SU802338A1 - Method of preparing ferrotitanium pigments - Google Patents

Method of preparing ferrotitanium pigments Download PDF

Info

Publication number
SU802338A1
SU802338A1 SU792743997A SU2743997A SU802338A1 SU 802338 A1 SU802338 A1 SU 802338A1 SU 792743997 A SU792743997 A SU 792743997A SU 2743997 A SU2743997 A SU 2743997A SU 802338 A1 SU802338 A1 SU 802338A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
iron
ferrous
titanium
titanium dioxide
aqueous solution
Prior art date
Application number
SU792743997A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Геннадий Леонидович Звягинцев
Эдуард Александрович Карпович
Инна Павловна Воробьева
Вера Анисимовна Зотова
Александр Егорович Золотарев
Иван Апполонович Гелета
Original Assignee
Сумский Филиал Харьковского Орденаленина Политехнического Институтаим. B.И.Ленина
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сумский Филиал Харьковского Орденаленина Политехнического Институтаим. B.И.Ленина filed Critical Сумский Филиал Харьковского Орденаленина Политехнического Институтаим. B.И.Ленина
Priority to SU792743997A priority Critical patent/SU802338A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU802338A1 publication Critical patent/SU802338A1/en

Links

Description

Изобретение относитс  к технологи получени  железотитановых пигментов, используемых в производстве лаков и красок, дл  окрашивани  пластмасс, керамики и бумажной массы , Известен способ получени  пигментов на основе гидротированной окиси трехвалентного железа, содержащих также в своем составе органический или минеральный наполнитель, наприме двуокись титана , Данный способ заключаетс  в суспендировании двуокиси титана в водно растворе сульфата двухвалентного железа , содержащем металлическое железо , с окислением последнего кислородом воздуха при 50-95°С и непрерывном перемешивании с последуюидам оса денной образовавшейс  гидроокиси тре валентного железа на двуокиси титана и термической обработкой железо-тита нового осадка l . Недостатком этого способа  вл етс  необходимость использовани  ьквтал лического железа и, кроме того, дл  получени  качественного пигмента необходимо использовать наполнитель с высокой степенью дисперсности, что усложн ет в целом процесс получени  пигмента , Известен также способ получени  железо-титановых термостойких пигментов , заключающийс  в обработке материала на,основе двуокиси титана, например, суспензии мелкодисперсной двуокиси титана и/или его гидроокиси водным раствором сульфата двухвалентного железа, с последующим отделением из полученной суспензии осадка, прокаливанием его при 600-110°С и размолом прокаленного продукта 2, Использование по данному способу в качестве одного из компонентов сырьевой смеси дорогосто щей двуокиси титана, полученной по сложной технологии , удорожает процесс, Прнменение же гидрата двуокиси титана увеличи-. вает общую продолжительность получени  пигментов и способствует образованию плохо фильтруемого осадка пигмента , По данному способу получают пигменты преимущественно желто-коричневой гаммы, Цель данного изобретени  - удешевление железотитановых пигментов при сохранении их цветовой гамки. Поставленна  цель достигаетс  описываемьв способом получени  железотитановых пигментов путем обработки материала на основе двуокиси титана, представл ющего собой отход щие газы производства двуокиси титана по сернокислотному способу, водным раствором смеси сульфатов двух- и трехвалентного железа при весовом их соотношении 2-8;1-3, при 50-85 и рН 4,5-6 с последующим отделением из по лученной суспензии осадка, прокаливанием его при 6Q.Q-1100°C и размолом прокаленного продукта , Отличие способа состоит в том, чт в качестве материала н основе двуокиси титана используют выиеописанные отход щие газы, а обработку-их ведут воднЬ1М раствором самеси указанных сульфатов .