SU799366A1 - Method of stabilisina lactam polyamides - Google Patents

Method of stabilisina lactam polyamides Download PDF

Info

Publication number
SU799366A1
SU799366A1 SU772494795A SU2494795A SU799366A1 SU 799366 A1 SU799366 A1 SU 799366A1 SU 772494795 A SU772494795 A SU 772494795A SU 2494795 A SU2494795 A SU 2494795A SU 799366 A1 SU799366 A1 SU 799366A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
lactam
stabilizer
polymer
polyamides
polyethyleneimine
Prior art date
Application number
SU772494795A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
А.С. Чеголя
В.М. Левин
Т.И. Тихонова
А.В. Тарасов
П.А. Гембицкий
А.И. Чмарин
Е.В. Меркурьева
Р.В. Узина
Original Assignee
Предприятие П/Я А-3324
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я А-3324 filed Critical Предприятие П/Я А-3324
Priority to SU772494795A priority Critical patent/SU799366A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU799366A1 publication Critical patent/SU799366A1/en

Links

Landscapes

  • Polyamides (AREA)

Description

при 50°С и выдел етс  в виде тверд го продукта II  рко-синего цвета. Про дукты реакции (Г и II) условно обоз начаем Си-Ш1-1, соответственно жидкий и твердый. в отличие от комплекса сам полиэтиленимин не про вл ет термостабил эирующих свойств, а стабилизирующий эффект, например, ацетата меди ниже по сравнению с полимерным комп лексом. Введение стабилизатора в полиами ды может осуществл тьс  как до проц са полиамидировани , т.е. в мономер KanpojiaKTaM, так и .после процесса п лиамидировани . При введении в моно мер стабилизатор может использовать с  в твердом кристаллическом обезво женном состо нии и в жидком виде. В последнем случае исключаетс  стади  вакуум-сушки, что значительно упрощает процесс получени  стабилизатора . Стабилизатор может также наносит с  на готовую полимерную крошку из водного раствора поверхностнйм способом . Полимер и нить в присутствии Си-ПМ-1 сохран ют стабилизирующие свойства и после водных обработок. П р и ме р l.Ha лабораторной микроустановке получают поликапроамид , стабилизированный, твердым Си-ПМ-1, который ввод т перед полиамидированием ( 260°С 8 ч , в среде . азота} в количестве 0,01% от массы лактама. Из полученного полимера формуют на микростенде мононить, про гревают её в атмосфере воздуха .при 200 С в течение 2 ч и определ ют сохранение прочности после прогрева Термостойкость 81%. Пример 2. В услови х, аналогичных примеру 1, получают полимер с добавкой 0,5% твердого Си-ПМ-1 от массы лактама. Термостойкость полученной нити 89%. Пример 3. В услови х, анало гичных примеру 1, получают полимер и нить с Си-ПМ-1 с промежуточными концентраци 1 1И добавки 0,02, 0,05j 0,1/ 0,25% от массы лактама. Термостойкость полученной поликапроамидной мононити с указанными концентраци ми представлена в табл.1 и состав л ет 97, 91, 88, 89% соответственно Светостойкость мононити с добавкой 0,02% Си-ПМ-1, определенна  на приборе ИС при облучении 30 суток, составл ет 83%. Пример4. В услови х, аналогичных примеру 1, получают полимер и нить с Си-ПМ-1 при концентраци х 0,005 и1,0% от массы лактама. Нить в присутствии испытанных концентраций стабилизатора не обладает требуе мой С менее 80% ) стабилизирующей эффективностью 49% (при 0,005% и не. выдерживает прогрева - разрушаетс  при-1%. П РИМ е р 5. Поликапроамидную нить, полу 1енную по примеру 1, обрабатывают кип щей водой при в течение 1 ч. Обработанную таким образом и высушенную нить испытывают на термостойкость. Результаты испытаний приведены в табл.2. Пример 6( сравнительный. В услови х, аналогичных примеру 1, получают полимер и нить со стабилином-9 при концентрации 0,02% от массы лактама.Термостойкость полученной нити 78-85%, светостойкость 75%. Термостойкость нити после экстракции в течение 1 ч- падает до 65-75%. Светостойкость нити после экстракции в течение 2. ч .55%. Пример 7. Готовую крошку, (гранул т поликапроамида, полученную в производственных услови х обрабатывают водным раствором Си-ПМ-1, Ввиду потерь концентраци  стабилизатора должна быть вдвое больше требуемой . Крошку сушат в вакуум-сушильном шкафу. Концентраци  стабилизатора в крошке от массы полимера . Из полученной крошки формуют на микростенде мононить. Термостойкость мононити С200°С, 2 ч) 95%, термостойкость мононити после экстракции кип щей водой (fl ч 90%. Пример8. В услови х, аналогичных примеру 1, получают полимер с добавкой медного полимерного комплекса полиэтиленимина в, жидком виде при концентрации 0,02; 0,05% от массы лакт.ама, из которого формуют моно-нить . Термостойкость указанной поликапроамидной мононити 86 и 96% соответственно . Пример9. В услови х, аналогичных примеру 1, получаьэт поли- . мер и нить с добавкой смеси Си-ПМ-1 с КУ при соотношении компонентов Си-ПМ-1. 0,02% и КУ 0,05-0,1%, Си-ПМ-1 0,2% и КУ 0,05-0,1%. Термостойкость мононити Составл ет 97100% . В табл.1.приведена сравнительна  характеристика поликапроамидных мононитей с термофотостабилизатором Си-ПМ-1.