SU833250A1

SU833250A1 - Method of obtaining beta-d-mannose

Info

Publication number: SU833250A1
Application number: SU782650705A
Authority: SU
Inventors: Нина Васильевна Плеханова; Аскар Бердикеев; Георгий Петрович Федорченко; Леонид Владимирович Зенченко
Original assignee: Институт Органической Химии Ан Кир-Гизской Ccp; Предприятие П/Я P-6695
Priority date: 1978-05-25
Filing date: 1978-05-25
Publication date: 1981-05-30

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /J-fl-МАННОЗЫ(54) METHOD OF OBTAINING / J-fl-MANNOSE

1one

Изобретение относитс к химико-фармацевтической промышленности и касаетс получени лекарственных препаратов, ко- торые могут быть использованы в медицине.The invention relates to the chemical and pharmaceutical industry and relates to the production of drugs that can be used in medicine.

Известен способ получени -D-маннозы путем обработки растительного сырь нзопропиловым спиртом, гидролиза, упаривани и нейтрализации раствора с последующей кристаллизацией A known method for producing β-D-mannose by treating the plant material with nzopropyl alcohol, hydrolysis, evaporation and neutralization of the solution, followed by crystallization

Однако выход -D-маннозы незначителен и составл ет 6,25%.:iHowever, the yield of -D-mannose is negligible and is 6.25%.: I

Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта.The purpose of the invention is to increase the yield of the target product.

Эта цель достигаетс тем, что упаривание провод т до содержани сухих веществ 80 - 82%, остаток обрабатывают смесью изопропилового спирта с метанолом при соотношении 1,5: 1,0 и кристаллизацию осуществл ют уксусной кислотой.This goal is achieved by the fact that the evaporation is carried out to a dry matter content of 80 - 82%, the residue is treated with a mixture of isopropyl alcohol and methanol at a ratio of 1.5: 1.0 and the crystallization is carried out with acetic acid.

Способ осуществл ют следующим образом .The method is carried out as follows.

Обрабатывают корни эремурусов 82%ным изопропиловым спиртом, провод т гидролиз 2,5%-ной сол ной кислотой, осветл ют и нейтрализуют углекислым кальцием до рН 4,5-4,6, упаривают осветленный нейтра,лизованиый раствор до содержанн сухих веществ 80- , остаток обрабатывают смесью изопррпилового спирта и метанола в равных количествах и в соотношении смеси к сиропу 1,5 : 1,0 выдерживают при 50 - 52°Eremurus roots are treated with 82% isopropyl alcohol, hydrolyzed with 2.5% hydrochloric acid, clarified and neutralized with calcium carbonate to a pH of 4.5-4.6, clarified neutral is evaporated, and the solution is dried to 80% dry matter. , the residue is treated with a mixture of isoprpyl alcohol and methanol in equal amounts and in the ratio of the mixture to the syrup 1.5: 1.0 is kept at 50 - 52 °

в течение 50 - 60 мин, затем снижают температуру до 20° с последующим выделением кристаллов хлористого кальци с P-Dманнозой и последующей их промывкой рмесью изопропилового спирта и метанола t равных соотношени х. Растворимые кристаллыwithin 50-60 minutes, then the temperature is reduced to 20 °, followed by separation of calcium chloride crystals with P-D mannose and their subsequent washing with a mixture of isopropyl alcohol and methanol in equal proportions. Soluble crystals

В воде 1 : 1 обрабатывают 20 /о-ным раствс/ром серной кислоты до ffti 1,выдерживают 30 мин, нейтрализуют мелом до рН 4,5-4,6, добавл ют изопропнловый спирт Г: 2 по объему, выдерживают 3 ч, фильтрат упаривают до содержани сухих веществ 87 88% и раствор ют при 50° в уксусной кислоте в соотношении 1 :3 по объему, охлаждают до 20°, дают затравку и кристаллизуют в течение 3-4 ч. In water, 1: 1 is treated with 20 / o-th solution of sulfuric acid / rum to ffti 1, incubated for 30 minutes, neutralized with chalk to a pH of 4.5-4.6, isopropyl alcohol G is added: 2 by volume, incubated for 3 hours, the filtrate is evaporated to a dry substance content of 87–88% and dissolved at 50 ° in acetic acid in a ratio of 1: 3 by volume, cooled to 20 °, seed, and crystallized within 3–4 hours.

