SU830210A1 - Method of determining heterogeneous material composition - Google Patents

Method of determining heterogeneous material composition Download PDF

Info

Publication number
SU830210A1
SU830210A1 SU792801219A SU2801219A SU830210A1 SU 830210 A1 SU830210 A1 SU 830210A1 SU 792801219 A SU792801219 A SU 792801219A SU 2801219 A SU2801219 A SU 2801219A SU 830210 A1 SU830210 A1 SU 830210A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
sample
component
components
signal
measured
Prior art date
Application number
SU792801219A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Виктор Федорович Андронов
Геннадий Иванович Бурков
Original Assignee
Московский Ордена Трудового Красногознамени Технологический Институтпищевой Промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Московский Ордена Трудового Красногознамени Технологический Институтпищевой Промышленности filed Critical Московский Ордена Трудового Красногознамени Технологический Институтпищевой Промышленности
Priority to SU792801219A priority Critical patent/SU830210A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU830210A1 publication Critical patent/SU830210A1/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Description

Изобретение относитс  к технохимическому контролю состава многокомпонентных гетерогенных материало и может быть использовано дл  контрол  содержани  влаги и жиров в сельскохоз йственных и пищевых продуктах методом  дерного магнитного резонанса (ЯМР) . Известен способ определени  влаж ности сельскохоз йственных и пищевых продуктов, заключающийс  в проведении химической реакции воды с реактивом Фишера и измерении количе ства затраченного реагента fl. Однако этот способ длителен, тре бует применени  токсичных растворителей и трудоемок. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ определени  состава гетерогенных материалов, основанный на регистргщии сигналов  дерного магнитного резонанса, возбуждаемого с помощью радиочастотных импульсов се рии (2t:)-,(2-i:)-180 ..-(2г),,2о,8-180°Г2. . . Хот  этот способ и не требует пр менени  токсичных растворителей, од нако обладает р дом недостатков:тре бует перед проведением анализа кажд го образца era предварительного взвешивани , измерени  специально подготовленного эталонного образца данного материала. Эти операции необходикы потому, что по. этому способу измер ют сигналы только анализируемых компонентов, а не всех вход щих в состав образца. Соответственно измер ют не относительные амплитуды Т сигналов ЯМР, а их абсолютные величины , что требует сравнени  результатов измерени  взвешенной анализируемой пробы с результатами измерени  взвешенных эталонных образцов, что требует дополнительных затрат времени и, кроме того, требуетс  периодически обновл ть эталонные пробы в св зи с их естественным старением. Цель изобретени  - одновременный анализ всех компонентов гетерогенного образца, повышение точности и экспрессности. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  состава гетерогенных материалов, основанному наг регистрации сигналов  дерного магнитного резонанса, возбуждаемого с помощью радиочастотных импульсов серии -(2f)i-18 (f-(2tOa.-i8o...)ao4.e-180The invention relates to the techno-chemical control of the composition of multicomponent heterogeneous materials and can be used to control the moisture content and fats in agricultural and food products using nuclear magnetic resonance (NMR). A known method for determining the humidity of agricultural and food products consists in performing a chemical reaction of water with a Fisher reagent and measuring the amount of reagent fl consumed. However, this method is long lasting, requires the use of toxic solvents and is laborious. The closest in technical essence to the present invention is a method for determining the composition of heterogeneous materials based on nuclear magnetic resonance signals generated by using radio frequency impulses of the series (2t:) -, (2i:) - 180 ..- (2g) ,, 2о, 8-180 ° Г2. . . Although this method does not require the use of toxic solvents, however, it has several drawbacks: it requires prior to weighing each sample an era of preliminary weighing, measuring a specially prepared reference sample of this material. These operations are necessary because. This method measures the signals of the analyzed components only, and not of all the constituents of the sample. Accordingly, it is not the relative amplitudes T of the NMR signals that are measured, but their absolute values, which requires a comparison of the measurement results of the weighted analyzed sample with the measurement results of the weighted reference samples, which requires additional time and, in addition, the reference samples need to be periodically updated their natural aging. The purpose of the invention is the simultaneous analysis of all components of a heterogeneous sample, improving accuracy and expressness. This goal is achieved by the fact that, according to the method for determining the composition of heterogeneous materials, based on the recording of nuclear magnetic resonance signals excited by radio frequency impulses of the - (2f) i-18 series (f- (2tOa.-i8o ...) ao4.e- 180