железа. При этом указанную смесь сульфато двух- и трехвалентного железа берут при описанном выше весовом соотношении . А указанный процесс обработки по данному способу провод т при 50-85 С при рН 4,5-6. Получение железо-титановой суспензии путем обработки отходов промышленных газов производства двуокис титаЙа по сульфатному способу водным раствором смеси сульфатов трех- и двухвалентного железа позвол ет отказатьс  от специального приготовлени  дл  этой цели мелкодисперсной двуокиси титана и окиси и/или гидроокисей двух и трехвалентного железа, поскольку согласно за вл емому спосо бу используютс  побочные продукты производства двуокиси титана по суль фатному способу. Мелкодисперсна  двуокись титана . улавливаетс  из отход щих промышленных газов сульфатом трехвалентного железа, получае1 «лм при поглощении се нистого ангидрида в присутствии кислорода , содержащимс  в указанных отход щих газах, сульфатом двухвалент ного железа. Последний, в свою очередь , образуетс  в качестве побочного продукта на стади х выщелачивани  титансодержащего плава и отмывки метатитановой кислоты. Поддержание в обрабатывающем водном растворе смеси сульфатом железа весового соотношени  сульфата трехвалентного железа к сульфату двухвалентного железа равного 8:9-2:1 и сх:уществление процесса при температуре 50-85 С и рК реакционной среды 4,5-6 обеспечивают максимальное извлечение окислов серы.из отход щих промышленных газов и интенсивное про текание окислительно-восстановительгаах реакций в сторону образовани  сульфата трехвалентного железа по суммарной реакции: Технологи  предполагаемого изобре тени  заключаетс  в следующем. В реакционной камере производ т контактирование отход щих промьилленных газов производства двуокиси титана по сульфатному методу с водными растворами смеси сульфатов трех- и двухвалентного железа. Отход щие промышленные газы представл ют собой побочный продукт, образунхцийс , например, на стадии прокаливани  метатитановой кислоты и содержит : Мелкодисперсную пыль гидратированной и дегидратированной двуокиси титана, TiO г/млЭ 4,3-5,2 Сернистый ангидрид, 1,0-3,0 Сернистый ангидрид, SO а г/нм 0,4-1,0 Кислород, объем % Двуокись углерода, СО2, объем %5,0-8,0 Азот, объем % Остальное, Перед подачей в реакционную камеру указанные отход щие газы, поступающие после печей прокаливани  с температурой 380-440с, подвергают мокрому охлаждению, например, орошению водой, по принципу противотока , в результате чего они охлаждаютс  до температуры 60-120°С. Водный раствор смеси сульфатов железа приготавливают путем смаиивани  раствор трех- и двухвалентного железа либо непосредственно в реакционной камере в момент контактировани  их с отход щими газами, либо перед ней в весовом соотношении равном 8:9-2:1. Раствор сульфата двухвалентного железа получают растворением в воде кристаллов железного купороса ( ) и/или моногидрата сульфата железа (FeS04H20), образующихс  в качестве побочных продуктов на стади х выщелачивани  титансодержащего плава, отделени  раствора титансульфата и прОАвлвки метатитановой кислоты и сконцентрированных методом вакуумкристаллизации . Раствор сульфата двухвалентного железа  вл етс  также источником образовани  сульфата трехвалентного железа , специешьно накапливаемого на начальной стадии за вл емого процесса при контакте сернистого ангидрида и кислорода отход щих газов с водным раствором сульфата двухвалентного железа и посто нно затем возвращаемого в нужном количестве в реакционную камеру в виде рециркул ционного раствора . Температуру обрабатывающего водного раствора смеси сульфатов двух и трехвалентного железа поддерживают в интервале 35-55с. В результате контактировани  отход щих промышленных газов с водным раствором смеси сульфатов трех- и . двухвалентного железа происход т следующие физико-химические процессы Водный раствор сульфата двухвалент ного железа окисл етс  сернистым ангидридом и кислородом, содержащимс  в отход щих промышленных гаЗах, до суль фата трехвалентного железа. Вследствие этого происходит удаление сернистого ангидрида из этих газов с одновременным образованием сул фата трехвалентного железа, В свою очередь, раствор сульфата трехвалентного железа в результате процессов сорбции и коагул ции извле кает из отход щих газов мелкодисперс ную двуокись титана в виде укрупненных агрегатов, которые скапливаютс  в нижней части реакционной камеры и вывод тс  в виде суспензии в приемный сборник. Попутно сульфат трехвалентного железа сорбирует серный ангидрид, очища  таким образом отход щие промышленные газы от указанного соединени  серы. Операцию контактировани  реагенто осуществл ют при рН среды 4,5-6 и температуре реакционной смеси 50-85 с Указанные режимы в сочетании с заданным весовым соотношением сульфа тов трехвалентного и двухвалентного железа в обрабатывающем растворе сме си сульфатов железа обеспечивают сдвиг обратимой реакции в сторону об разовани  сульфата трехвалентного же леза и