SU1221561A1 - Method of determining content of erucic acid - Google Patents

Method of determining content of erucic acid Download PDF

Info

Publication number
SU1221561A1
SU1221561A1 SU843717230A SU3717230A SU1221561A1 SU 1221561 A1 SU1221561 A1 SU 1221561A1 SU 843717230 A SU843717230 A SU 843717230A SU 3717230 A SU3717230 A SU 3717230A SU 1221561 A1 SU1221561 A1 SU 1221561A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
time
erucic acid
component
signals
amplitude
Prior art date
Application number
SU843717230A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Сергей Михайлович Прудников
Original Assignee
Всесоюзный Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Масличных Культур Им.В.С.Пустовойта
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Масличных Культур Им.В.С.Пустовойта filed Critical Всесоюзный Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Масличных Культур Им.В.С.Пустовойта
Priority to SU843717230A priority Critical patent/SU1221561A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU1221561A1 publication Critical patent/SU1221561A1/en

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

Изобретение относитс  к способам определени  содержани  эруковой кислоты в семенах масличных культур. Цель изобретени  - упрощение анализа и повышение его экспрессности. Предлагаемый способ основан на измерении амплитуд сигналов свободной процессии после воздействи  на исследуемый образец радиочастотных импульсов. Амплитуды сигналов р ютс  через определенные интервалы времени после окончани  радиоимпульсов , что позвол ет оценить наличие компонент с короткими и длинными временами релаксации. По соотношению амплитуд сигналов указанных компонент и определ ют количество звуковой кислоты в семенах. 3 з.п., 2 ил., 1 табл. с (ЛThe invention relates to methods for determining the content of erucic acid in oilseeds. The purpose of the invention is to simplify the analysis and increase its express speed. The proposed method is based on measuring the amplitudes of the signals of a free procession after exposing a test sample to radio frequency pulses. The amplitudes of the signals are measured at specific time intervals after the end of the radio pulses, which makes it possible to assess the presence of components with short and long relaxation times. The amount of sonic acid in the seeds is determined from the ratio of the amplitudes of the signals of these components. 3 Cp, 2 ill., 1 tab. with (L

Description

Изобретение относитс  к радио- спектроскопии, а именно к способу определени  содержани  эруковой кислоты преимущественно в семенах масличных культур.The invention relates to radio-spectroscopy, and in particular to a method for determining the content of erucic acid, mainly in oilseeds.

Цель изобретени  - упрощение анализа и повьшение его экспрессностиоThe purpose of the invention is to simplify the analysis and increase its speed.

На фиг.1 изображена огибающа  сигналов спинового эха от пробы сем н; на фиг.2 зависимость процентнего содержани  эруковой кислоты дл  горчицы.Fig. 1 shows the envelope of a spin echo signal from a seed sample; Figure 2 shows the percentage of erucic acid for mustard.

Способ осуществл етс  следующим образом.The method is carried out as follows.

Анализируемую пробу термостати- руют при IS-ZO C в течение не менее ч и помещают в датчик импульсного спектрометра  дерного магнитного резонанса (ЯМР). На пробу воздействуют серией радиочастотных импульсов и измер ют амплитуду сигнала ЯМР (А.,) в момент времени t. от началаThe sample to be analyzed is incubated at IS-ZO C for at least h and placed in a nuclear magnetic resonance (NMR) pulse spectrometer sensor. The sample is subjected to a series of radio frequency pulses and the amplitude of the NMR signal (A.) is measured at time t. from start