последовательно измер ют дважды сигнал свободной ийдукции фазы образца и 2п-2 раза сигналы эха в установленные эмпирически моменты времени , когда лоследние два измеv -« ,(4./ fcjyfe /i.4t,/ где , jb- , ot и j - эмпирические коэффициенты , св занные с 1июмента ми измерени  сиг налов ЯМР COOTвественно дл  оп редел емого (5-го) и любого другого (j-ro) компонентов; и т. эмпирический средневзвешенный  дерный модуль i-ro (j-ro) компонента образца, св занный с элементным химическим составом его п- число компоненто гетерогенного об разца; 3- интенсивность сигнала .ЯМР в мо мент измерени ; t- момент времени измерени  сигнала химических экстракционных и других методик Сущность изобретени  состоит в том, что в импульсном способе ЯМР, позвол ющем получать сигналы анализи руемых  дер, например протонов, дл  различных химических (рлага, липиды) или физических (жидкие и твердые липиды ) компонентов образца, пропорцио нальные их количеству в датчике ЯМР, замен етс  измерение абсолютной величины сигнала анализируемогй химического компонента измерением его .относительной величины по отношению к сигналам всех прочих компонентов образца. Способ осуществл етс  следующим образом.о /V о С помощью серии 90 - - .(2t)-180°-(2tr)a.-180-...-(2t)20 -180 возбуждаетс  релаксационный сигнал, представл ющий собой сумму п (по числу п компонентов образца) экспоненциальных спадов интенсивности в зависимости от времени с характеристическими скорост ми 1/T/i. дл  каждого компонента, измер ют не абсолютные интенсивности спада ЯМР-сиг нала, отвечающего только анализируемому . ко тоненту, но относительные The free phase phase ejection signal is successively measured twice and the 2n-2 times echo signals at empirically established times when the last two measurements are - ", (4. / fcjyfe / i.4t,/ where, jb-, ot and j are empirical the coefficients associated with the first measurements of the COOT NMR signal measurements are valid for a definite (5th) and any other (j-ro) components; and so the empirical weighted average nuclear modulus of the i-ro (j-ro) component of the sample, its elemental chemical composition is n is the number of components of a heterogeneous sample; 3 is the signal intensity. NMR in measurement moment; t is the instant of measurement of the signal of chemical extraction and other techniques. The essence of the invention is that in the pulsed NMR method, which allows to receive signals of analyzed nuclei, for example protons, for various chemical (rglade, lipids) or physical (liquid and solid lipids) of the sample components, proportional to their number in the NMR sensor, is replaced by measuring the absolute value of the signal of the analyzed chemical component by measuring its relative value with respect to the signals of all n ochih sample components. The method is carried out as follows. O / V o With the help of a series of 90 - -. (2t) -180 ° - (2tr) a.-180 -...- (2t) 20-180, a relaxation signal, which is the sum of n (according to the number n of components of the sample) of exponential intensity drops as a function of time with characteristic speeds 1 / T / i. for each component, the non-absolute decay intensities of the NMR signal corresponding to the analyte are measured. to tonant but relative

Claims (1)