В табл.2 приведены данные по устойчивости к водным обработкам стабилизированных нитей ( стабилизатор Си-ПН-1). Из приведенных примеров видно, что предложенный стабилизатор обладает целым р дом положительных свойств, отличающих его от стабилина-9: очень хорошо растворим в капроактаме и поэтому может вводитьс at 50 ° C and precipitated as a solid product II, bright blue. The products of the reaction (G and II) are conventionally denoted by Cu-W1-1, respectively, liquid and solid. Unlike the complex, polyethylenimine itself does not exhibit thermostable properties, and the stabilizing effect, for example, of copper acetate is lower compared to the polymer complex. The introduction of a stabilizer into polyamides can be carried out as before the polyamidation process, i.e. into the monomer KanpojiaKTaM, and after the polyamidation process. When introduced into the monomer, the stabilizer can be used in a solid crystalline dehydrated state and in a liquid form. In the latter case, the stage of vacuum drying is excluded, which greatly simplifies the process of obtaining a stabilizer. The stabilizer can also be applied on the finished polymer crumb from an aqueous solution by the surface method. The polymer and filament in the presence of Cu-PM-1 retain their stabilizing properties even after aqueous treatments. PRI me r l.Ha laboratory microinstallation get polycaproamide, stabilized, solid C-PM-1, which is injected before polyamidation (260 ° C 8 hours, in an environment of nitrogen} in an amount of 0.01% by weight of lactam. the obtained polymer is molded in a microstand monofilament, heated in an atmosphere of air at 200 ° C for 2 hours and the strength retained after warming up is determined. Heat resistance is 81%. Example 2. A polymer with an additive of 0.5 is obtained under conditions similar to example 1. % solid Cu-PM-1 by weight of lactam. The heat resistance of the obtained yarn is 89%. Example 3. Under the conditions similar to example 1, a polymer and a yarn with Cu-PM-1 with an intermediate concentration of 1: 1 and an additive of 0.02, 0.05 and 0.1 / 0.25% by weight of lactam are obtained. The thermal stability of the obtained polycaproamide monofilament with the indicated concentrations is presented in Table 1 and is 97, 91, 88, 89%, respectively. The light resistance of the monofilament with the addition of 0.02% Cu-PM-1, determined on an IC device with an irradiation of 30 days, is 83%. analogous to example 1, a polymer and a yarn with Cu-PM-1 are obtained at concentrations of 0.005 and 1.0% by weight of lactam. The thread in the presence of the tested stabilizer concentrations does not have the required C less than 80%) 49% stabilizing efficiency (at 0.005% and does not withstand the warm-up - is destroyed at -1%. P RIM r 5. Polycaproamide thread, as per Example 1, treated with boiling water for 1 hour. The so treated and dried thread is tested for heat resistance. The test results are given in Table 2. Example 6 (comparative. Under conditions similar to Example 1, a polymer and a thread with stable-9 are obtained concentration of 0.02% by weight of lactam. Term Resistance of the obtained yarn 78-85%, light fastness 75%. Heat resistance of the yarn after extraction for 1 h - falls to 65-75%. Light resistance of the yarn after extraction for 2. h. 55%. Example 7. Finished crumb, (granulate polycaproamide, obtained under production conditions, is treated with an aqueous solution of Cu-PM-1, due to the loss of the concentration of the stabilizer should be twice as high as required.The crumbs are dried in a vacuum-drying oven. The concentration of the stabilizer in the crumb by weight of the polymer. From the resulting crumbs are formed on the microstand monofilament. Thermal stability of monofilament С200 ° С, 2 h) 95%, thermal stability of monofilament after extraction with boiling water (fl h 90%. Example 8. Under conditions similar to example 1, a polymer is obtained with the addition of a copper polymer complex of polyethyleneimine in a liquid form at a concentration of 0 , 02; 0.05% of the mass of the lactic acid from which the monofilament is molded. The thermal resistance of said polycaproamide monofilament is 86 and 96%, respectively. Example 9. In conditions analogous to example 1, get poly-mer and mixed-yarn thread Si-PM-1 with CU with a ratio of components C-PM-1 .0.02% and CU 0.05-0.1%, C-PM-1 0.2% and CU 0.05-0.1%. Thermal stability of monofilament is 97100%. Table 1. shows the comparative characteristics of polycaproamide monofilaments with thermal photo stabilizer Cu-PM-1. Table 2 presents data on resistance to water treatments of stabilized threads (stabilizer Cu -PN-1). From the above examples it can be seen that the proposed stabilizer has a number of positive properties that distinguish it from stabil-9: it is very well soluble in caproactam and therefore can be injected