максимальное участие в протекающих физико-химических процессах окислов серы и двуокиси титана, содержащихс  в отход щих промышленных газах. В приемном сборнике суспензию охлаждают до температуры ЗЗ-ЗБ С, отстаивают в течение 2-8 час до разделени  ее на твердую и жидкую фазы. Тверда  фаза содержит агрегатированные частицы из двуокиси титана, основных солей и гидроокиси трехвалент ного железа, образующихс  в результате гидролиза. Жидка  фаза представ л ет собой водный раствор сульфата трехвалентного железа с незначительньми примес ми сульфата двухвалентного железа, других водорастворимых солей, окислов железа, титана и других металлов. Определенную часть указанного раст вора возвращают в реакционную камеру в виде рециркул ционной жидкости дл  поддержани  необходимого количества сульфата трехвалентного железа в обрабатывающем растворе смеси сульфатов трех- и двухвалентного железа. Избыточное количество раствора сульфата трехвалентного железа перио дически вывод т из приемного сборника и технологического процесса и исполь эуют в качестве коагул нта, например при очистке воды. Твердую фазу вывод т из приемного сборника через донное отверстие и направл ют на фильтрацию. Полученный кек подают на термообработку, осуществл емую в прокалочной печи в течение 1-2 час при температуре 6001100 С. Прокаленный материал охлаждают, размалывают, упаковы. ают и отправл ют потребителю. А прокалочные дымовые газы после предварительного охлаждени  возвращают в реакционную камеру. Полученный готовый продукт представл ет собой железотитановый пигмент общей формулы Т i OjnFejr 0 , где п - 0,05-0,4 с окраской, мен ющейс  в зависимости от величины коэффициента п, температуры и продолжительности прокаливани  - от бежевой до желто- и краснокоричневой. Пример. Отбирают 1000 нм дымовых газов после печей прокаливани  метатитановой кислоты производительностью по двуокиси титана 1 т/час, с содержанием 4,8 г/нм дегидратированной и гидратированной двуокиси титана, 2,7 т/лл сернистого ангидрида SOj; 0,5 г/нм серного ангидрида SO 5, 18 объем % кислорода, 5 объем% двуокиси углерода и остальное - , и направл ют эту газовую -смесь в скруббер . В последнем эти газы при противоточном орошении водой охлгокдаютс  с 400С до 90°С . После этого предварительно охлажденные газы ввод т снизу в реакционную камеру, а сверху путем распылени  подают 620 кг водного раствора смеси сульфатов трехи двухвалентного железа с температурой 40°С . Указанный вздный растворсмеси сульфата предварительно приготавливают в отдельной емкости смешением 100 кг водного раствора сульфата двyxвaJJeнтнoгo железа с концентрацией по иону двухвалентного железа 13 г/л и 520 кг рециркул ционного водного раствора с концентрацией по иону трехвалентного железа 87 г/л. Рециркул ционный раствор почти полностью состоит из сульфата трехвалентного железа с незначительными примес ми сульфата двухвалентного железа, других водорастворимых солей, окислов , железа, титана и других металлов. Суммарную концентрацию иоков трехи двухвалентного железа в обрабатывающем водном растворе смеси сульфатов железа поддерживают 100 г/л. Указанное контактирование водного раствора смеси сульфатов железа с отход щими газами провод т при и рН среды 5,5 до образовани  железотитановой суспензии, скапливающейс  в нижней части реакционной камеры. Указанную суспензию вывод т через донное отверстие реакционной камеры в приемный сборник, где ее отстаива-f ют в течение б час. Часть жидкой фазы в виде рециркул ционного раствора посто нно возвращают в реакционную камеру в количестве, неооходимо дл  поддержани  заданного соотноше-. ни  сульфатов трехвалентного и двух валентного железа в обрабатывающем водном растворе смеси сульфатов, При превышении в жидкой фазе концентрации иона трехвалентного же леза свыше 87 г/л производ т частич ное удаление ее из приемного сборни ка и технологического процесса, а оставшеес  колич$й7во разбавл ют ра четным количеством воды, до восстано лени  заданной концентрации. Удал емую из приемного сборника жидкую фазу, состо щую в .