SU805145A1 - Устройство дл хемилюминесцентногоАНАлизА - Google Patents

Description

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХЕМИЛЮМИНЕСиЕНТНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относитс  к технике анализа жидкостей и газов, в особенности к конструкции аналитических оптических приборов измерени  интенсивности светового иапучени  Ич прежае всего ап  измерени  слабого хемилюминесцентного свечени  системы; исследуема  жидкость - хэмилю- минесцентный реагент, в которой развиваетс  хемилюминесцентна  реакци . Известно устройство, которое содержит реакционную камеру, имеющую оптический контакт с фотодетектором. В реакционную камеру по .соответствующим трубкам поступают пробы исспедуемой жидкости и порции хемилюминесцентного реагента. Результирующее свечение, обесповленное хе- милюминесцентной реакцией, возникающей в рабочем объеме реакционной камеры, ,преобразуетс  фотодетектором в соответствующий по величине электрический сигнал . Этот сигнал содержит в себе информацию о концентрации исследуемого вещества в анализируемой жидкости. Исследуемые пробы и реагент подаютс  в реакционную камеру из соответствующих контейнеров за счет разр жени , создаваемого вакуум-насосом, а отработанна  смесь выводитс  через фильтр-ловушку в сборник отработанных проб. Автоматизацию анализа серии проб обеспечивает электромотчэр , кинематически соединенный с эксцентрическими переключател ми, которые управл ют работой вентилей считывающего устройства и интегрирующей схемы l. К недостаткам данного устройства относитс  трудность поддержани  заданных соотношений объемов испытуемой жидкости реагента, невозможность полного удалени  отработанной смеси и последующие промывки реакционной камеры от остатков отработанной смеси, что в целом снижает чувствительность устройства и искажает конечные результаты анализа. Устройство обеспечивает только дискретный режим измерений. Конструктивно устройство сложное, громоздкое, имеет много вспомогательнъ1х узлов и блоков, до3 ,8 полнитепьных у стройств, потребп к цих электроэнергию (электронасос, вакуум-на сое, вентили, эксцентрические переключатели и т.п.). Устройство 1ФИГОДНО дл  использовани  лишь в стационарнЫ|, услови х и не приспособлено дл  автономного режима эксплуатации. В целом устройство непригодно дл  анализа потока жидкости. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  устройст.во , представл ющее собой хеми юминесцентный дозиметр газов непрерывного дей стви , содержащее дозатор, соединетгый гидролинией с емкостью дл  реагента, проточную реакиионную камеру, непосредствен но св занную с дозатором и имекжую оптический контакт с фотодетектором, электромагнит , кинематически соединенный с дозатором, электронный блок улравиени , электрически соединенный с электромагнитом , фотодетектором и регистрирующей аппаратурой. Исследуемый воздух через удлине1шое сопло входит в реакцио1шую камеру. Через кольцеобразный в сечении цилиндрический патрубок, окружакший воздушное сопло, вводитс  хемилюми есцентный газообразный реагент (например этилен) д/к обнару5Кени  озона или же озон дл  определени  окислов азота. Поступающие в реакционную камеру га зы за счет турбулентности потоков смеши ваютс  в смесительном объеме в конце сопел цилиндрических патрубков. При смещении развиваетс  хемилюминесцентна  реакци , интенсивность свечени  которой преобразуетс  фотодетектором, роль которого выполн ет ФЭУ, электрический выходной сигнал ФЭУ, Соответствующий по величине интенсивности хемилюминесценции усиливани , и поступает дл  регистра измерительную аппаратуру, регистраци  результатов измерений производитс  в цифровом коде. Расход реагента и исследуемото газа регулируетс  эпектро- и вакуум-насосами соответственно. Насос вакуумный имеет диафрагму с электронным управлением 2) Недостатком данного устройства  вл ютс  низка  эффективность, отсутствие автоматизации непрерывного действи , ограниченна  область применени . Цель изобретени  - повышение эффективности , автоматизаци  непрерывного де стви  и расширение области применени . Указанна  цель достигаетс  тем, что устройство размещено в герметичном кон тейнере и дополнительно снабжено гвдродина мическим напорником.водоструйным насосом жестко св занным с наперником исоединеины 45 гидролини ми с дозатором и реакционной камерой, а также тем, что он дополните ь но снабжен сигнальным кабель-тросом с герметическим разъемом. Автоматизаци  процесса анализа достигаетс  за счёт электронного управле- Ш1Я срабатыванием запорной иглы-нклапана автоматического дозатора, непосредственно св занного с проточной реакщсон ной камерой устройства и водоструйным насосом с гидродинамическим наперником. Водоструйный насос с гидродинамическим напорником обеспечивает подачу части исследуемого потока через автоматический дозатор в реакционную камеру и вывод из реакционной камеры отработанной реакционной смеси оп ть в исследуемый поток и далее в окружающую анализатор среду. Высока  эффективность и чувствительность производимых устройством измерений достигаетс  за счет автоматического поддержани  заданных соотношений реагента и исследуемой жидкости, в широком диапазоне давлений и скорости истечени  жидкости.через реакционную камеру обеспечиваемого конструктивными особенност ми автоматического дозатора, основанных на использовании принципа эжектировани , а также за счет конструкции легкорааъемной проточной реакционной камеры, рабочий объем которой представл ет многослойный (в данном случае 2-х слойный) зигзагообразный сквозной канал, образованный светопроэрачными дисками с параллельными прорез ми, между которыми закреплены сплошные светопрозрачные промежуточные диски такого же диаметра. Реагент через дозатор поступает в рабочий обьем проточной рёакцшпиой камеры из элвоткчной емкости, размещегвойвиегерметЕЧном кожухе и потому испытуюшей на себе давление окружающее устройства среды. На фиг. 1 изображено буксируемое тело , соединенное сигнальным буксировочным кабель-троссом с движущимс  суд- ном-косйтелем регистрирующей аппаратуры , общий вид (a)i устройство, размещецное блоком в буксируемом теле, вид сбоку и вид спереди (б, в); на фиг. 2ycTpoiteTBO с разрезом основных его уз- . лов; на фиг. 3 - схема, по сн юща  принцип автоматизации прс хесса анализа при движении устройства в исследуемой среде. Устройство содержит герметичный контейнер 1, автоматический дозатор 2, проточную реакционную камеру 3, соединенн ю непосредственно с дозатором и через патрубок 4 с водоструйным насосом 5, фотоэпектронный умножитепь 6, оптический контакт с рабочим объемом реакционной камеры, емкость 7 дл  реагента из anajcTHHHoro материа а| сс единенную патрубком 8 с внутренней по постью дозатора, гидродинамический напориик .9, закрепленный в попасти контейнера и соединенный с водоструйным насосом , электромагнит 1О, соединенный своим штоком шарнир но с рычагом 11. игольчатого клапана дозатора, электронный блок 12 управлени  электромагнитом, лреобразователем посто нного низковопьтного напр жени  в высокое стабипизированное напр жение питани  ФЭУ, преобразователем сигнала} герметичный разъем 13 ап  ввода сигнального кабепь-тросса 14, блок 15 питани , регистрирующую аппаратуру 16, размещенную в борту судна 17, входной штуцер 18, соппо 19 дозатора, выходной (цтуцер 20, пересчетный прибор 21, цифройечатающее устройство 22, интенсиметр 23, регистратор 24, светопроэрачный герметический ксрпус 25, буксирующее тело 26.

