SU833255A1 - Способ получени усниновой кислоты - Google Patents
Способ получени усниновой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU833255A1 SU833255A1 SU792779463A SU2779463A SU833255A1 SU 833255 A1 SU833255 A1 SU 833255A1 SU 792779463 A SU792779463 A SU 792779463A SU 2779463 A SU2779463 A SU 2779463A SU 833255 A1 SU833255 A1 SU 833255A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- target product
- chloroform
- usnic acid
- benzene
- yield
- Prior art date
Links
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСНИНОВОй КИСЛОТЫ
. I .
Изобретение относитс к химико-фармацевтической промышленности и касаетс получени усниновой кислоты из расти .тельного сырь .
Известен способ получени усниновой кислоты путем экстрагировани лишайника бензолом, обработки сухого остатака хлорофЬрмом р.
Однако известный способ обеспечивает, недостаточно высокий выход целевого продукта .
Цель изобретени - повышение выхода усниновой кислоты.
Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени усниновой кислоты путем экстрагировани лишайника бензолом, обработки сухого остатка хлороформом, после которого в него добавл ют силикагель, элюируют целевой продукт смесью бензолхлороформ в соотношении 1:1 и растворитель удал ют.
Пример. I кг воздушно-сухого измельченного лишайника (Usnea comosa) экстрагируют бензолом в количестве 25л до полноID истощени сырь . Полученный экстракт сгущают до объема 250 мл путем перегонки.
при этом выпадает уснинова кислота с примесью.
Полученный осадок отфильтровывают от растворител . Осадок, содержащий 10,5 г усниновой кислоты с примесью, раствор ют в 1000 мл хлороформа при 45°С с целью растторени усниновой кислоты н примеси. К полученному раствору добавл ют 200 г силикагел 40/100 меш. Затем растворитель выпаривают на вод ной бане-При 60°С 15 мин, при этом уснинова кислота с примесью полностью отсорбнруетс на сорбенте.
Полученный сыпучий порошок, содержащий уснниовую кислоту с примесью, насыпают в предварительно заполненную 300 г сиЛикагел колонку длиной 130 и шириной 6см.
Усниновую кислоту э./1юируют смесью бензол:хлороформ в соотношении 1:1 в количестве 2500мл 3,5ч. Полноту элюировани усниновой кислоты провер ют характерной цветной реакцией: в спиртовом растворе с хлорным железом - коричнево-крас мое окращивание.
Claims (1)
- Затем элюат отгон ют от сухого остатка. Получают кристаллы усниновой кислоты с т. пл. 198°. Выход целевого продукта по предлагаемому способу составл ет 7,6 г {0,76./о) против 6,6 г (0,66%) по известному способу. Идентификацию целевого продукта провод т методом тонкослойной хроматографии на снлуфоле в системе бенэод-хлоро .форм (1:1), п тно на хроматограмме полностью совпадает с метчиком (уснииова кйслота), по Rf 0,52, масс-спектр снимают на пркборе MX-1303, что соответствует по молекул рному весу усниновой кислоте 344. Пред.1агаемый способ прост в технологнческом исполнении н позвол ет получить высокий выход чистого вещества, без после83 5 дующей перекристаллизации целевого продукта . Формула изобретени Способ получени усниновой кислоты путем экстрагировани лишайника бензолом , обработки сухого остатка хлороформом, отличающийс тем, что, с целью повышени рыхода, после обработки осадка хлороформом добавл ют снликагель, эл юируют целевой продукт смесью бензол-хлороформ Б соотнощеннн 1:1 и растворитель удал ют.. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Моисеева Е. Н. Биохимические свойства лишайников н их практическое значение . Изд. АН СССР. 1961, 9. 43-47.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792779463A SU833255A1 (ru) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Способ получени усниновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792779463A SU833255A1 (ru) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Способ получени усниновой кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU833255A1 true SU833255A1 (ru) | 1981-05-30 |