основном и водного раствора сульфата трехвалент ного железа впоследствии используют качестве коагул нта при очистке про мышленных сточных вод. Накопившуюс  в донной части прием ного сборника твердую фазу, представ л ющую собой укрупненные агрегатированные частицы, из двуокиси титана, гидратов двуокиси титана, окислов и гидроокиси железа, вывод т с помощью шнека из приемного сборника и направ л ют на барабанный вакуум-фильтр. По сле фильтрации в течение 1 час. 20 мин образовавшийс  кек подают во вргицающуюс  наклонную печь, где он подвергаетс  термообработке в течение 2 час при . Прокаленный материал охлаждают в барабанном холодильнике до 40°С, пос ле чего его размалывают и упаковываю Полученный продукт представл ет собой железо-титановый пигмент светл бежевого цвета со следующими показател ми : Содержание двуокиси титана ,41 Содержание соединений железа, в пересчете на Fe,jO. % рН водной выт жки Содержание веществ, растворимых в воде , %1,25 Маслоемкость, г/100 ч пигмента 39,20 Укрывистость, г/м 22,02 Крас ща  способность , % 100 Остаток после просеивани  на сите с сеткой 0056 К,% 0,05 Как следует из приведенных данных полученный по за вл емому способу же лезотитановый пигмент не уступает по своему качеству выпускаемом гцхжлллениостью желтым железо-окисным пигментам ГОСТ 18172-72. Степень мокрого улавливани  титаносодержащей пыли из отходов газов , составл ет 89%, сернистого ангидрида 90%, серного ангидрида - 100%. йлход готового железо-титанового пигмента составл ет 120 кг/час. Пример 2. Отбирают 10000 им отход щих газов после печи прокаливани  метатитановой кислоты производительностью по двуокиси титана 1 т/час с содержанием: Дегидратированной и гидратированной двуокиси титана, TiOj. г/нм Сернистого ангидрида SOj г/нм Серного ангидрида 5Оз г/км Кислорода, об ..% Двуокиси углерода, 7,0 Азот, об.% Остальное и охлаждают в скруббере с температурой до . Затем их ввод т снизу в реакционную кгииеру, а сверху - посредством двух распылителей подают раздельно водные растворы сульфатов железа с температурой . С помощью первого распылител  подают 190 кг водного раствора сульфата двухвалентного железа с концентрацией по иону двухвалентного жепеза 7 г/л, а с помощью второго распылител  подают в реакционную кгииеру 450 кг рециркул ционного раствора с концентрацией по иону железаСИОЭЗ г/л . Таким образом, суммарна  концентраци  ионов двух - трехвалентного железа в образовавшемс  водном растворе смеси сульфатов железа составл ет 100 г/л. Контактирование указанного водного раствора смеси сульфатов двух и трехвалентного железа с отход щими газами ведут при и рН среды 4,8. Полученный далее по аналогичному примеру 1 процесс пигмент имеет следующие показатели: Содержание двуокиси титана, TiOL, % Содержание соединений железа, в пересчете на FeaOj,%19,50 рН водной выт жки6,2 Содержание веществ, растворимых в воде,%1,85 Маслоемкость, г/100 г пигмента . 35,70 Укрывистость, г/м 2,25 Крас ща  способность , %95 Остаток после сухого просеивани  на сите с сеткой 0056 К,% 0,07 Выход пигмента по данному примеру составл ет 110 кг/час. Данный способ таким образом благ .одар  использованию побочных продуктов производства двуокиси титана в качестве сырьевого источника пигмента позвол ет в значительной мере удешевить последний и, креме того, расширить цветовую гамму железотитановых пигментов до светлобежевых и краснокоричневых тонов .The invention relates to a process for the production of iron-titanium pigments used in the production of varnishes and paints for dyeing plastics, ceramics and paper pulp. A method is known for producing pigments based on hydrotroced ferric oxide, which also contains organic or mineral filler, such as titanium dioxide, this the method consists in suspending titanium dioxide in an aqueous solution of ferrous sulphate containing metallic iron, with the latter being oxidized by oxygen odes of air at 50-95 ° С with continuous stirring followed by precipitated formed hydroxide of ferric iron on titanium dioxide and heat treatment of the iron-titanium sludge l. The disadvantage of this method is the need to use iron and, in addition, to obtain high-quality pigment, it is necessary to use a filler with a high degree of dispersion, which complicates the whole process of pigment production. Also known is a method of producing iron-titanium heat-resistant pigments, which consists in processing the material based on titanium dioxide, for example, suspension of finely dispersed titanium dioxide and / or its hydroxide with an aqueous solution of ferrous sulfate, followed by dividing the resulting suspension of sediment, calcining it at 600-110 ° C and grinding the calcined product 2. Using this method as one of the