Процесс непрерывного автоматическое го экспресс-анализа осуществл етс  следующим образом.

От блока 15. питани  регистрирующей аппаратуры 16, размещенной на борту суна 17 (фиг. 1а), низковольтное напр жение посто нного тока по сигнальному буксировочному кабель-тросу 14 через герметичнь1й разьем 13 поступает в электронный блок 12 управлени  работой устройства хемипюминесцентного анализатора , В блоке управлени  формируютс  импупьсы заданной длительности и скважен- ности, обеспечивающие выбранный режим срабатывани  электромагнита 1О, который через свой шток передает усилие на рычаг 11 игольчатого клапана и таким образом управл ет работой дозатора 2 (открыва  или закрыва  клапан, чем обеспечиваетс  ипи прекращаетс  доступ реагента в реакционную камеру). В блоке управлени  преобразователь-конвертор обеспечивает получение стабилизированного высокого напр жени  дл  питани  анода ФЭУ, а преобразователь-предусилитель преобразует и усиливает по мощности медленно мен ющийс  во времени полезный выходной сигнал с нагрузки ФЭУ в соответствующий частотно-импупьсный, который через разделительный конденсатор по тому же сигнальному кабель-тросу 14 подаетс  на вход пересчетного блока регистрирующей аппаратуры.

