SU829611A1

SU829611A1 - Способ получени -метилбензилфенолов

Info

Publication number: SU829611A1
Application number: SU792760648A
Authority: SU
Inventors: Михаил Викторович Курашев; Наталия Васильевна Колесниченко; Борис Васильевич Романовский; Василий Николаевич Машин
Original assignee: Институт Нефтехимического Синтезаим. A.B.Топчиева Ah Cccp
Priority date: 1979-04-04
Filing date: 1979-04-04
Publication date: 1981-05-15

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ об-МЕТИЛБЕНЗИЛФЕНОЛОВ

Изобретение относитс к нефтехимической промьшшенности, а именно к усовершенствованному способу получени оС-метилбензилфенолов.. Известен способ получени ot-метилбензилфенолов путем алкилировани фенола стиролом пРи 240-280°С и атмо ферном давлении при мОльном соотношении фенол : стирол 4;1 в присутстВИИ цеолитсодержащего алюмосиликатного катализатора АШНЦ-3, предварительно обработанного при и дав лении 2 атм в течение 2 ч фенолом. Конверси стирола 60-73%. Селективность до о -метилбенэилфенолов 7881% при соотношении о-изомер; п-изомер , равном 2,2-4,3 l. Однако этот способ характеризует с невысоким выходом целевых продук тов (78-81%). Наиболее близким по технической Сущности к предлагаемому вл етс способ получени оС-метилбенз1|лфенолов путем алкилировани фенола стиролом при 200-300 с и атмосферном давлении при мольном соотношении фе нол:стирол 1-7:1 в присутствии пред варительно обработанного вод ным па ром в течение 12 ч при 750®С цеолит содержащего алюмосиликатного катали затора АШНЦ-3 илиДЕОКАР-2, Выход целевых продуктов 36-65% 2. Однако данный спороб также характеризуетс недостаточно высоким выходом целевых продуктов (36-65%). Цель изобретени - повышение вы .хода целевых продуктов. Поставленна , цель достигаетс тем, что согласно способу в процессе алкилировани используют катализатор (АШНЦ-3 или ЦЕОКАР-2), который предварительно обрабатывают аммиаком или аммиаксодержащей смесью состава, м6л.%: вода 1-60, аммиак 40-99 при 250-300с в течение 2 ч. Прешйущественно процесс алкилировани ведут в среде ароматического углеводорода, выбранного из группы: бензол, ксилол и этилбензол, при мольном соотношении фенол:стирол: :ароматический углеводород 4:1:0,5-5. Предлагаемый способ позвол ет сократить врем активации катализатора до 2 ч. Пример 1. В реактор загружают 2,0 г (0,25-0,5 меш) АШНЦ-3, обрабатывают с1ммиаком при; с объемной скоростью 1 в течение 2 ч, затем пропускают смесь фенола и стирола при мольном соотношении

4:1 с объемной скоростью 1,й ч ( при 25Q°C. Получают, вес.%: катали-зата 95,3, кокса 4,1 и- остальное . Выделение об-метилбензилфенолов осуществл етс разгонкой продуктов реакции на ректификационной Колонке эффективностью 25 .теоретических тарелок. При этом получают, % от теоретического: 4-Гсб-метилбензил ) фенол (4- об МВФ), чистотой

250

100

1 АШНЦ-3 Пример 5. В реактор проточного типа помещают 30 г шарикового катализатора АШНЦ-3, пропускают смес аммиака и паров воды (90 мол.% аммиака ) при 250С, затем подают смесь фенола и стирола, содержащую 1124 г фенола и 309 г стирола в растворе бензола .(348 г) , мольное соотношение фенол:стирол:бензол 4:1:1,5. -с объем ной скоростью 3,5 ч , . Процесс ведут 20 ч. Получают 550 г продуктов pe.aкции, 8,1 вес.% кокса. После разгонки продуктов реакции получают, % от теоретического: 2- ( с -метилбензил)фенол 70,4, А-( oL-метилбензил )фенол 19,4;ди-( об-метилбензил ) фенол/ 2 .Примере . По методике примера 5 провод т реакцию арилалкиЛировани п-крезола (372 г) стиролом (89,5 г) в растворе бензола (335,5 г при мольном соотнршении п-крезол: стирол:бензол 4:1:5 в течение б ч. Получают 143,8 г продуктов реакции, 4,2 весi% кокса. После разгонки продуктов реакции получают, % от теоретического: 2-( об-метил-бензил) пкрезол 69,4, 2,6-ди-( qC-метилбен-г зил)п-крезол 12,5. Пример 7. Процесс ведут ана логично примеру 5, но в качестве алкилирующего реагента берут фракцию 143-148 0 в жидких продуктах пиро99% , Т.пл , Т.

128-129 с

кип

(0,5 мм рт.ст,) 43,2, 2-( (/-метилбензил ) фенол (2 cL МВФ) чистотой 98,5%, Т.кип Иб-И/ С (0,5 г.м рт..ст 28,4, ди- ( -метилбензил)фенол (ди- oL-МБФ) 2,1. ,

В примерах 2-4 процесс ведут аналогично примеру 1, но мен ютс услови проведени опытов. Результаты приведены в таблице, Г

Услови процес- Выход продуктов реакса :

28,4 2,1

1,8 43,2

Claims

1.Курашев М,В, л др. VK 1 ;вность А1-формы цеолитных и цеопитсодержащих aл o юcиликaтoв в реакции арилалкилировани фенола стиролом, Нефтехими , 19, 1979, с. 193--:19б,

2,Курашев М«В. и др. Арилалки-лировакие фенола стирола на аморфном и цеолнтсодержаш.нх алюмосиликатах, Нефтехими . .,, 1978, с. 49-52 (прототип).