components of the raw mixture of expensive titanium dioxide, obtained by a complex technology, increases the cost, but the titanium dioxide hydrate increases. -. The overall duration of the preparation of pigments and contributes to the formation of poorly filtered pigment sediment. Pigments of the predominantly yellow-brown range are obtained by this method. The purpose of this invention is to reduce the cost of iron-titanium pigments while maintaining their color gamma. This goal is achieved by the method of producing iron-titanium pigments by treating a material based on titanium dioxide, which is the waste gases from the production of titanium dioxide by the sulfuric acid method, with an aqueous solution of a mixture of ferrous and ferric sulfates with a weight ratio of 2-8; 1-3; at 50-85 and pH 4.5-6, followed by separating the precipitate from the resulting suspension, calcining it at 6Q.Q-1100 ° C and grinding the calcined product. The difference is in the quality of the material based on bio The titanium acid bicides use the above described waste gases, and their treatment is carried out with a water solution of the specified sulfates of iron. In this case, the above mixture of sulfate of bivalent and trivalent iron is taken at the weight ratio described above. And the indicated treatment process according to this method is carried out at 50-85 ° C at a pH of 4.5-6. Obtaining an iron-titanium suspension by treating industrial waste gases producing titanium dioxide by the sulphate method with an aqueous solution of a mixture of ferrous and ferrous sulphates makes it possible to refuse special preparation for this purpose of finely dispersed titanium dioxide and ferric oxide and / or hydroxides of ferric and ferric iron, since The claimed method uses byproducts of titanium dioxide production by the sulfate method. Finely dispersed titanium dioxide. trapped from ferrous sulphate from industrial waste gases, 1 lm l is obtained by absorbing sulfurous anhydride in the presence of oxygen contained in these flue gases by ferrous sulphate. The latter, in turn, is formed as a by-product in the leaching stages of the titanium-containing melt and the washing of metatitanic acid. Maintaining an iron sulfate weight ratio of ferric sulfate to ferrous sulfate iron sulfate of 8: 9-2: 1 and cx in the processing aqueous solution of the mixture: the process takes place at a temperature of 50-85 ° C and the reaction medium's pK 4.5-6 maximize the extraction of sulfur oxides From industrial waste gases and the intensive flow of redox reactions towards the formation of ferric sulfate according to the total reaction: The technology of the expected shadow is as follows. In the reaction chamber, sulphate-produced waste titanium dioxide industrial waste gases are contacted with aqueous solutions of a mixture of ferrous and ferrous sulphates. Industrial waste gases are a by-product, formed, for example, at the stage of calcination of metatitanic acid and contain: Fine dust of hydrated and dehydrated titanium dioxide, TiO g / mlE 4.3-5.2 Sulfurous anhydride, 1.0-3, 0 Sulfur dioxide, SO a g / nm 0.4–1.0 Oxygen, volume% Carbon dioxide, CO2, volume% 5.0–8.0 Nitrogen, volume% Else, Before being fed into the reaction chamber, the specified off gases, coming after calcination furnaces with a temperature of 380-440s, subjected to wet cooling, for example, irrigation in Doi, on the countercurrent principle, whereby they are cooled to a temperature of 60-120 ° C. An aqueous solution of a mixture of iron sulfates is prepared by lubricating a solution of ferrous and ferrous iron either directly in the reaction chamber at the moment of contacting them with the exhaust gases, or in front of it in a weight ratio of 8: 9-2: 1. A ferrous sulphate solution is produced by dissolving ferrous sulfate crystals () and / or ferrous sulfate monohydrate (FeS04H20) in water, which are formed as by-products in the leaching phase of titanium-containing melt, separating the solution of titanium sulfate and spreading metatitanic acid and concentrated by vacuum crystallization. The ferrous sulphate solution is also the source of the formation of ferric sulphate, which is accumulated at the initial stage of the claimed process when sulfurous anhydride and oxygen from the waste gases come into contact with an aqueous solution