При движеивн судна часть обтекающего буксируемое теад 2б(капсупу) потока : через гидродинам1нческий напорник 9 (фиг. 2) попадает ар внутреннюю полость (фиг. 3) водоструйного насоса 5. За счет разности давлений жидкости 4 Р,обеспечиваемой как конструкцией водоструйного насоса, так и конструкцией гидродинамического напорника, нсспедуемый поток через входной штуцер (фиг. 2) поступает во внешнюю попость дозатора 2 н затем, истека  из соппа 19 дозатора, поступает в рабочий обьем, реакционной камеры 3, В момент истечени  исследуемого потока из соппа 19 на кромке Е&ГХОДНСГО отверсти  игольчатого клапана соэоаетс  разр жение (фиг. 3), обеспечивающее свободный впрыск реагента в исСпедуемыЙ поток, тогда электромагнит 1О открывает клапан. Емкость 7 дл  реагента за счет своей эластичности и при воздействии на ее оболочку давлени  окружающей срео  обеспечивает практически полное удаление реагента в процессе анализа из своей полости через патрубок 8, соедин ющий ее с дозатором 2.

Сразу после истечени  исследуемого потока жидкости и реагента из сопла 19 они смешиваютс  за счет интенсивной тур бупентной Диффузии и далее реакционна  смесь поступает в рабочий обьем реакивон-ной камеры 3. Рабочий обьем камерьт представл ет собой зигзагообразный двух- слойкый (возможен трех-четырвхслсйный) 35 сквозной канал, образованный решеткой и светопрозрачными дисками - элементами констру1щии реакционной камеры. Зигзагообразна  форма канала, различные yri&i поворота канапа (тупые, пр мые, острые), а 40 также отверсти  в светопрозрачном промежуточном диске создают интенсивный турбулентный режим протекани  реакционной смеси , спосо&твуюший активному последующему перемешиванию исследуемого потока и реагента, чем достигаетс  повышение интенсивности , а следовательно, и скорости хеми .юминесцентной реакции. Така  конструкци  рабочего обьема хемилюминесцентной реакции в тонком слое (толщина 50 сквозного канапа не более 3-5 мм) при ойщей длине канапа в 2 и 5олее метров и создает оптимальное соответствие ми- нимальншо объема исследуемой реакционной смеси с чувствительным элементом J, фотодетектора.

