(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИОЛИТА(54) METHOD FOR OBTAINING CHIOLITE
Изобретение относитс к способу получени хйолита, который находит применение в производстве материгшо дл вакуумного напылени , в лазерно технике, в производстве различных оптических приборов и дл выращивани монокристаллов. Известен спороб получени хиолит путем твердофазного спекани порошiJoB NaF и АвГ, в весовых соотношени х NaF:AeFj 5:3 при 700-800°С, который осуществл ют в платиновых. СОСУДс1Х D-3 . Недостатком известного способа вл етс загр знение продукта примесью криолита из-за нарушени соот ношени NaF:At Fa вследствие сублимации ACF (). и разложени уже образовавшегос хиолита при плавлении + SNajjAB F. + Возможен также- процесс окислени AgF до . Кроме того, способ предполагает использование доро госто щего материала (платины). Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаем му результату вл етс способ получени хиолита путем взаимодействи растворов фтористого натри и фтори того алюмини , вз тых в соотношении, обеспечивающем получени Хиолита (NaF:ACF3 1,5) При 60-85°С. Полученный продукт содержит,%: F 52,7; SiOa 0,11; Fe 0.003; Са 0,001{ PI 0,001. Выход 90% Щ. Недостатком этого способа вл ет-. ей низкий выход и большое количество примесей в продукте (криолита, тетрафторалюмината натри , смеси NaF и ,). ЗЮд и r,j , aiujj и , Цель изобретени - повышение выхода до 99%, снижение примесей в продукте 510 0,0001%,,Fe 0,0001%, Of отсутствует, и получени продукта не содержащего примесей криолита и тетрафторалюмината натри . Поставленна цель достигаетс путем взаимодействи растворов фтористого натри и фтористого алюмини при повышенной температуре с последующим отделением продукта, причем взаимодействие осуществл ют в присут- ствии криолитовой кислоты, вз той в количестве .104-140 вес.% по отношению к весу фторида натрий и фторида 1ЛЮМИНИЯ. пример 1. К liOO МП раствора: , содержащего 58,8 г (4,0 вес.%) ABF,,, добавл ют 1500 мл раствора. содержащего 86,0 г (5,8 вес,%) NaF. В полученную суспензию добавл ют криолитовую кислоту в количестве 104 .вес.% по отношению к весу NaF и , вз тых дл реакции, и нагревают до . Через 1-1,5 ч суспензию охлаждают, осадок отфильтровыBcuoT , промывают и сушат. Получают пр дукт с соотношением NaFiAPFj 1,63, содержанием фтора 57,0%, т.е. чистый хиолит. Содержание микропримесей составл ет . %: S i . 0,0001, отсутствует , Fe 0,0001, выход хиолита 98, Пример 2. К 1500 мл раствора , содержащего 58,8 г (4,0 вес.%) AEFa , добавл ют 1500 мл раствора, содержащего 86,0 г (5,8 вес.%) NaF. В полученную суспензию добавл ют криолитовую кислоту в количестве 140 вес.% по отношению к весу NaF и ACF, вз тых дл реакции, и нагревают до 90°С. Через 1-1,5 ч суспензию охлаждают, осадок отфильтровывают , промывают и сушат. Получают пр Известный 0,001 1,42 0,003 1,45 0,0009 1,50 1,40 0,001 1,45 0,001 Предлагаемый 0,0001 отсутствует 0,0001 1,63 0,0001 То же 0,0001 1,64 0,0001 0,0001 1,65 0,0001 0,0001 1,65 0,0001 0,0001 1,645The invention relates to a method for producing a cholite, which is used in the manufacture of materials for vacuum sputtering, in laser technology, in the manufacture of various optical instruments and for growing single crystals. Sporob production of chiolite is known by solid phase sintering of powders such as NaF and AvG, in weight ratios of NaF: AeFj 5: 3 at 700-800 ° C, which is carried out in platinum. VESSELS DX-3. A disadvantage of the known method is contamination of the product with cryolite impurity due to the disruption of the NaF: At Fa ratio due to ACF sublimation (). and decomposition of the already formed chiolite upon melting + SNajjAB F. + The process of oxidation of AgF up to is also possible. In addition, the method involves the use of expensive material (platinum). The