рени  содержат информацию только о компоненте с наибольшим временем ре-, лаксации Тд, и наход т процентное содержание любого компонента по уравнению величины всего суммарного сигнала от всех компонентов образца в установленные эмпирически моменты времени . Измер ютс  не только сигналы эха после 180-тых импульсов, но и дважды сигнал спада свободной индукции твердой фазы образца после 90-го импульса в моменты времени t и t,. Последние два измерени  сигнала ЯМР выполн ютс  в моменты . ап соответствующие по влению только одного компонента, обладакщего наибольшим временем релаксации Tt. Поскольку интенсивность сигнала ЯМР пропорциональна числу возбуждаемых  дер, а в предлагаемом способе и-змер етс  относительное число  дер дл  каждого компонента образца, дл  определени  процентного содержани  не требуетс  взвешивани  пробы. Дл  проведени  анализа беретс  произвольное, достаточное дл  заполнени  объема 2-3 см количество образца , причем ни форма, ни физическое состо ние образца не существенны. Существенным моментом предлагаемого способа  вл етс  использование величин средневзвешенных  дерных модулей, определ еквах через отношение молекул рного веса компонента к числу измер емых с помощью ЯМР  дер в 1 моль вещества. Эффективность предлагаемого способа по сравнению с известным обусловлена возможностью одновременного определени  всех различающихс  временами релаксации Т, компонентов пробы, сокращением времени анализа и повышением точности в 2-3 раза за счет устранени  операций взвешивани  пробы и анализа эталона. Формула изобретени  Способ определени  состава гетерогенных материалов, основанный на регистращ1И сигналов  дерного магнитного резонанса, возбуждаемого с помслцью радиочастотных импульсов серии 90-гГ-180 -(2г)-180°-(2Г)а-leO - . ,.-{2)„, отличающийс  тем, что, с целью одновременного анализа всех компонентов гетерогенного образца, повышени  точности и экспрессности анализа , последовательно измер ют дважуThe rheniums contain information only about the component with the longest reclaimer time Td, and find the percentage of any component according to the equation for the magnitude of the total signal from all components of the sample at fixed time points empirically. Not only echo signals after 180th pulses are measured, but also the decay signal of the free induction of the solid phase of the sample after the 90th pulse at times t and t, twice. The last two measurements of the NMR signal are performed in moments. an corresponding to the appearance of only one component, which has the longest relaxation time Tt. Since the intensity of the NMR signal is proportional to the number of cores being excited, and the relative number of cores for each component of the sample is measured in the proposed method, it is not necessary to weigh the sample to determine the percentage. For the analysis, an arbitrary quantity of the sample, sufficient to fill a volume of 2-3 cm, is taken, and neither the shape nor the physical state of the sample is significant. The essential point of the proposed method is the use of the weighted average nuclear moduli values, defined by the ratio of the molecular weight of the component to the number measured by NMR nuclei in 1 mole of the substance. The effectiveness of the proposed method in comparison with the known one is due to the possibility of simultaneously determining all the different relaxation times T, the sample components, reducing the analysis time and improving the accuracy by 2-3 times by eliminating the sample weighing operations and the standard analysis. The invention The method of determining the composition of heterogeneous materials, based on the recording of nuclear magnetic resonance signals excited with the help of radio-frequency pulses of the 90-gg-180 series - (2g) -180 ° - (2g) a-leO -. , .- (2) „, characterized in that, in order to simultaneously analyze all the components of a heterogeneous sample, to increase the accuracy and expressivity of the analysis, two 5830210658302106 ды сигнал свободной индукции твердоймерени  содержат информацию толькоsolids free induction signals contain information only фазы образца и раза сигналы эхао компоненте с наибольшим временемsample phase and times signal в установленные эмпирически моментырелаксации,и наход т процентное содбрвремеии , в которые последние два из-жание любого компонента по уравнениюat the established empirically moments of relaxation, and find the percentage of maintenance in which the last two are due to any component by the equation .(toMr44JVf .(i.J(iJ гдел. ,(5.,о1.д га. и т: . - эмпирические коэф-п - число компонентов гефициенты , св зан-терогенного образца; ные с моментами3 - интенсивность сигнала измерени  сигналовЯМР в момент измерени ,  дерного магнитно- t - момент времени измерего резонанса соот- сигнала, ветственно дл  Гл б го дру огГ источники информации, п u J.VJ «t yiuiijприн тые во внимание при экспертизе ( j-го) компонентов;гэмпирический сред- 20.... невзвешенный  дер- - Шем кин Ф.М., Карпов А.Н.иБруный модуль i-roсенцов А.Н. Аналитическа  хими . М., (j-ro) компонента, Высша  шко/ia, 1965, с,526. образца, св занный2. Авторское свидетельство СССР с его элементным 25по за вке № 2555687/25, химическим составом,-кл. G 01 N 27/78, 1977.. (toMr44JVf. (iJ (iJ gd., (5., o1d ha. and t: - empirical coefficients -n - the number of components and the factors of the bonded-terogeneity sample; Measuring nuclear magnetic t is the moment of time of the measured resonance of the corresponding signal, relevant for the main source of information, and J.VJ "t yiuiij taken into account when examining the (j-th) components; the empirical means- ... unweighted der-Shemkin FM, Karpov A.N. and Bruni module i-rosentsov AN Analytical chemistry. M., (j-ro) component, Higher School / ia, 1965, p. 526. about specimens have binding zannyy2. USSR Author's Certificate with its elemental 25po Application № 2555687/25, chemical composition, -kl. G 01 N 27/78, 1977.
SU792801219A 1979-07-24 1979-07-24 Method of determining heterogeneous material composition SU830210A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792801219A SU830210A1 (en) 1979-07-24 1979-07-24 Method of determining heterogeneous material composition