АЛIALI

огибающей сигналов спинового эха. При определении процентного содержани  эруковой кислоты непосредствен- но в семенах амплитуду сигнала ЯМР (А,д) измер ют в момент времени t « 3 мс от начала огибающей сигналов спинового эха. При этом необходимо чтобы семена имели влажность не бо- лее 7%, в противном случае их под- суошвают до указанной влажности. При влсшности менее 17, врем  спин-спиновой релаксации протонов йоды в семенах Т2 не более 600 мкс и на удалени ЗТ i 3 мс сигнал ЯМР от протонов воды полностью отсутствует, т.е. в этот момент амплитуда сигнала ЯМР () содержит информацию только о протонах масла в пробе сем н, Изме- р ют амплитуду сигналов спинового эха. компоненты j не содержащей прото- .нов эруковой кислотыJ на интервале oT-t 90 мс до t 180 мс и вычисл ют по ним значение амплитудь сигнала ЯМР (А) в момент времени tthe envelope of the spin echo signals. When determining the percentage of erucic acid directly in the seeds, the amplitude of the NMR signal (A, e) is measured at a time t ≈ 3 ms from the beginning of the envelope of the spin echo signals. At the same time, it is necessary that the seeds have a moisture content not exceeding 7%, otherwise they are dried up to the specified moisture content. With an impedance of less than 17, the spin-spin relaxation time of the protons of iodine in T2 seeds is no more than 600 microseconds and at 3 ps distance of i 3 ms the NMR signal from water protons is completely absent, i.e. At this moment, the amplitude of the NMR signal () contains information only about the protons of the oil in the seed sample. The amplitude of the spin echo signals is measured. components j containing no proto-erucic acid J over the oT-t interval of 90 ms to t 180 ms and from them calculate the amplitude of the NMR signal (A) at time t

Далее вычисл ют значение амплитуды сигнала ЯМР компоненты, в состав которых вход т протоны эруковой кислоты (А), котора  зависит от содержани  эруковой кислоты в пробе согласно формулеNext, the amplitude value of the NMR signal of the component is calculated, which include protons of erucic acid (A), which depends on the content of erucic acid in the sample according to the formula

2 м MS2 m MS

где амплитуда сигнала ЯМР компоненты, в состав которой вход т протоны эрукоБо кислоты в момент времени twhere the amplitude of the NMR signal components, which include protons of eruco acid at time t

А - амплитуда сигнала ЯМР от протонов масла в пробе, измеренна  в момент времени t| ; .A is the amplitude of the NMR signal from the protons of the oil in the sample, measured at time t | ; .

А, - амплитуда сигнала ЯМР компоненты , не содержащей пр тонов эруковой кислоты в момент времени t/.A, is the amplitude of the NMR signal of a component that does not contain erucic acid tones at time t /.

А Далее вычисл ют отношение ,And Next, a ratio is calculated,

которое определ етс  процентным содержанием эруковой кислоты в пробе и не зависит от количества масла в пробе (массы пробы и ее масличностиwhich is determined by the percentage of erucic acid in the sample and does not depend on the amount of oil in the sample (the mass of the sample and its oil content

Зависимость процентного содержани  М эруковой кислоты в пробе определ етс  по формулеThe dependence of the percentage of M erucic acid in a sample is determined by the formula

М аК+Ь,M aK + b,

где а и b - коэффициенты, численны значени  которых опредл ютс  при градуировке по пробам с известным процентным содержанием эруковой кислоты. Пример. Работоспособность способа проверена на пробах сем н горчицы с известным содержанием эруковой кислоты. Анализируемые пробы выдерживались при в течение 2ч. На импульсном спектрометре измер лись амплитуды сигналов эха в момент времени t| 3 мс и в интервале от tg 90 мс до t, - 180 мс через 1 мс.where a and b are coefficients, the numerical values of which are determined by graduation from samples with a known percentage of erucic acid. Example. The efficiency of the method was tested on samples of mustard seeds with a known content of erucic acid. The analyzed samples were kept for 2 hours. The amplitude of the echo signals at time t | 3 ms and in the range from tg 90 ms to t, - 180 ms after 1 ms.

Результаты измерений представлены в таблице.The measurement results are presented in the table.

По полученным данным получаем градуировочный график дл  сем н горчицы:According to the data obtained, we obtain a calibration curve for mustard seeds:

М 443,92 Ж - 1 19,3.M 443.92 F - 1 19.3.

