Claims (2)
Изобретение относитс к производству хлористого кали , из глинисто-солевых суспензий - отходов и пр меи уточных продуктов флртационногс обогащени сильвиннтовых руд методом растворени кристаллизации. Известен способ извлечени хлористого кали из сильвинита крупностью 0,25-5 мм путбм выщелачивани его маточным раствором 100105°С с последующим осветлением по лученного насыщенного раствора и вы делением продукта кристаллизацией 1 Известен также способ извлечени хлористого кали из сильвинита, включающий, выщелачивание его при 100-105°С, осветление суспензии, вы паривание осветленного раствора пр атмосферном давлении с отделением от раствора выделившегос хлорида натри и возвратом его на стадию выщелачивани , выделение продукта из раствора кристаллизацией, отдел ние его от м аточного раствора и возврат последнего, предварительно подогретого до 100-105 С, -на стади вьлаелачи1эани 2j . Однако использование известных способов при,переработке суспензий дает низкое извлечение хлористого кали в готовую продукцию. Цель изобретени - переработка глинистосолевых суспензий - отходов флотационного обогащени сильвинита и получение при этом хлористого кали высокого качества при высокой степени его извлечени . Поставленна цель достигаетс согласно способу/включающему выщелачивание сырь при 100-105С, осветление суспензии, выпаривание осветленного раствора при давлении 1,251 ,50 ата с безвозвратным отделением от раствора выделившегос хлорида натри , выделение продукта из растйора кристаллизацией, отделение его от маточного раствора и возврат последнего на стадию вы делачйвани , -причем предварительно маточный раствор обрабатыва1эт сырьем и нагревают до 72-85 с в течение 2-3 мин. Это позвол ет получить высококачественный хлористый калий с высокой степенью извлечени (не ниже 90%) из отходов флотационного производства и снизить количество этих отходов. Необходимость постадийного нагревани Смеси маточного раствора и суспензии вызвана тем, что на первой стадии нагревание ведут растворным паром из вакуум-кристаллизаторов. Количество и температура этого пара не позвол ет нагреть пульпу выше . Из технико-Э1еономических расчетов следует, что щелок после раст ворени должен иметь максимальную температуру вплоть до температуры кипени , поэтому пульпу подвергают второй стадии нагревани до 100-105 Выпаривание при небольшом избыточном давлении 0,25-0,5 ата позвол ет более эффективно использовать растворный пар в технологическом пр цессе . Пример 1. Ра переработку поступает 1 т твердой фазы, имеющей состав,%: KCt 27,0, NaC 53,0, и.о. (нерастворимый остаток) 20,0, в вид суспензии, имеющей состав жидкой фазы,%: КС{ 10,65, NaCe 1-9,49,Н20 69,86, исходна суспензи при смешиваетс с 1,51 т оборотного маточного щелока,- имеющего состав,%: КСе 10,65, NaCe 19,49, HjO 69,86, и направл етс в барометрические ко денсаторы первой части вакуум-кристаллизационной установки, где проис ходит ее нагрев до 72-85 С. К нагре той суспензии добавл ют 0,86 т промывного щелока с отделени противоточной промывки, -имеющего состав,%: KCt 15,60, NaCe- 17,68, HjO 66,72, и смесь нагревают до острым паром с отделени выпаривани и затем подают на сгущение твердой фазы и осветление щелока. Получают 2,05 осветленного щелока, имеющего состав ,%: КС| 19,68, МаСб 16,82, HjO 63,50, подаваемоIo на выпарку и 1,51 т сгущенной суспензии, имеющую состав,%: КСЕ 10,62, ЫаСе41,82, н.о. 13,28, 34,28, которую подают на противоточную промывку. При противоточной промывке получают 0,86 т крепких промывных вод, возвращаемых в процесс, и 0,96 т пpo Iытoй и уплотненной суспензии, имеющей состав,%: КС{ 2,75, NaC849 ,68, н.о. 20,77, 26,80, котора выводитс из процесса. При выпарке осветленного щелока получают 0,04 т продукционного хлористого натри и 1,86 т упаренного щелока, имеющего состав,%: КС 21,7 NaCt 16,30, НдО 62,00. При кристал лизации из этого.раствора получают 0,253 т 96,2% кеб (в пересчете .на сухое вещество) и 1,51 т маточного щелока. Извлечение KCf составл ет 90,2%. П р и м е.р 2. На переработку поступает 1 т твердой фазы, имеющей состав, %: КС С 27,0, NaC 53,0, н.о. 20,0 в виде суспензии, имеющей состав жидкой фазы,%; КС 10,6 NaCe 19,49, HjO 69,86. Исходна суспензи при 25 С смеш ваетс с 1,57 т оборотного маточног щелока, имеющего состав,%: КС 10,65, NaCB 19,49, 69,86 и направл етс в барометрические конденсаторы первой части вакуум-кристаллизационной установки, где происходит ее нагрев до 72-85°С. К нагретой суспен|зии добавл ют 0,89 т промывного щелока с отделени противоточной промывки ,, имеющего состав,%: КС 14,78, NaC-g 18,06, H;jO 67,16 и смесь нагревают до острым паром с отделени выпаривани и затем подают на сгущение твердой фазы и осветление щелока. Получают 2,17 т осветленного щелока, имеющего состав,%: КС 19,12, NaCe 17,14, 63,74 и 1,50 т сгущенной суспензии, имеющей состав, %: КС- 10,35, NaCt 41,80, н.