Claims (2)
Изобретение относитс к химической технологии неорганических вешеств; в частности к способам получени моносупь фида опова. Известен способ получени моносульфида опова путем сплавлени металпического олова и элементарной серы в эвакуированных кварцевых ам1улах при остаточ ном давлении . Недостатками известного способа вл ютс невозможность получени продукта, близкого к стехиометрическому составу, и низкое содержание основного вещества в готовом продукте. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому вл етс способ получени моносульфида олова из спегка подкисленного водного раствор соли двух валентного олова, пропусканием сероводорода . Полученный осадок отстаивают и отдел ют от маточника L2J. Недостатком известного способа вл етс использование высокотоксичного и взрывоопасного сероводорода, невозможкость получени целевого продукта с составом , близким к стехиометрическому, а также загр знение его элементарной серой. Цель изобретени -упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс тем, что в качестве сульфидирующего реагента берут тиомочевину и процесс провод т в щелочной среде с последующей нейтрализацией щелочного раствора. При этом, тиомочевину и щелочь берут в мол рном соотношении к соли олова (О,4-О,6):О,45-О,5:О,О9-О,1. . Кроме этого, щелочный раствор нейтрализуют хлористым аммонием или сол ной кислотой. Способ осуществл ют следующим образом . К раствору соли двухвалентного олова добавл ют тиомочевину (сухой) и нагревают раствор до ее растворени . После этого раствор кип т т зОмин, затем добавл ют щелбчь и снова кип т т 6О 120 мин до выпадени осадка моносупьфида о ова. Полученную суспензию разбавл ют 3S водой (1:1), добавл ют хлористого аммони или сол ной кислоты и снова кип т т 3Q мин. Осадку дают отсто ть, затем фил ьт руют и промывают водой до рН - 7. Полученный продукт сушат при температуре 100°С. Выход целевого продукта 65-75%. Пример 1. К ОД М (22,6 г) двухлорного олова дигидрата, растворенного в воде, прибавл ют 0,4 М (30,5 г) сухой тиомочевины и нагревают до раство рени последней. Реакционную смесь кипат т 30 мин, затем добавл ют О,5 М (0,0 г) щелочи и кип т т 60 мин до выпадени осадка моносульфида олова. Смесь разбавл ют водой (1:1)-, прибавл ют ОД4 М (7,5 г) хлористого аммони и вновь кип т т ЗО мин. Осадку дают отсто тьс , затем отфильтровывают и промывают водой до рН . Сушат при температуре 1ОО С. Выход готового продукта 65%, П.р и М е р 2. К ОД М (34,7 г) олова сернокислого двуводного, растворен ного в воде, прибавл ют О,5 М (30,5 г) сухой тиомочевины и нагревают ее до растворени . Реакционную смесь кип т т 30 мин, после чего добавл ют 0,5 М (20,0 г) щелочи и кип т т 90 мин до образовани осадка моносульфида олова. Смесь разбавл ют водой (1:1), прибавл ют 0,14 М (7,5 г) хлористого аммони и вновь кип т т ЗО мий. Осадку дают отсто тьс , затем промывают водой до рН 7. Сушат при температуре 10О С. Выход готового продукта 67%. При мер 3. К ОД М (22,6 г) двухлористого олова дигидрата, растворен ного в воде,прибавл ют 0,6 М (45,6 г) сухой тиомочевины и нагревают до растворени последней. Реакционную смесь ; кип т т ЗОмиа, затем добавл ют 0,5 М (2О,0 г) щелочи и кип т т 60 мин до выпадени осадка моносульфида олова. Смес разбавл ют водой (1:1), прибавл ют О,14 М (7,5 г) хлористого аммони и вновь кот т т 30 мин. Осадку дают отсто тьс , затем отфильтровывают и промыва 2 ют водой до рН V 7. Сушат при температуре 100°С. Выход готового продукта 65%. Пример 4. К О,1 М (22,6 г) двухлористого олова дигидрата, растворенного в воде, прибавл ют 0,4 М (ЗО,5 г) сухой тиомочевины и нагревают до растворени последней. Реакционную смесь кип т т ЗО мин, затем добавл ют 0,5 М (20,0 г) щелочи и кип т т 120 мин до выпадени осадка моносупьфида олова. Смесь разбавл ют водой (1:1), прибавл ют 0,02 М (7,3 г) хлористого аммони и вновь кип т т ЗО мин. Осадку дают отсто- тьс , затем отфильтровывают и промывают водой до рН . Сушат при температуре . Выход готового продукта 75%. Формула изобретени 1.Способ получени моносульфида олова взаимодействием соли двухвалентного олова с сульфидируклцим реагентом при нагревании, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, в качестве сульфидирующего реагента берут тиомочевину и процесс провод т в щелочной среде с последующей нейтрализацией щелочного раствора. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с тем, что тиомочевину и ше- лочь берут в мол рном соотношении к соли олова (О,4-О,6):0,,5:О,О9-0,1. 3.Способ по п. 1, отличающийс тем, что раствор нейтрализуют хлористым аммонием или сол ной кислотой . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Самсонов Г. В. и Дроздова С. В. Сульфиды. М., 1972, с. 242. This invention relates to chemical technology of inorganic substances; in particular, to methods for obtaining a monoped feed feed. A known method for the production of opov monosulfide by fusing metallic tin and elemental sulfur in evacuated quartz ampoules at a residual pressure. The disadvantages of this method are the impossibility of obtaining a product close to the stoichiometric composition, and a low content of the main substance in the finished product. The closest in technical essence to the present invention is a method for producing tin monosulfide from spegka acidified aqueous solution of a salt of two valence tin, passing hydrogen sulfide. The precipitate obtained is settled and separated from the mother liquor L2J. The disadvantage of this method is the use of highly toxic and explosive hydrogen sulfide, the impossibility of obtaining the target product with a composition close to stoichiometric, as well as its contamination with elemental sulfur. The purpose of the invention is to simplify the process. This goal is achieved by taking thiourea as a sulfiding reagent and the process is carried out in an alkaline medium, followed by neutralization of the alkaline solution. In this case, thiourea and alkali are taken in a molar ratio to tin salt (O, 4-O, 6): O, 45-O, 5: O, O9-O, 1. . In addition, the alkaline solution is neutralized with ammonium chloride or hydrochloric acid. The method is carried out as follows. Thiourea (dry) is added to a solution of the salt of divalent tin, and the solution is heated until it is dissolved. Thereafter, the solution is boiled with a zemin, then added click and boiled again 6O 120 minutes until a mono-supernuled ovine precipitates. The resulting suspension is diluted with 3S water (1: 1), ammonium chloride or hydrochloric acid is added and boiled again for 3Q minutes. The precipitate is allowed to stand, then filtered and washed with water until pH = 7. The resulting product is dried at 100 ° C. The yield of the target product is 65-75%. Example 1. To OD M (22.6 g) of dichlorine tin dihydrate dissolved in water, add 0.4 M (30.5 g) of dry thiourea and heat to dissolve the latter. The reaction mixture is boiled for 30 minutes, then 0.5 M (0.0 g) alkali is added and boiled for 60 minutes until precipitation of tin monosulfide occurs. The mixture is diluted with water (1: 1) -, OD4 M (7.5 g) of ammonium chloride is added and the boiling point is 30 min. The precipitate is allowed to settle, then filtered and washed with water until pH. It is dried at a temperature of 1OO C. The yield of the finished product is 65%, Pr and M e r 2. To OD M (34.7 g) of 2-tin sulfate dissolved in water, add 0, 5 M (30.5 g ) dry the thiourea and heat it to dissolve. The reaction mixture is boiled for 30 minutes, after which 0.5 M (20.0 g) of alkali is added and boiled for 90 minutes to form a tin monosulfide precipitate. The mixture was diluted with water (1: 1), 0.14 M (7.5 g) of ammonium chloride was added and ZO mia was boiled again. The precipitate is allowed to settle, then it is washed with water until pH 7. Dried at a temperature of 10 ° C. The yield of the finished product is 67%. Example 3. To OD M (22.6 g) of dichloride tin dihydrate dissolved in water, add 0.6 M (45.6 g) of dry thiourea and heat to dissolve the latter. The reaction mixture; boils ZOMIA, then 0.5 M (2O, 0 g) of alkali is added and boiled for 60 minutes until precipitation of tin monosulfide precipitates. The mixture was diluted with water (1: 1), O, 14 M (7.5 g) ammonium chloride was added, and the mixture was again boiled for 30 minutes. The precipitate is allowed to settle, then filtered and rinsed with water until pH = 7. Dried at 100 ° C. The yield of the finished product is 65%. Example 4. To O, 1 M (22.6 g) of dichloride of tin dihydrate dissolved in water, add 0.4 M (30, 5 g) of dry thiourea and heat to dissolve the latter. The reaction mixture was boiled for 30 minutes, then 0.5 M (20.0 g) of alkali was added and boiled for 120 minutes until precipitation of tin monosuphyde precipitated. The mixture was diluted with water (1: 1), 0.02 M (7.3 g) of ammonium chloride was added and the mixture was boiled again for 30 min. The precipitate is allowed to settle, then filtered and washed with water until pH. Dry at temperature. The yield of the finished product 75%. Claim 1. Method for producing monosulfide tin by reacting divalent tin salt with sulfidyrculocyl reagent with heating, characterized in that, in order to simplify the process, thiourea is used as the sulfiding agent and is then neutralized with an alkaline solution. 2. The method according to claim 1, of which is that the thiourea and the vine are taken in a molar ratio of tin salt (O, 4-O, 6): 0,, 5: Oh, O9-0,1. 3. A method according to claim 1, characterized in that the solution is neutralized with ammonium chloride or hydrochloric acid. Sources of information taken into account in the examination 1.Samsonov G.V. and Drozdova S.V. Sulphides. M., 1972, p. 242.
2.Михайленко Я. И. Курс о&аей и неорганической химии М., 1966, с. 498 ( прототип).2. Mihaylenko Ya. I. Course about & inorganic chemistry M., 1966, p. 498 (prototype).