Сквозной зигзагообразный канал длинной более 1,5-2 м вполне обаспечивает достижение максим ма развити  интенсивности хемипюминесценции в рабочем объ« еме камеры прежде, чем реагирующа  часть реакционной смеси будет уцапеив из нее. Интенсивность свечени  реакоионной смеси тем больше, чем больше конпентраци  исследуемых вещес.тв в анализируемом потоке. За счет той же разницы давлений, создаваемой водрструЯпмм насосом, отработанна  реакционна  смесь через выходной штуцер 2О и патрубок 4 вновь поступает в полость (в узкую ее часть) водоструйного насоса и таким образом удал етс  из анапизатора. Интенсивность светгавс  о потока, как результат хемилюминесц нтиой реакшв, воздействует на светс увствитепьный эле- мент фотодетектора (фотоэлектронный умножитель 6), Фотодетектор преобразует световой сигнал в соответствующий электрический сигнал в виде медленно мен ющегос  выходного напр жени . Это напр жение с нагрузки фотоэ ектронйого умножител  поступает в электронный блок 12 где с помощью электронной схемы преобрааЬватель напр жени  - частота преобразуетс  в соотаетствукадую частоту последовательности импульсов. Далее этот частотно-импульсный сигнал, усипвйкиЙ этой же схемой по мошности через сигнальный кабель-трос 14 поступает дн  регистрации и обработки в бортоЕую регистрирующую аппаратуру 1в, имеет в сво .ем составе пересчетш Ш прибор 21, цифропечатакадее устройство 22, интенси- метр 23 и регистратор 24, электрически соединенные между собой. Текуща  инфop маци , как конечный результат непрерывно автоматического хемилюминесцентного анализа, фиксируетс  на иенте самописца 24 дл  визуального контрол  за процес-соу анализа и на ленте цифропечати 22 дл  дальнейшей машинной обработки на ЭЦВМ. Устройство может найти широкое применение в научно-исспедоватепьскЕХ уч реждени х, гидрометеослужбах флота, а также в химической промышленности, в узлах оптико-химической техники. Максимально зарегистрированна  чувствительность хемилюминесцентного анализатора , в пересчете на эквивалентное количество перекиси водорода, соответствовало концентрации ее 5-9 «Ю моль на 1 литр морской воды. Ф о р мула изобретени  1.Устройство дл  хемилюминесцентного анализа, содержащее дозатор, соединенный гидролинией с емкостью дл  реагента , проточную реакционную камеру, непосредственно св занную с дозатором и имеющую оптический контакт с фотодетектсром , электромагнит, кинематически соединенный с дозатором, электронный блок управлени , электрически соединенный с электромагнитом, фото детектором и регистрирующей аппаратурой, отличающеес  тем, что, с целью повыщени  эффективности, автоматизации непрерывного действи  и расширени  о&ласти применени , оно размещено в герметичном контейнере и дополнительно снабжено гидродинамическим напорником, водоструйным насосом, жестко св занным с напорником и соединенным гидролини ми с дозатором и реакционной камерой. 2.Устройство по п. 1, о т л и ч а - ю щ е е с а тем, что оно дополнительно снабжено сигнальным кабельнь1м тросом с герметическим разъемом. Источники информации, прин тые во внимание, при экспертизе 1.Патент Великобритании М 1315467, кл. G O1.N 21/26, 197О. 2.Патент США Н. 3700896, кл. G 01 «1 21/52, 1975 (прототип).

«ч

Claims (2)

1. Ф о р мула изобретения

   Интенсивность светового потока, как результат хемилюминесцентной реакции, воздействует на светочувствительный элемент фотодетектора (фотоэлектронный умножитель 6). Фотодетектор преобразует световой сигнал в соответствующий электрический сигнал в виде медленно меняющегося выходного напряжения. Это напряжение с нагрузки фотоэлектронного умножителя поступает в электронный блок 12, где с помощью электронной схемы преобразователь напряжения - частота преобразуется в соответствующую частоту последовательности импульсов. Далее этот частотно-импульсный сигнал, усиленный этой же схемой по мощности через сигнальный кабель-трос 14 поступает для регистрации и обработки в бортовую регистрирующую аппаратуру 16, которая имеет в сво.ем составе пересчетный прибор 21, цифропечатающее устройство 22, интенсиметр 23 и регистратор 24, электрически соединенные между собой. Текущая инфорЦ мация, как конечный результат непрерывно автоматического хемилюминесцентного анелиза, фиксируется на ленте самописца 24 для визуального контроля за процессом анализа и на ленте цифропечати 22 для дальнейшей машинной обработки на ЭЦВМ.

   Устройство может найти широкое применение в научно-исследовательских уч—

   1. Устройство для хемилюминесцент₎₅ ного анализа, содержащее дозатор, соединенный гидролинией с емкостью для реагента, проточную реакционную камеру, непосредственно связанную с дозатором и имеющую оптический контакт с фотодетектором, электромагнит, кинематически соединенный с дозатором, электронный блок управления, электрически соединенный с электромагнитом, фотодетектором и регистрирующей аппаратурой, о т л и — чающееся тем, что, с целью повышения эффективности, автоматизации непрерывного действия и расширения о&ласти применения, оно размещено в герметичном контейнере и дополнительно снабжено гидродинамическим напорником, водоструйным насосом, жестко связанным с напорником и соединенным гидролиниями с дозатором и реакционной камерой.
2. 2. Устройство по π. 1, отличающее с я тем, что оно дополнитель-

   33- но снабжено сигнальным кабельным тросом с герметическим разъемом.