% nitrogen and O, 017% calcium. The weld obtained using this material has -g (5c 73-80 kgf / mm2-, d 3-4%. The destruction occurs on the main alloy EP 487 RL. Example 3 A ribbon with a density of 70% is obtained from powder and then subjected to 5-fold treatment with ionized hydrogen as in Example 1 at 1050 ° C (0.80 m.p.) followed by sintering. The tape after this treatment contains 0.05% oxygen; 0.001% nitrogen and 0.01% calcium. A high-quality weld is obtained from 73-80 kgf / mm, sG 3.5%. The destruction occurs on the main alloy EP 487 D. Example 4. A tape with a relative density of 70% and a thickness of 2.5 mm is heated in a vacuum of 3.4 to 10 mm Hg, subjected to 5-fold treatment with ionized hydrogen as in Example G with (0.5 mp) and sintered for 1 hour at 1150 ° C. The tape treated in this mode has a density of 77% and also contains 0.27% oxygen; 0.008% nitrogen and 0.1% Ca. The weld seam obtained with an EP 487 RL alloy and using the obtained tape has (Gr 65–68 kgf / mm sG 1.7%. Destruction occurs through the transition zone EP 487 RL-EP 683. Metallographic studies show the presence of a welded joint Example 5. A tape with a density of 85% and a thickness of 2.5 mm is treated with hydrogen ions as in Example 1 at 950 ° C (0.7 m.p.), followed by sintering at 1150 ° C for 1 hour. In connection with the high input the density of the raw tape is difficult to refine from impurities. The treated tape has a finite It has a density of 93%, contains 0.24% oxygen, 0.007% nitrogen and 0.09% calcium. The tensile strength of the welded joint is 69 kgf / mm with sG 0.5% .- Failure occurs through the weld line in the transition zone EP 487 RL - EP 683. A similar picture is observed when examining welded joints of EP 487 RL - EP 693 DB alloys. Example 6. A 70% density tape is treated with hydrogen ions as in Example 1 at i200 ° C (0.9 mp). leads to rapid shrinkage of the tape to a final density of about 92%, and, consequently, to a decrease in the efficiency of material removal from impurities. The oxygen content in the ribbon is 0.25%, nitrogen 0.08%. calcium 0.1%. Weld differs in reduced and durability (67 kgf / mm) and ductility ((1%). The proposed method allows for deep refining of oxygen, nitrogen and calcium in EP 683 alloys due to the higher temperature of ion-hydrogen processing, while to facilitate the removal of impurities, the initial density of products should not exceed 70% of theoretical.Ion-hydrogen treatment at lower temperatures as well as high initial density of the material, reduces the efficiency of its refining and to a consequence of this, obtaining lower quality of welded joints. The use of tapes with a density of less than 50% of theoretical is unacceptable because of the destruction due to their low strength. per ton of finished material. Formula of the invention A method of obtaining a sintered material, mainly electrode material from refractory metals for welded joints, including the formation of porous The second workpiece and ion-hydrogen treatment with subsequent sintering, characterized in that, in order to increase the mechanical properties of the material by reducing the content of gaseous impurities, the workpiece is molded into strips with a porosity of 50-70% and at a temperature of 0.7-0.85 melting point of the material. Sources of information taken into account in the examination of 1.Aksenov, G.I., and others. Production of highly plastic titanium by rolling powder, Coll. Poroshkova metallurgists. Works of the All-Union Interuniversity Conference. Kuibyshev, 1963, p. 74-76.

2. USSR author's certificate number 449778, cl. B 22 F 3/26, 1969.