о. , -13,36, 34,49. При противоточной промывке сгущенной суспензии получают 0,89 т промывного щелока, возвращаемого в процесс и 0,92 т промытой и уплотненной суспензии, имеющей состав,%: КС 2,47, NaCe 49,32, н.о. 21,21, HjO 27,00, котора выводитс из процесса. При выпарке осветленного щелока получают 0,06 т продукционного хлористого натри и 1,91 т упаренного щелока, имеющего состав,%: KCt 21,70, NaC 16,30, 62,00. При кристаллизации из этого раствора получают 0,252 т 98% КС-Е- (в пересчете на сухое вещество) и 1,57 т оборотного маточного щелока. Извлечение хлористого кали составл ет 91,4%. Формула изобретени . 1. Способ извлечени хлористого кали из калий - натрий содержащего сырь , включающий выщелачивание сырь при 100-105°С, осветление суспензии , выпаривание осветленного раствора с отделением от раствора вьщелившегос хлорида натри , вьщеление продукта из раствора кристаллизацией , отделение его от маточного раствора и возврат последнего на стадию выщелачивани , отличающ и и с . тем, что, с целью переработки глинисто-солевых суспензий отходов флотационного обогащени сильвинита и получени хлористого кали ВЫС.ОКОГО качества при высокой степени его извлечени , предварительно маточный раствор обрабатывают Сырьем и нагревают. 2.Способ ПОП.1, отличающийс тем, что маточный раствор и сырье нагревают до 72-85°С в течение 2-3 мин, а выпаривание осветленного раствора ведут при давлении 1,25-1,50 ата. 3.Способ ПОП.1, отличающ и и с тем, что выделившийс 5 при выпаривании хлорид натри отдел ют безвозвратно. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 806605 , 6 1. Андрейчев А.Н., Нудельман А.Б, Добыча и переработка калийных солей. М., ГХИ, I960, с. 407. The invention relates to the production of potassium chloride, from clay-salt suspensions — waste and the direct weft products of flintation enrichment of sylvinthic ores by the method of crystallization dissolution. A known method for extracting potassium chloride from sylvinite with a particle size of 0.25-5 mm putbm leaching it with a stock solution of 100105 ° C, followed by clarification of the resulting saturated solution and separation of the product by crystallization 1 Also known is a method for extracting potassium chloride from sylvinite, including leaching it at 100 -105 ° С, clarification of the suspension, evaporation of the clarified solution at atmospheric pressure with separation of the precipitated sodium chloride from the solution and returning it to the leaching stage, separation of the product from growth ora crystallization of separated it from m atochnogo solution and return of the latter, preheated to 100-105 C, -on vlaelachi1eani step 2j. However, the use of known methods in the processing of suspensions gives a low extraction of potassium chloride in the finished product. The purpose of the invention is the processing of clay-salt suspensions - waste products of sylvinite flotation enrichment and the production of high-quality potassium chloride with a high degree of its recovery. The goal is achieved according to the method / involving leaching of the raw material at 100-105С, clarifying the suspension, evaporating the clarified solution at a pressure of 1.251, 50 atm with irretrievable separation of the separated sodium chloride solution, separating the product from the solution by crystallization, separating it from the mother liquor and returning the latter to the stage you are doing, in which case the mother liquor is pre-treated with raw materials and heated to 72-85 seconds for 2-3 minutes. This makes it possible to obtain high-quality potassium chloride with a high degree of extraction (not less than 90%) of the waste from the flotation production and reduce the amount of this waste. The need for stepwise heating of the mixture of the mother liquor and the suspension is due to the fact that in the first stage the heating is carried out with solution vapor from the vacuum crystallizers. The quantity and temperature of this vapor prevents the pulp from heating up higher. It follows from the techno-Eonomic calculations that the liquor after dilution should have a maximum temperature up to the boiling point; therefore, the pulp is subjected to the second stage of heating to 100-105 Evaporation with a slight excess pressure of 0.25-0.5 atm allows more efficient use of the solution steam in technological process. Example 1. Pa processing