; Пример 1. 1 кг корней Eremurus Leneidai Uved обрабатывают кип щим нзопропиловым спиртом 1:5 в течение одного часа. Корни гидролизуют 2,5%-ным раствором сол ной кислоты при 115° в течение 2,5 ч. Полуценный гидролизах осветл ют, нейтрализуют углекислым кальцием до рН 4,5 при 60°, выдерживают 30 мин. После осветлени фильтрат упаривают под вакуумом при температуре не выше 50° до содержани сухих веществ 80%, прибавл ют при посто нном перемешивании смесь равныхобъемов изопропилового спирта и метанола в количестве 1,5: I по объему сиропа, выдерживают при 50° в течение 50 мии, затем снижают температуру до 20° и оставл ют выкристаллизовыватьс . Кристаллы отдел ют, промыва- ют смесью в равных количествах изопропилового спирта и метанола, раствор ют в воде 1:1, добавл ют 20/о-ный раствор серной кислоты до рН I, выдерживают 30 мин, нейтрализуют мелом до рН 4,5, добавл к)т изопропиловый спирт 1:2 по объему, дают выдержку 3 ч, а затем фильтруют. Фильтрат упаривают до 87°/о-ного содержани сухих веществ. Полученный сироп раствор ют при 50° в уксусной кислоте в соотношении 1:3 по объему, охлаждают до 20°, дают затравку и оставл ют выкристал.дизовыватьс на 3 ч. Выход 12,8о/о от веса корней. Т. пл. 130-132°, (t) 14,2°(С 5,0; Н,0).; Example 1. 1 kg of Eremurus Leneidai Uved roots are treated with boiling nsopropyl alcohol 1: 5 for one hour. The roots are hydrolyzed with a 2.5% solution of hydrochloric acid at 115 ° for 2.5 hours. Semi-valuable hydrolysis is clarified, neutralized with calcium carbonate to pH 4.5 at 60 °, incubated for 30 minutes. After clarification, the filtrate is evaporated under vacuum at a temperature not exceeding 50 ° until the solids content is 80%, a mixture of equal volumes of isopropyl alcohol and methanol is added in an amount of 1.5: I by volume of the syrup, maintained at 50 ° the temperature is then reduced to 20 ° and allowed to crystallize. The crystals are separated, washed with a mixture of equal amounts of isopropyl alcohol and methanol, dissolved in water 1: 1, 20 / o-sulfuric acid solution is added to pH I, incubated for 30 minutes, neutralized with chalk to pH 4.5, add to) t isopropyl alcohol 1: 2 by volume, leave for 3 hours, and then filtered. The filtrate is evaporated to 87 ° /% dry solids. The resulting syrup is dissolved at 50 ° in acetic acid at a ratio of 1: 3 by volume, cooled to 20 °, allowed to seed, and left to crystallize for 3 hours. Yield 12.8 ° C from the weight of the roots. T. pl. 130-132 °, (t) 14.2 ° (C 5.0; H, 0).

Пример 2. 1,0 кг корней Eremurus А1taieus (pall) stev. обрабатывают кип щим 82%-ным изопропиловым спиртом 1 :5 в течение одного часа. Корни гидролизуют 2,5/о-ным раствором Сол ной кислоты при 115° в течение 2,5: ч. Полученный гидролизат осветл ют, нейтрализуют углекислым кальцием до рН 4,6 при 60°, выдерживают 30 мин Осветленный фильтрат упаривают под вакуумом при температуре не выше 50° до содержани сухих веществ 82%. Прибавл ют при посто нном перемешивании смесь равных объемов изопропнлового спирта и Example 2. 1.0 kg of the roots of Eremurus A1taieus (pall) stev. treated with boiling 82% isopropyl alcohol 1: 5 for one hour. The roots are hydrolyzed with a 2.5 / o-hydrochloric acid solution at 115 ° for 2.5 hours. The resulting hydrolyzate is clarified, neutralized with calcium carbonate to pH 4.6 at 60 °, kept for 30 minutes. The clarified filtrate is evaporated under vacuum at temperature not higher than 50 ° to a solids content of 82%. With constant stirring, a mixture of equal volumes of isopropyl alcohol and

метанола в количестве 1,5: 1 по объему сиропа , выдерживают при 52° в течение 60 мин, затем снижают температуру до 20°. Кристаллы отдел ют, промывают смесью в равных количествах изопропилового спирта и метанола , затем раствор ют в воде 1:1, добавл ют 20%-Ный раствор серной кислоты до рН 1, выдерживают 30 мии, нейтрализуют мелом до рН 4,6, добавл ют изопропиловый спирт I : 2 по объему, дают выдержку 3 ч, а затем фильтруют. Фильтрат упаривают, до 88%-ногр содержани сухих веществ, . полученный сироп раствор ют при 50° в уксусной кислоте в соотношении 1 : 3 по объёму охлаждают до 20°, дают затравку и оставл ют выкристаллизовыватьс на 4 ч.methanol in the amount of 1.5: 1 by volume of the syrup, maintained at 52 ° for 60 minutes, then the temperature is reduced to 20 °. The crystals are separated, washed with a mixture of equal amounts of isopropyl alcohol and methanol, then dissolved in water 1: 1, a 20% -H solution of sulfuric acid is added to pH 1, kept for 30 minutes, neutralized with chalk to pH 4.6, added isopropyl alcohol I: 2 by volume, give an exposure of 3 h, and then filtered. The filtrate is evaporated, to 88% -nog solids content,. the resulting syrup is dissolved at 50 ° in acetic acid in a ratio of 1: 3 by volume, cooled to 20 °, allowed to seed, and left to crystallize for 4 hours.

Выход 12,6% от веса корней. Т. -пл. 130- 132°, (d) + 14,2 (С 5,).Output 12.6% of the weight of the roots. T.-pl. 130-132 °, (d) + 14.2 (C 5,).

Предлагаемый способ позвол ет получить чистую -D-маннозу и увеличить ее выход на 100%, с 6,25% . до 12,6-12,8%.The proposed method allows to obtain pure -D-mannose and increase its yield by 100%, from 6.25%. to 12.6-12.8%.

Claims

Invention Formula

The method of obtaining L-O-mannose by treating the plant material with isopropyl alcohol, hydrolysis, evaporation, neutralization of the solution, followed by crystallization, characterized in that, in order to increase the yield of the target product, the evaporation is carried out to a dry matter content is treated with a mixture of isopropyl alcohol and methanol at a ratio of 1.5: 1.0 and crystallization is carried out with acetic acid.

Sources of information taken into account during the examination 1. USSR Author's Certificate No. 530685, cl. A 61 K 35/78, 1976.