of ferrous sulphate and is constantly returned to the reaction chamber in the form of recirculation solution. The temperature of the processing aqueous solution of a mixture of sulphates of ferric and ferric iron is maintained in the range of 35-55s. As a result of contacting industrial waste gases with an aqueous solution of a mixture of sulphates of three and. The following physicochemical processes occur in ferrous iron. The aqueous solution of ferrous sulphate is oxidized with sulfur dioxide and oxygen contained in waste industrial gases to ferric sulfate. As a result, sulfur dioxide is removed from these gases with simultaneous formation of ferric sulfate. In its turn, ferric sulfate solution as a result of sorption and coagulation processes extracts fine titanium dioxide in the form of aggregates, which accumulate in the flue gases. the bottom of the reaction chamber and the slurry are withdrawn into a collection receptacle. In passing, ferric sulfate sorbs sulfuric anhydride, thereby purifying industrial waste gases from the indicated sulfur compound. The operation of contacting reagents is carried out at a pH of 4.5-6 and the temperature of the reaction mixture is 50-85 s. These modes, in combination with a given weight ratio of ferric and ferrous sulphates in the processing solution of a mixture of ferrous sulfates, shift the reversible reaction to the trivalent iron sulfate and maximum participation in the proceeding physicochemical processes of sulfur oxides and titanium dioxide contained in the waste industrial gases. In the receiving collector, the suspension is cooled to a temperature of ЗЗ-ЗБ С, settled for 2-8 hours before separating it into solid and liquid phases. The solid phase contains aggregated particles of titanium dioxide, basic salts, and ferric hydroxide resulting from hydrolysis. The liquid phase is an aqueous solution of ferric sulfate with minor impurities of ferrous sulfate, other water-soluble salts, iron oxides, titanium, and other metals. A certain part of the specified solution is returned to the reaction chamber as a recirculating liquid to maintain the required amount of ferric sulfate in the treatment solution of a mixture of ferrous and ferrous sulfates. An excess amount of ferric sulfate solution is periodically taken out of the receiving container and the technological process and is used as a coagulant, for example, in water purification. The solid phase is withdrawn from the collection box through the bottom opening and sent to filtration. The resulting cake is served for heat treatment, carried out in a prokalochny furnace for 1-2 hours at a temperature of 6001100 C. The calcined material is cooled, ground, packaged. Ayut and sent to the consumer. After the pre-cooling, the flue gases are returned to the reaction chamber. The resulting finished product is an iron-titanium pigment of the general formula T i OjnFejr 0, where n is 0.05-0.4 with a color varying depending on the value of the coefficient n, the temperature and the duration of calcination from beige to yellow and red brown. Example. 1000 nm of flue gases are taken from the metatitanic acid calcination furnaces with a titanium dioxide productivity of 1 t / h, with a content of 4.8 g / nm of dehydrated and hydrated titanium dioxide, 2.7 t / l of sulfuric anhydride SOj; 0.5 g / nm sulfur dioxide SO 5, 18 volume% oxygen, 5 volume% carbon dioxide and the rest is, and direct this gas mixture to the scrubber. In the latter, these gases, when counter-irrigated with water, are cooled from 400 ° C to 90 ° C. After that, the pre-cooled gases are introduced into the reaction chamber from the bottom, and 620 kg of an aqueous solution of a mixture of ferrous sulfates with a temperature of 40 ° C is fed from above. The specified sludge sulfate mixture is preliminarily prepared in a separate container by mixing 100 kg of an aqueous solution of dvuhvAj jenthen sulphate with a concentration on ferrous ion 13 g / l and 520 kg of recirculating aqueous solution with a concentration on trivalent iron ion 87 g / l. The recirculation solution consists almost entirely of ferric sulfate with minor impurities of ferrous sulfate, other water-soluble salts, oxides, iron, titanium, and other metals. The total concentration of ferric iron bicarbonates in the treatment aqueous solution of a