Тралсдсгтщроандростерон-ацетат пл етс ослониым промежуточным продуктом дл спнтсза стероидных гормонов (тестостерон, метилтестостерон , эт пилтостостерон и др.)- полушегс upjr окислении холестерина и выдел етс из нeйтpaльнJ тx продуктов окислени и ниде семикарбазона. Обычно расщеиление семикарбазона провод т при нагревании с раствором серной кислоты в сиирте или диоксаио.Traalsdate androstrosterone acetate is supplied with oslone intermediate for steroid hormones (testosterone, methyltestosterone, et pilostosterone, etc.) - half way upjr cholesterol oxidation and is released from the neutral oxidation and oxidation and oxidation processes and oxidative cholesterol hormones. Usually, the dilution of semicarbazone is carried out by heating with a solution of sulfuric acid in syirt or dioxio.
Основной недостаток указанного способа ; аключаетс в том. что одновременно с расщен ением ceMHJxaj)6a3ona происходит частичное омт.тление остатка уксусной кислоты. Поото.му полученный после расиитло11ИЯ иродукт приходитс доацетил1тро ать пагрсм.аиием с уксусным ангидридом , а носле раиложени избытка уксусного ангидрида, криста.ллизовать 113 сндрта. Выход не превыгиает 82% от теоретического.The main disadvantage of this method; is included in the volume. that simultaneously with the dissolution of ceMHJxaj) 6a3ona, partial removal of the acetic acid occurs. According to the result of the product obtained after the preparation, the product is dosedacetic acid with acetic anhydride, and on the basis of the excess of acetic anhydride, cristallise 113 sdrta. The output does not exceed 82% of theoretical.
По oниcыJ aeмoмy сиособу расщеиление бутилнитр1гтом в растворе уксусной кислоты, содержаи,е 1% серной кислоты. Те.миературу при расщеплении выдерживают в пределах 6---(f. При расщеиле 1ии но происходит омылени ацетильной гругсиы, ио;)тому сразу получаетс чистый продукт. Такой способ в три-п ть раз сокращает врем , иеобходпмое дл проведени процесса, причем диоксан замен етс более доступной уксусной кислотой II устраи етс необходимость в расходовании уксусного ангидрида. Выход траисдог11д1К алдростеро11-ацетата повышаетс с 82% до 85-90% от теории.On the basis of their decay, the cleavage of butyl nitrate in acetic acid solution, containing 1% sulfuric acid. The digestion cycle is kept within 6 --- (f. With a cleft, but the acetyl group is saponified, io;) immediately the pure product is obtained. Such a method reduces the time required for carrying out the process by a factor of three to five, and dioxane is replaced by the more available acetic acid II, which makes it necessary to expend acetic anhydride. The yield of traysdog11d1K aldrostero11-acetate rises from 82% to 85-90% of theory.
Пример. К раствору .семикарбазоиа траисдегидроандростерон-ацетата , имеющего темиературу плавлепи 270-272, в уксусной кислоте (1:10), содержащей один (объемпылг) процент cepnoii кислоты, при размешивании прибавл ют один объем бутилиитрнта с TaKoii скоростью, чтобы температура раствора не превып1ала -lO. Через 15 мин после прибавлени бутилнптрпта раствор медленно разбавл ют двум обьемамл воды. Выделившийс трансдегидроандростеро1г-аие гат отфтгльтровывают, промывают водой до исчезновени кислой реакп,ин п } ысуп1пвают. После кристаллизации из метилового спирта выход продукта составл етExample. To a solution of semicarbase and traysdehydroandrosterone acetate, having a melt temperature of 270-272, in acetic acid (1:10) containing one (volume) percentage of cepnoii acid, while stirring, add one volume of butyl citrate with TaKoii speed to the temperature of the solution not exceeding 1% of the solution, the temperature of the solution should not exceed 1% of 1%. lO. Fifteen minutes after the addition of butyl nitrate, the solution is slowly diluted with two volumes of water. The excreted transdehydroandrosterolyl hydrochloride is purified, washed with water until the acid reaction disappears, and it is dissolved. After crystallization from methyl alcohol, the product yield is