При анализе пробы с неизвестным содержание эруковой кислоты определ ет величину К . Подставл   полученное значение К в градуировочный график, получаем процентное содержание эруковой кислоты в пробе, (дл  анализируемой пробы величина 1 равна 0,318, следовательно, процентное содержание эруковой кислоты составл ет 21,9%) ,When analyzing a sample with an unknown, the erucic acid content determines the K value. Substituting the obtained K value into the calibration curve, we get the percentage of erucic acid in the sample (for the analyzed sample, the value of 1 is equal to 0.318, therefore, the percentage of erucic acid is 21.9%),

Claims (3)

Формула изобретени Invention Formula 1, Способ определени  содержани  эруковой кислоты, включающий отбор и термостабилизацию исследуемых проб, регистрацию сигналов от содер- в пробе жирных кислот с различными молекул рными массами и от эруковой кислоты, вычисление про- -: центиого содержани  эруксвой кислоты по полученным сигналам, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  анализа и повьшение его экспрессности, содержание эруковой кислоты в анализируемой пробе определ ет по соотношению амплитуд сигналов  дерного магнитного резонанса (ЯМР) двух компонент с различными временами релаксации, полученными импульсным методом ЯМР от протонов масла в анализируемой пробе, при этом амплитуда сигнала ЯМР компоненты с большим временем релаксации , в состав которой не вход т протоны эруковой кислоты, в момент времени t :определ етс  методом экстрапол ции по амплитудам сигналов спинового эха этой компоненты, измеренным на временном интервале от t до tj, где отсутствуют сигналы ЯМР компоненты с коротким временем релаксации, а амплитуда сигнала ЯМР от компоненты с коротким временем релаксации, в состав которой вход т протоны эруковой кислоты.1, A method for determining the content of erucic acid, including sampling and thermal stabilization of samples to be examined, recording signals from the contents of a sample of fatty acids with different molecular weights and from erucic acid, calculating the pro- that, in order to simplify the analysis and increase its rapidity, the content of erucic acid in the analyzed sample determines the ratio of the amplitudes of nuclear magnetic resonance (NMR) signals of two components with different time By the relaxation principle obtained by pulsed NMR from the oil protons in the sample being analyzed, the amplitude of the NMR signal of the component with a longer relaxation time, which does not include erucic acid protons, at time t: is determined by extrapolating from the amplitudes of the spin echo signals of this component, measured on the time interval from t to tj, where there are no NMR signals of a component with a short relaxation time, and the amplitude of the NMR signal from a component with a short relaxation time, which contains t protons erucic acid. МM 0,53,5 8,2 11,9 15,6 21,3 29,7 36,20.53.5 8.2 11.9 15.6 21.3 29.7 36.2 0,270 0,276 0,287 0,295 0,303 0,316 0,335 0,3500.270 0.276 0.287 0.295 0.303 0.316 0.335 0.350 221561221561 в момент времени t определ етс  по разности измеренной в момент времени t амплитуды сигнала ЯМР от пробы и амплитуды сигнала ЯМР компоненты 5 с большим временем релаксации.at time t, is determined by the difference of the amplitude of the NMR signal from the sample measured at time t and the amplitude of the NMR signal of the component 5 with a longer relaxation time. 2. Способ ПОП.1, о тличаю- щ и и с ,  тем, что момент времени t выбирают в интервале 1 MC«:t,,«i5 мс от начала огибающей спинового эха2. The POP.1 method, which is different from that with the fact that the time t is chosen in the interval 1 MC «: t ,,« i5 ms from the beginning of the spin echo envelope при анализе сем н различных культур и в интервале 30 мкс 150 мкс при анализе проб, не содержащих протонов воды, а измерение сигналов спинового эха компоненты с большим временемwhen analyzing seeds of different cultures and in the range of 30 µs 150 µs when analyzing samples that do not contain water protons, and measuring the spin echo signals of a component with a long time релаксации осуществл ют в интервале от t 90 мс до tg 180 мс от начала огибающей сигналов спинобого эха.relaxation is carried out in the range from t 90 ms to tg 180 ms from the beginning of the envelope of the spin echo signals. 3. Способ попп.1и2, отличающийс  тем, что термостабилизацию исследуемых проб осуществл ют в интервале температур от 18 до ,3. The method of claim 1 and 2, characterized in that the thermostabilization of the test samples is carried out in the temperature range from 18 to 4, Способ по пп.1 и 2, о т л и чающийс  тем, что анализ4, The method according to claims 1 and 2, of which is that the analysis сем н различных культур осуществл ют при влажности сем н, не превышающей 7%. .seeds of different crops are carried out at a seed moisture content not exceeding 7%. . %3.f.% 3.f. 00 70 70 20JO0 .1 0,2 ДЗ ОЛ (f ljs. Z20JO0 .1 0,2 DZ OL (f ljs. Z /r/ r
SU843717230A 1984-03-29 1984-03-29 Method of determining content of erucic acid SU1221561A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843717230A SU1221561A1 (en) 1984-03-29 1984-03-29 Method of determining content of erucic acid