mixture of iron sulfates is maintained at 100 g / l. Said contacting of an aqueous solution of a mixture of iron sulphates with waste gases is carried out at a pH of 5.5 and the formation of an iron titanium suspension accumulating in the lower part of the reaction chamber. The said suspension is withdrawn through the bottom opening of the reaction chamber into the receiving collection, where it is left to stand for fh. A portion of the liquid phase in the form of a recirculation solution is continuously returned to the reaction chamber in an amount that is necessary to maintain the desired ratio. Sulfates of trivalent and two valence iron in the processing aqueous solution of a mixture of sulphates. When the concentration of trivalent iron exceeds 87 g / l in the liquid phase, it is partially removed from the receiving container and the process, and the remaining amount is diluted an even amount of water until the desired concentration is restored. The liquid phase that is removed from the receiving reservoir, which consists of a basic and aqueous solution of ferric sulfate, is subsequently used as a coagulant in the purification of industrial wastewater. The solid phase accumulated in the bottom part of the receiving collector, which is an enlarged aggregated particles of titanium dioxide, titanium dioxide hydrates, oxides and iron hydroxide, is removed with the help of a screw from the receiving collection and sent to a drum vacuum filter. After filtering for 1 hour. For 20 minutes, the formed cake is fed to a drying inclined furnace, where it is subjected to heat treatment for 2 hours at. The calcined material is cooled in a drum cooler to 40 ° C, after which it is milled and packaged. The resulting product is an iron-titanium pigment light beige in color with the following indicators: Content of titanium dioxide, 41 Iron content, calculated on Fe, jO . % pH of water extract Content of substances soluble in water,% 1.25 Oil absorption, g / 100 h of pigment 39.20 Hiding power, g / m 22.02 Dye capacity,% 100 Residue after sieving on a sieve with a grid of 0056 K, % 0.05 As follows from the above data, the iron-titanium pigment obtained according to the claimed method is not inferior in its quality to that produced by the yellow iron-oxide pigments of GOST 18172-72. The degree of wet collection of titanium-containing dust from waste gases is 89%, sulfurous anhydride is 90%, sulfuric anhydride is 100%. The output of the finished iron-titanium pigment is 120 kg / h. Example 2. 10,000 of their waste gases are taken from the metatitanic acid calcination furnace with a titanium dioxide productivity of 1 t / h with the content of: Dehydrated and hydrated titanium dioxide, TiOj. g / nm Sulfuric Anhydride SOj g / nm Sulfur Anhydride 5Оз g / km Oxygen, vol ..% Carbon Dioxide, 7.0 Nitrogen, vol.% Else and cooled in a scrubber with a temperature up to. Then they are introduced from below into the reaction chamber, and from the top, aqueous solutions of iron sulfates with temperature are fed separately through two nozzles. Using the first sprayer, 190 kg of an aqueous solution of ferrous sulphate with a concentration of 7 g / l of bivalent sulphate ion are supplied, and with the help of a second sprayer, 450 kg of recycled solution with an iron ion concentration of SIOES g / l is fed into the reaction chamber. Thus, the total concentration of divalent-trivalent iron ions in the resulting aqueous solution of the iron sulfate mixture is 100 g / l. The contacting of said aqueous solution of a mixture of ferrous and ferrous sulphates with waste gases is carried out at a pH of 4.8. The pigment obtained further in analogous to Example 1 has the following indicators: Content of titanium dioxide, TiOL,% Content of iron compounds, in terms of FeaOj,% 19.50 pH of water extract 6.2 Content of substances soluble in water,% 1.85 Oil absorption , g / 100 g of pigment. 35.70 Spreading rate, g / m 2.25 Red capacity,% 95 The residue after dry screening on a sieve with a grid of 0056 K,% 0.07 The pigment yield of this example is 110 kg / h. In this way, thanks to the use of titanium dioxide byproducts as a raw material source of pigment, this method significantly reduces the price of the latter and, in addition, extends the color gamut of iron-titanium pigments to light-brown and red-brown tones.