Family
ID=20833456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792779463A SU833255A1 (ru) | 1979-05-07 | 1979-05-07 | Способ получени усниновой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU833255A1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103044372A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-17 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种从长松萝中提取松萝酸的生产工艺 |
-
1979
- 1979-05-07 SU SU792779463A patent/SU833255A1/ru active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103044372A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-17 | 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 | 一种从长松萝中提取松萝酸的生产工艺 |
| CN103044372B (zh) * | 2012-12-13 | 2016-03-30 | 大兴安岭林格贝寒带生物科技股份有限公司 | 一种从长松萝中提取松萝酸的生产工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Enzell et al. | The chemistry of the natural order cupressales—XXI: cuparene and cuparenic acid, two sesquiterpenic compounds with a new carbon skeleton | |
| Mitscher et al. | Isolation and identification of trachyloban-19-oic and (-)-kaur-16-en-19-oic acids as antimicrobial agents from the prairie sunflower, Helianthus annuus | |
| Doskotch et al. | Isolation and characterization of (+)-sesamin and β-cyclopyrethrosin from pyrethrum flowers | |
| SU1547707A3 (ru) | Способ получени транс-этил-1,2,3,4-тетрагидро-6,7-метилендиокси-4-оксо-1-/3,4,5-триметоксифенил/нафталин-2-карбоксилата | |
| SU833255A1 (ru) | Способ получени усниновой кислоты | |
| TADERA et al. | Studies on a New p-Coumaryl Derivative Isolated from Spinach Leaves Part II. Determination of Chemical Structuret | |
| YAMAMOTO et al. | Isolation of sugar compounds of asparagine, phenylalanine, tyrosine and valine from cured tobacco leaves | |
| Rappoport et al. | Preparation of L-Arabinose-1-C14 1 | |
| White et al. | Nitrosation of the N-alkyl-O-acylhydroxylamines. A new deamination method | |
| Asakawa et al. | Sesquiterpene lactones of Eremanthus incanus and Porella japonica. Crystal structure and stereochemistry of eregoyazidin | |
| Wolfrom et al. | Action of Heat on D-Fructose. II. 1 Structure of Diheterolevulosan II | |
| Clark | The occurrence of rotenone and related substances in the seeds of the Berebera tree. A procedure for the separation of deguelin and tephrosin | |
| SU576951A3 (ru) | Способ получени производных лейрозина или их солей | |
| Runeberg | The chemistry of the natural order Cupressales; XXIX Heartwood constituents of Juniperus thurifera L | |
| Risbood et al. | Selective reduction of aldehydes in the presence of ketones | |
| Daub et al. | Ortho ester Claisen rearrangements using trimethyl methoxyorthoacetate | |
| Suzuki et al. | Studies on a New p-Coumaryl Derivative Isolated from Spinach Leaves: Part I. Its Isolation and Some Physico-chemical Properties Part II. Determination of Chemical Structure | |
| Spetsig | Isolation and characterization of two isohumulone isomers | |
| US4174451A (en) | 2-Furyl-(3,4-dimethyl-2-pyridyl)-carbinol | |
| AU2014100813A4 (en) | 2'-Epi-uscharin from the Latex of Calotropis gigantea with HIF-1 Inhibitory Activity | |
| JPH0149152B2 (ru) | ||
| Lyon et al. | Biological and Phytochemical Evaluation of Plants XII: Isolation of Acetylakuammidine from Aspidosperma quebracho-bianco Leaves | |
| Nicholas | Biosynthesis and metabolism of [14C] sclareol | |
| Balbaa et al. | Separation of ammajin and marmesin from the fruits of Ammi majus and their chemical estimation | |
| EP0170839B1 (en) | A mixture of diastereoisomer compounds, as obtained from (-)-5-(1-hydroxy-1-methylethyl)-2-methyl-2-cyclohexene-1-one, having mucose-cretolytic activity, a process for its preparation and pharmaceutical compositions containing the same |