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792801219A SU830210A1 (en) 1979-07-24 1979-07-24 Method of determining heterogeneous material composition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU830210A1 true SU830210A1 (en) 1981-05-15

Family

ID=20842763

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792801219A SU830210A1 (en) 1979-07-24 1979-07-24 Method of determining heterogeneous material composition

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU830210A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013155157A1 (en) * 2012-04-10 2013-10-17 Cem Corporation Method for preheating a sample and for determining fat or moisture content

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013155157A1 (en) * 2012-04-10 2013-10-17 Cem Corporation Method for preheating a sample and for determining fat or moisture content
EP2848925A1 (en) * 2012-04-10 2015-03-18 CEM Corporation NMR method of determining an amount of a component of a sample
US9921282B2 (en) 2012-04-10 2018-03-20 Cem Corporation Method for determining fat or moisture content

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4701705A (en) NMR moisture measurements
Mc Shine et al. The applicability of fluorescence lifetime to determine the time since the deposition of biological stains
RU2308709C1 (en) Method of determining content of fat in margarine
Sharp et al. Determination of moisture content of wood by pulsed nuclear magnetic resonance
Brusewitz et al. Wheat moisture by NMR
SU830210A1 (en) Method of determining heterogeneous material composition
AU596270B2 (en) Process and equipment for the rapid determination of the spermium cell count and/or living spermium count
Brosio et al. A pulsed low resolution NMR study of water binding to powdered milk
RU2641715C1 (en) Microwave device for soil moisture measuring
RU2690186C1 (en) Simultaneous quantitative determination of glycerine and potassium acetate in aqueous solution by 1h nmr spectroscopy
SU943569A1 (en) Method of determination fat content in dairy produce
SU890186A1 (en) Nuclear resonance spectrometer
SU1043537A1 (en) Foodstuff fatness quantitative determination method
Armstrong et al. The Alpha-Naptholphthalein (ANP) Method for Measuring Fat Hydrolysis. I. Application to Butter
RU2678770C1 (en) Sugar examination method
SU1221561A1 (en) Method of determining content of erucic acid
CA2173904C (en) A procedure for determining the type and quantity of a substance that can be converted electrochemically and that is contained in a gas sample
RU2111479C1 (en) Method of substance quantitative analysis
RU2822865C1 (en) Method for simultaneous determination of amount of water and group composition of water-oil emulsions using nmr relaxometry
JP3550502B2 (en) Concentration calculator
SU845093A1 (en) Method of determining gluten quantity in wheat grain
SU458748A1 (en) The method of x-ray radiometric analysis of samples of complex composition
JPH02195235A (en) Fluorescence measuring apparatus
SU412548A1 (en)
Szökefalvi-Nagy et al. Simultaneous PIXE and PIGE analysis of metalloproteins separated by cellulose acetate electrophoresis