Claims (2)

1.Патент Великобритании 1066766, кл. С 4 А, опублик. 1967.1. The UK patent 1066766, cl. C 4 A, publish. 1967. 2.Патент США 084584,кл. 106-300,2. US patent 084584, cl. 106-300, 5 опублик. 1978.5 publ. 1978
SU792743997A 1979-03-27 1979-03-27 Method of preparing ferrotitanium pigments SU802338A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792743997A SU802338A1 (en) 1979-03-27 1979-03-27 Method of preparing ferrotitanium pigments

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792743997A SU802338A1 (en) 1979-03-27 1979-03-27 Method of preparing ferrotitanium pigments

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU802338A1 true SU802338A1 (en) 1981-02-07

Family

ID=20818345

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792743997A SU802338A1 (en) 1979-03-27 1979-03-27 Method of preparing ferrotitanium pigments

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU802338A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2232302C (en) Method of manufacturing high purity calcium carbonate
CN102557128B (en) Novel production process of titanium dioxide powder
JP2002507633A (en) Method for producing iron oxide pigment from waste acid resulting from titanium dioxide production
CN108299863B (en) Clean production method of titanium white
EP1341939B1 (en) Recovery of titanium dioxide from titanium oxide bearing materials like steelmaking slags
US5053144A (en) Method for the multistage, waste-free processing of red mud to recover basic materials of chemical industry
AU2001262583A1 (en) Recovery of titanium dioxide from titanium oxide bearing materials like steelmaking slags
CN106276935A (en) Waterglass co-producing white carbon black cleanly production technique
US9663383B2 (en) Process for preparing chromium(III) oxide
EA010106B1 (en) Process for complete utilization of olivine constituents
JPS589815A (en) Manufacture of high purity alumina
EA022615B1 (en) Galvanic waste sludge treatment and manufacturing of nano-sized iron oxides
US9580333B2 (en) Process for preparing chromium(III) oxide
CN110306065A (en) A kind of method that vanadium slag prepares ammonium metavanadate
NZ203890A (en) A process for recovery of ai and fe salts from acidic waste waters and the production of aluminosilicate crystalline zeolites from the recovered ai salts
CN1036775C (en) Method for production of high-content ferric oxide red colorant from iron-contained industrial burned dregs
US3981978A (en) Working up aqueous titanium dioxide hydrate suspensions
SU802338A1 (en) Method of preparing ferrotitanium pigments
CA1144341A (en) Process for the separation of ferrous, aluminous and manganous contaminations from hydrochloric magnesium chloride solutions
US4137293A (en) Producing gypsum and magnetite from ferrous sulfate and separating
GB2194941A (en) Process for recovering vanadium values
JP2002507634A (en) Method for reprocessing waste acid from titanium dioxide production
CA1071839A (en) Process for the treatment of acidic waste liquid containing dissolved ferrous salts
CN102220498B (en) Method for preparing fine vanadium slag
CN103073125B (en) Method for using acidolysis nickel laterite ore wastewater