closest to the proposed technical essence and the achieved result is the method of obtaining chiolite by reacting solutions of fluoride sodium and fluorine aluminum, taken in a ratio that ensures the preparation of chiolite (NaF: ACF3 1.5) at 60-85 ° C. The resulting product contains,%: F 52,7; SiOa 0.11; Fe 0.003; Ca 0.001 {PI 0.001. The yield is 90% O. The disadvantage of this method is the -. it has a low yield and a large amount of impurities in the product (cryolite, sodium tetrafluoroaluminate, mixtures of NaF and,). ZUD and r, j, aiujj, and, The purpose of the invention is to increase the yield to 99%, reduce impurities in the product 510 0.0001%, Fe 0.0001%, Of is absent, and the product does not contain impurities of cryolite and sodium tetrafluoroaluminate. The goal is achieved by reacting solutions of sodium fluoride and aluminum fluoride at elevated temperature followed by separation of the product, the reaction being carried out in the presence of cryolitic acid, taken in the amount of .104-140 wt.% With respect to the weight of sodium fluoride and fluoride. . Example 1. To a liOO MP solution: containing 58.8 g (4.0 wt.%) ABF ,,, add 1500 ml of solution. containing 86.0 g (5.8 wt.%) NaF. Cryolitic acid is added to the resulting suspension in an amount of 104% by weight relative to the weight of NaF and taken for the reaction, and heated to. After 1-1.5 hours, the suspension is cooled, the precipitate is filtered by BioT, washed and dried. A product is obtained with a NaFiAPFj ratio of 1.63, a fluorine content of 57.0%, i.e. pure chiolite. Trace content is. %: S i. 0.0001, no, Fe 0.0001, yield of chiolite 98, Example 2. To 1500 ml of a solution containing 58.8 g (4.0 wt.%) AEFa, add 1500 ml of a solution containing 86.0 g ( 5.8 wt.%) NaF. Cryolitic acid is added to the resulting suspension in an amount of 140 wt.% With respect to the weight of NaF and ACF taken for the reaction, and heated to 90 ° C. After 1-1.5 hours, the suspension is cooled, the precipitate is filtered off, washed and dried. Get pr Known 0,001 1,42 0,003 1,45 0,0009 1,50 1,40 0,001 1,45 0,001 Proposed 0,0001 missing 0.0001 1.63 0,0001 The same 0.0001 1.64 0,0001 0,0001 1,65 0,0001 0,0001 1,65 0,0001 0,0001 1,645
Если криолитовую кислоту употребл ть в количестве, меньшем 104 вес.% по отношению к весу фторида натри и фторида алюмини , то продукт загр зн етс криолитом, а в количестве, большем 140 вес.% употребл ть криолитовую кислоту нецелесообразно, так как это не приводит к увеличению выхода продукта и снижению примесей вIf cryolitic acid is consumed in an amount less than 104 wt.% With respect to the weight of sodium fluoride and aluminum fluoride, then the product is contaminated with cryolite, and in an amount greater than 140 wt.% It is impractical to use cryolitic acid, since it does not to increase product yield and reduce impurities in
нем.him
Предлагаемый способ позвол ет повысить выход продукта на 7-8%, снизить содержание примесей в продукте и, кроме того, применение полученного хиолита позвол ет увеличить лазерную стойкость, пороговую мощность зеркал в 1,5 раза по. сравнению с из0 ,003 0,001 0,003 0,003 0,005The proposed method allows to increase the product yield by 7-8%, reduce the content of impurities in the product and, moreover, the application of the obtained chiolite allows to increase the laser resistance, the threshold power of mirrors is 1.5 times. compared with of0, 003 0.001 0.003 0.003 0.005
вестным хиолитом. Увеличиваетс механическа прочн ость от 3,5 кг/мм до 6 кг/мм, адгези от 500 г до 1200 г, лучева прочность от 400 мВт/см- до 680 мВт/см.famous chiolite. Mechanical strength increases from 3.5 kg / mm to 6 kg / mm, adhesion from 500 g to 1200 g, and radiation resistance from 400 mW / cm to 680 mW / cm.