receives 1 ton of solid phase having the composition,%: KCt 27.0, NaC 53.0, and. (insoluble residue) 20.0, in the form of a suspension having a liquid phase composition,%: KS {10.65, NaCe 1-9.49, H20 69.86, the initial suspension when mixed with 1.51 tons of circulating mother liquor, - having a composition,%: KCE 10.65, NaCe 19.49, HjO 69.86, and sent to the barometric condensers of the first part of the vacuum crystallization plant, where it is heated to 72-85 ° C. To heat the suspension 0.86 t of wash liquor is added from the countercurrent washing compartment, having a composition,%: KCt 15.60, NaCe- 17.68, HjO 66.72, and the mixture is heated to direct steam from the evaporation unit and then fed to uschenie solids and clarification of the liquor. Get 2.05 clarified liquor having a composition,%: KS | 19.68, MaSb 16.82, HjO 63.50, supplied to the residue and 1.51 tons of thickened suspension, having the composition,%: KCE 10.62, HaSe41.82, n.o. 13.28, 34.28, which is fed to countercurrent washing. In countercurrent washing, 0.86 tonnes of strong wash water returned to the process and 0.96 tonnes of solid and compacted suspension having the composition,%, are obtained: КС {2.75, NaC849, 68, n.o. 20.77, 26.80, which is withdrawn from the process. When the clarified liquor is evaporated, 0.04 tons of production sodium chloride and 1.86 tons of one-stripped liquor are obtained, having the composition,%: КС 21.7 NaCt 16.30, НдО 62.00. During crystallization, 0.253 tons of a 96.2% keb (in terms of dry substance) and 1.51 tons of uterine liquor are obtained from this solution. The recovery of KCf is 90.2%. PRI m er.p 2. For processing enters 1 ton of the solid phase, having the composition,%: KC C 27.0, NaC 53.0, n. 20.0 in the form of a suspension having the composition of the liquid phase,%; COP 10.6 NaCe 19.49, HjO 69.86. The initial suspension at 25 ° C is mixed with 1.57 tons of circulating uterine liquor having the composition,%: КС 10.65, NaCB 19.49, 69.86 and sent to the barometric condensers of the first part of the vacuum crystallization unit, where it takes place heating to 72-85 ° C. To the heated suspension, 0.89 t of wash liquor from the countercurrent washing section is added, having the composition,%: КС 14.78, NaC-g 18.06, H; jO 67.16 and the mixture is heated to live steam with evaporation and then fed to the solidification of the solid phase and the clarification of the liquor. Get 2.17 tons of clarified liquor having a composition,%: KS 19,12, NaCe 17,14, 63,74 and 1.50 t of a thickened suspension, having the composition,%: KS - 10,35, NaCt 41.80, but. -13.36, 34.49. A countercurrent washing of the thickened suspension gives 0.89 tons of washing liquor returned to the process and 0.92 tons of washed and compacted suspension having the composition,%: KS 2.47, NaCe 49.32, n. 21.21, HjO 27.00, which is withdrawn from the process. When the clarified liquor is evaporated, 0.06 tons of production sodium chloride and 1.91 tons of one stripped off liquor having a composition,%: KCt 21.70, NaC 16.30, 62.00, are obtained. During crystallization from this solution, 0.252 tons of 98% KS-E- (in terms of dry substance) and 1.57 tons of circulating mother liquor are obtained. Extraction of potassium chloride is 91.4%. Claims. 1. A method of extracting potassium chloride from potassium — sodium containing raw materials, including leaching the raw material at 100–105 ° C, clarifying the suspension, evaporating the clarified solution, separating the sodium chloride solution from the solution, isolating the product from the crystallization solution, separating it from the mother liquor, and returning the latter to the leaching stage, distinguishing and and with. By the fact that, in order to process clay-salt suspensions of the flotation enrichment of sylvinite and obtain high quality potassium chloride with a high degree of its extraction, the mother liquor is pre-treated with raw materials and heated. 2. Method POP.1, characterized in that the mother liquor and the raw material are heated to 72-85 ° C for 2-3 minutes, and the evaporation of the clarified solution is carried out at a pressure of 1.25-1.50 atm. 3. Method POP.1, which is also distinguished by the fact that the sodium chloride released during evaporation is separated irretrievably. Sources of information taken into account in the examination of 806605, 6 1. Andreichev AN, Nudelman AB, Extraction and processing of potash salts. M., GHI, I960, p. 407.
2. Патент ФРГ № 1592056, - кл. С 01 О 3/06, 1971.2. Patent of Germany No. 1592056, - cl. C 01 O 3/06, 1971.