на стадии расплавлени  капролактама/ что не требует применени  специальных дозаторов/at the stage of melting caprolactam / that does not require the use of special dispensers /

синтез его прост и осуществл етс  при смешении водного раствора поаиэтиленимина и соли меди непосред:;твенно перед проведением процесса юлиамидировани  капролактама;Its synthesis is simple and takes place by mixing an aqueous solution of po-ethyleneimine and a copper salt directly: completely, before carrying out the process of caprolactam's yeliamidation;

очень дешев и синтезируетс  из доступных исходных -соединений.very cheap and synthesized from available starting compounds.

Таблица 1Table 1

Форл1ула изобретени Formula of invention

Ч 1 . Способ стабилизации полиамидов из лактамов путем введени  в них стабилизатора, отличающийс   тем, что, с целью повышени  эффективности стабилизации в качестве стабилизатора исцользуют 0,01Ъ ,5% от массы лактама полимерного медного комплекса полиэтиленимйна или смесь полимерного медного комплекса полиэтиленимйна и йодида кали  в количестве 0,02-0,2% и 0,05-0,1% соответственно от массы лактама .H 1. A method of stabilizing polyamides from lactams by introducing a stabilizer into them, characterized in that 0.01%, 5% by weight of the polyethylene copper polymeric copper complex lactam or a mixture of polyethylene copper polyethylene complex and potassium iodide in an amount of 0 are used to stabilize them. , 02-0.2% and 0.05-0.1%, respectively, of the mass of lactam.

2. Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что, стабилизатор2. Method 1, characterized in that the stabilizer

25 ввод т в лактам перед полиамйднрованием в твердом состо нии или в .виде водного раствора или нанос т на кроку полимера в виде раствора. , Источники информации,25 are introduced into the lactam before polyamidation in the solid state or in the form of an aqueous solution, or applied to croc polymer in the form of a solution. , Information sources,

30 прин тые во внимание при экспертизе30 taken into account in the examination

1. Кутьина Л.В. и др. Сб. Синтез и : исследование эффективности химикатов дл  полимерных материалов , вып. 3, Тамбов, 1969, с.87.1. Kutyina L.V. and others. Sat. Synthesis and: a study of the effectiveness of chemicals for polymeric materials, vol. 3, Tambov, 1969, p.87.

35 2. Авторское свидетельство СССР 246834, кл. С 08Q 69/00, 1969 (прототип).35 2. USSR author's certificate 246834, cl. C 08Q 69/00, 1969 (prototype).