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU843717230A SU1221561A1 (en) 1984-03-29 1984-03-29 Method of determining content of erucic acid

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1221561A1 true SU1221561A1 (en) 1986-03-30

Family

ID=21109913

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU843717230A SU1221561A1 (en) 1984-03-29 1984-03-29 Method of determining content of erucic acid

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1221561A1 (en)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106018451A (en) * 2016-04-29 2016-10-12 大连工业大学 Method for determination of oil content and water content of soybeans by using low field nuclear magnetic resonance technology
CN108760791A (en) * 2018-06-01 2018-11-06 南昌大学 A kind of prediction technique of tea oil aliphatic acid index

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Руководство по методам исследовани , технологическому контролю и учету производства в масло-жировой промышленности/ Под ред. В.П.Ржехи- на. Л.: ВНИИЖ, 1967, т.1, с. 781- 782. Там же, с. 270-282. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106018451A (en) * 2016-04-29 2016-10-12 大连工业大学 Method for determination of oil content and water content of soybeans by using low field nuclear magnetic resonance technology
CN108760791A (en) * 2018-06-01 2018-11-06 南昌大学 A kind of prediction technique of tea oil aliphatic acid index

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4701705A (en) NMR moisture measurements
US4550082A (en) Process for the detection and the qualitative and quantitative differentiation of naturally deuterated molecules and application thereof more especially to the detection of chaptalization of wines
SU1221561A1 (en) Method of determining content of erucic acid
SU943569A1 (en) Method of determination fat content in dairy produce
SU1043537A1 (en) Foodstuff fatness quantitative determination method
SU1257487A1 (en) Method of determining external specific surface of fibrous materials
SU890186A1 (en) Nuclear resonance spectrometer
SU693233A1 (en) Method of determining foodstuff moisture-content
SU1173279A1 (en) Method of substance quantitative analysis based on nmr and apparatus for accomplishment of same
GB2135059A (en) A method for non-destructively grading fruits and other foodstuffs
SU661323A1 (en) Pulsed proton-resonance moisture-content meter
SU830210A1 (en) Method of determining heterogeneous material composition
SU553608A1 (en) Pulse Sequencer
RU1415912C (en) Method of determining content of food stuff
SU875297A1 (en) Device for measuring modulation frequency of random process power
SU819717A1 (en) Method of flour quality control
SU1749800A1 (en) Procedure for determining crystalline index of cellulose
SU1206662A1 (en) Arrangement for measuring solid phase of fat
SU1448257A1 (en) Method of identifying the spectra of nuclear quadrupole resonance
RU2086965C1 (en) Method of determination of gyromagnetic relation of nuclei
SU586381A1 (en) Device for registering acoustic emission signals
SU476497A1 (en) Device for controlling ferromagnetic products
SU1242790A1 (en) Electron spin echo spectrometer
SU1323942A1 (en) Method of determining mechanical properties of ferromagnetic material articles
SU1497557A1 (en) Electromagnetic structuroscope