SU808500A1

SU808500A1 - Method of preparing bis-2,4-dimercapto-6-triazinyldisulfide

Info

Publication number: SU808500A1
Application number: SU792747090A
Authority: SU
Inventors: Лилия Петровна Бугакова; Лилия Борисовна Симаненкова; Людмила Петровна Казанцева
Original assignee: Предприятие П/Я А-7253
Priority date: 1979-04-04
Filing date: 1979-04-04
Publication date: 1981-02-28

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(2,4-ДИМЕРКАПТО-б-ТРИАЗИНИЛ)ДИСУЛЬФИДЛ(54) METHOD OF OBTAINING BIS- (2,4-DIMERKAPTO-b-TRIAZINIL) DISULFIDLE

1one

Насто щее и;)обретение относитс к способу получени бис-( 2, 4-дймepкaптo-б-тpиaзинил )диcyльфидa;. который находит применение в качестве агента ковалентной вулканизации каучуков с легкоомыл емыми сложноэфирными группами.The present and;) acquisition relates to a process for the preparation of bis- (2, 4-dymercapto-b-tripiazinyl) diesulfide ;. which is used as a covalent vulcanization agent for rubbers with easily washable ester groups.

Известен способ получени бис- (2,4-димеркапто-б-триазинил)дисульфида реакцией роданистого кали или аммони с хлором в воде при температуре от -15 до в присутствии углекислоты, вз той в п тикратном весовом избытке по отношению к роданистому калию или .аммонию. Выход целевого продукта с содержанием основного вещества 90% составл ет 70% 1 j ..A known method for producing bis- (2,4-dimercapto-b-triazinyl) disulfide is produced by reacting potassium or ammonium with chlorine in water at a temperature of from -15 to in the presence of carbon dioxide, taken in a five-fold weight excess with respect to potassium anhydride or. ammonium. The yield of the target product with a basic substance content of 90% is 70% 1 j.

Недостатком способа вл етс низкое качество целевого продукта и длительность процесса (16-17 ч).The disadvantage of this method is the low quality of the target product and the duration of the process (16-17 hours).

Цель изобретени - повышение качества целевого продукта и упрощение процесса, позвол ющее его ускорить.The purpose of the invention is to improve the quality of the target product and simplify the process, allowing it to be accelerated.

Поставленна цель достигаетс тем что в способе получени бис-(2,4-димеркапто-б-триазинил )дисульфида тритиоциануровую кислоту подвергают изаимодействив) с водорода и сол иски глей грец5 при 65-75 С.The goal is achieved by the fact that in the method of obtaining bis- (2,4-dimercapto-b-triazinyl) disulfide, tritiocyanuric acid is subjected to isoimode) with hydrogen and salt gley5 at 65-75 C.

Предлагаемый способ позвол ет повысить содержание основного вещества в целевом продукте до 99% и сократить длительность процесса до 4050 мин.The proposed method allows to increase the content of the basic substance in the target product to 99% and reduce the duration of the process to 4050 minutes.

Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодиль0 ником, термометром.и капельной воронкой , помещают 53,1 г (0,3 моль) тритиоциануровой кислоты, заливают 16,42 г (0,45 моль в пересчете на 100%) сол ной кислоты и 400 мл воды.Example. In a four-necked flask with a capacity of 1 l, equipped with a mechanical stirrer, a reverse cooler, a thermometer and a dropping funnel, 53.1 g (0.3 mol) of tritiocyanuric acid are placed, and 16.42 g (0.45 mol, calculated on 100% ) hydrochloric acid and 400 ml of water.

5 в суспензию при непрерывном перемешивании в течение 20 мин из капельной воронки прибавл ют по капл м 8,1 г (0,45 моль в пересчете на 100%) перекиси водорода. По оконча0 НИИ прибавлени содержимое колбы нагревают до 70°С, выдерживают при этой температуре 25-30 мин. Осадок отфильтровывают, отмывают от ионов хлора водой. Невступившую в реакцию 5, 8.1 g (0.45 mol per 100%) of hydrogen peroxide is added dropwise to the suspension with continuous stirring for 20 minutes from the dropping funnel. At the end of the research institute, the contents of the flask are heated to 70 ° C, kept at this temperature for 25-30 minutes. The precipitate is filtered off, washed from chlorine ions with water. Unreacted

5 тритиоциануровую кислоту отдел ют промыванием осадка этиловым спиртом. Сушат продукт при 35-45с, получают 36,8 г (70% от теории) светло-желтого кристаллического порошка. Продукт5, tritiocyanuric acid is separated by washing the precipitate with ethyl alcohol. Dry the product at 35-45c, get 36.8 g (70% of theory) of a light yellow crystalline powder. Product

0 постепенно разлага сь, не плавитс 0 gradually decompose, do not melt

при температуре до . Содержани основного вещества 99%.at temperatures up to. Content of the main substance is 99%.

Найдено,%: С 20,75, И 1,25, N 23,19, S 54,50.Found,%: C 20.75, AND 1.25, N 23.19, S 54.50.

Сб 4Мб5бШчислено ,%: С 20,45; Н 1,13;Sat 4Mb5bDumer,%: C 20.45; H 1.13;

N 23,86; S 54,54.N 23.86; S 54,54.

Claims

1. USSR author's certificate 0 No. 195459, cl. C 07 O 251/38, published 1967, (prototype).