Claims (2)

Формула изобретенияClaim 1. Способ стабилизации полиамидов из лактамов путем введения в них стабилизатора, отличающийс я тем, что, с целью повышения эффективности стабилизации в качестве стабилизатора исцользуют 0,01'0,5% от массы лактама полимерного медного комплекса полиэтиленимйна или смесь полимерного медного комплекса полиэтиленимина и йодида калия в количестве 0,02-0,2% и 0,05-0,1% соответственно от массы лактама.1. A method of stabilizing polyamides from lactams by introducing a stabilizer into them, characterized in that, in order to increase the stabilization efficiency, 0.01'0.5% by weight of the lactam of the polymer copper complex polyethyleneimine or a mixture of polymer copper complex polyethyleneimine and potassium iodide in an amount of 0.02-0.2% and 0.05-0.1%, respectively, of the mass of lactam. 2. Способ поп.1, отличающийся тем, что, стабилизатор2. The method of pop. 1, characterized in that the stabilizer 25 вводят в лактам перед полиамйдированием в твердом состоянии или в виде водного раствора или наносят на крошку полимера в виде раствора.25 is introduced into the lactam before polyamiding in the solid state or in the form of an aqueous solution, or applied to the polymer chips in the form of a solution. , Источники информации,, Sources of information, 30 принятые во внимание при экспертизе30 taken into account during the examination 1. Кутьина Л.В. и др. Сб. Синтез и : исследование эффективности химикатов для полимерных материалов, вып. 3, Тамбов, 1969, с.87.1. Kutina L.V. and other Sat. Synthesis and: a study of the effectiveness of chemicals for polymeric materials, vol. 3, Tambov, 1969, p. 87. 35 2. Авторское свидетельство СССР № 246834, кл. С 08G 69/00, 1969 (прототип).35 2. USSR Copyright Certificate No. 246834, cl. C 08G 69/00, 1969 (prototype).
SU772494795A 1977-06-10 1977-06-10 Method of stabilisina lactam polyamides SU799366A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772494795A SU799366A1 (en) 1977-06-10 1977-06-10 Method of stabilisina lactam polyamides

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772494795A SU799366A1 (en) 1977-06-10 1977-06-10 Method of stabilisina lactam polyamides

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU799366A1 true SU799366A1 (en) 1982-12-23

Family

ID=20712645

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772494795A SU799366A1 (en) 1977-06-10 1977-06-10 Method of stabilisina lactam polyamides

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU799366A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0234268A1 (en) Blue-colored bioabsorbable surgical fibers and production process thereof
JP2004517182A (en) Method for producing stabilized composition based on polyamide
JP2505438B2 (en) Method for preparing stabilized polyamide
SU799366A1 (en) Method of stabilisina lactam polyamides
Kweon et al. Effects of poloxamer on the gelation of silk sericin
JP2000505484A (en) Polymerizable composition of vinylpyrrolidone and vinylcaprolactam
US4745006A (en) Method for coating nylon-6 for improved thermal stability
SU1327792A3 (en) Composition for manufacturing formed articles
US3594346A (en) Polyamides stabilised against degradation by light
Akay et al. Synthesis and characterization of chitosan & amino acid superabsorbent hydrogels
SU1581225A3 (en) Method of obtaining block copolymer
SU732416A1 (en) Polyamide thermostabilisation method
US2997463A (en) Process for the preparation of polymeric materials of the polymamide type
KR0140197B1 (en) Preparation of polyamide which is improved in light stability
CN110628416A (en) Preparation method and application of methacrylic anhydride modified multi-amino functional carbon quantum dot capable of being immobilized
SU939447A1 (en) Process for producing cellulose acetates
SU571482A1 (en) Method of preparing stabilized urea
RU1778115C (en) Process for producing light-stabilized polyamides
US3414537A (en) Stabilization of polyamides
SU671245A1 (en) 2,2,6,6-tetramethylpiperidilamide of 2,2,6,-tetramethylpiperidil-aminoacetic acid as uncolouring light- thermo-stabilizer of polymeric materials
AT242958B (en) Process for the production of transparent, thermoplastic polyamides
EP0733664B1 (en) Polymers of aspartic acid with sequestering activity, process for their preparation and use thereof
DE2402930A1 (en) Polyamide compsns. for fibre mfr. - contg. substd. amide additives to prevent gel formation in the melt
RU2066329C1 (en) Method of modified polymethylenecarbamide salt production
US3767609A (en) Process for the salt free manufacture of articles from linear aromatic polyamides in a lactam solvent