SU793595A1

SU793595A1 - Method of rectifying substances by fraction melting

Info

Publication number: SU793595A1
Application number: SU782638137A
Authority: SU
Inventors: Нисон Ильич Гельперин; Геннадий Алексеевич Носов; Валерий Иванович Хоршев
Original assignee: Московский Ордена Трудовогокрасного Знамени Институт Тонкойхимической Технологии Им.M.B.Ломоносова
Priority date: 1978-07-05
Filing date: 1978-07-05
Publication date: 1981-01-07

Description

1one

Изобретение относитс к области химической технологии и может быть использовано дл очистки различных веществ от примесей или разделени смесей на фракции , обогащенные тем или иным компонентом .The invention relates to the field of chemical technology and can be used to purify various substances from impurities or to separate mixtures into fractions enriched in one or another component.

Известен способ очистки веществ методом фракционного плавлени от примесей путем охлаждени их расплавов до полной или частичной кристаллизации с последующим нагревом образующейс кристаллической фазы и отделени низкоплавких примесей (фракций) 1.A known method of purification of substances by the method of fractional melting of impurities by cooling their melts to full or partial crystallization, followed by heating the crystalline phase and separating low-melting impurities (fractions) 1.

Известный способ малоэффективен при разделении расплавов с высокой в зкостью, а также труднокристаллизующихс веществ из-за того, что процесс охлаждени на стадии кристаллизации и процесс нагрева на стадии плавлени системы провод т с низкими скорост ми, что не позвол ет получать высокую степень очистки вещества от примесей и выход готового продукта, а также приводит к увеличению продолжительности процесса в целом.The known method is ineffective in separating melts with high viscosity, as well as difficult-to-crystallize substances, because the cooling process at the crystallization stage and the heating process at the melting stage of the system are carried out at low speeds, which does not allow obtaining a high degree of purification of the substance from impurities and the yield of the finished product, and also leads to an increase in the duration of the process as a whole.

Ограничение скорости охлаждени вызвано необходимостью предотвращени образовани на стадии кристаллизации мелкокристаллической структуры, при нагревании которой на стадии плавлени образуетс мелкопористый кристаллический слой.The limitation of the cooling rate is caused by the need to prevent the formation of a crystalline structure at the crystallization stage, which, when heated, forms a finely porous crystalline layer at the melting stage.

который за счет капилл рных и адсорбционных сил задерживает значительное количество жидкой фазы, обогащенной низкоплавкими примес ми, преп тствз ет отделению жидких фракций от оставшейс кристаллической фазы. Скорость нагревани выбираетс из- условий получени заданной степени очистки вещества и ограничена скоростью массообменных процессов, протекающих при отделении жидких фракций от кристаллической фазы.which, due to capillary and adsorption forces, delays a significant amount of the liquid phase enriched in low-melting impurities, prevents the separation of the liquid fractions from the remaining crystalline phase. The heating rate is selected from the conditions for obtaining a given degree of purification of a substance and is limited by the rate of mass transfer processes that occur during the separation of liquid fractions from the crystalline phase.

Использование известного способа практически невозможно при очистке веществ от примесей, повышающих температуру кристаллизации.Using a known method is almost impossible when cleaning substances from impurities that increase the crystallization temperature.

Целью изобретени вл етс повышение эффективности очистки веществ от примесей за счет ускорени тепло- и массообменных процессов, протекающих при фракционировании .The aim of the invention is to increase the efficiency of purification of substances from impurities by accelerating the heat and mass transfer processes occurring during fractionation.

Поставленна цель достигаетс путем добавлени перед кристаллизацией к исходному очищаемому веществу растворител , раствор ющего примеси и не образующего с очищаемым веществом твердых растворов .The goal is achieved by adding a solvent to the initial purified substance, which dissolves impurities and does not form solid solutions with the purified substance, before crystallization.

Способ осуществл етс следующим образом .The method is carried out as follows.

Пример 1. Получаемый в результате реакции конденсации сплав каптакса (2-мер3Example 1. The resulting alloy condensation captax (2-mer3

каптобензотиазола) обычно содерлсит около 88% основного вещества и имеет температуру начала кристаллизации, равную 130- . При этом основной примесью вл ютс смолистые вещества и стеаринова кислота, обладаюп;ис высокой в зкостью. Очистка каптакса от этих веществ методом простого фракционного плавлени крайне затруднена и св зана со 311ачительньш.1 потер ми основного вещества.captobenzothiazole) usually contains about 88% of the basic substance and has a temperature of onset of crystallization equal to 130-. The main impurities are resinous substances and stearic acid, which have high viscosity. The purification of captax from these substances by the method of simple fractional melting is extremely difficult and is associated with a 311 damage. The loss of the basic substance.

При использовании предлагаемого метода к исходному расплаву каптакса добавл ютс хлороформ или сероуглерод в количестве 40-50%. В результате однократной очистки содержание примесей снижаетс до 1%. При этом практически полностью удал ютс смолистые вещества.When using the proposed method, chloroform or carbon disulfide is added to the initial melt of captax in an amount of 40-50%. As a result of a single cleaning, the content of impurities is reduced to 1%. The resinous substances are almost completely removed.

В процессе проведени очистки было установлено , что добавление к расплаву каптакса низкоилавкого растворител приводит к значительному снижению в зкости исходной смеси, что, с одной стороны, существенно интенсифицирует тепломассообмспные процессы на стади х кристаллизации (нанример, образование и рост кристаллов каптакса), и плавлени , а, с другой стороны, способствует более полномх отделепию образующихс жидких фракций на стадии плавлепи . При добавлении растворител ироисходит зиачительиое понижение температуры кристаллизации очищаемого вещества, что позвол ет осуществл ть процесс разделени при более низких температурах. Получаемый в результате очистки каитакс имеет требуемую температуру кристаллизации 178- 179°С.In the course of the purification process, it was found that the addition of a low-melting solvent to the melt of captax leads to a significant decrease in the viscosity of the initial mixture, which, on the one hand, significantly intensifies heat and mass transfer processes at crystallization stages (nanodimer, formation and growth of captax crystals), and melting, and, on the other hand, contributes to a more complete separation of the resulting liquid fractions at the stage of melting. When a solvent is added, a lowering of the crystallization temperature of the substance to be purified occurs, which allows the separation process to be carried out at lower temperatures. The resulting kaitax has the required crystallization temperature of 178-179 ° C.

Использование предлагаемого способа позвол ет увеличить по срависпию с известпым способом фракционного плавлении очии1,еппого продукта практически в 2 раза.The use of the proposed method makes it possible to increase the fractional melting of oii1, the final product, by a factor of almost two times in comparison with the lime method.

Пример 2. Очистка бензола.Example 2. Purification of benzene.

В исходном бензоле, полученном путем синтеза, содержитс до 5% смолистых вепдеств , которые обычным методом фракциоипого плавлени полностью ие удал ютс The initial benzene obtained by synthesis contains up to 5% resinous minerals, which are completely removed by the usual method of fractional melting.

даже при трехкратной очистке.even with triple cleaning.

При использовании предлагаемого метода к исходпому бензолу в качестве растворител добавл етс хлорбензол в количестве 30%. Очищеиный продукт практпческпUsing the proposed method, chlorobenzene in an amount of 30% is added to the starting benzene as solvent. Purified Product Practical

не содерлчит смолистых веществ и имеет требуемую температуру кристаллизации 129°С. При этом выход очищенного иродукта возрастает в 1,6 раза по сравнению с известиым способом.does not contain resinous substances and has the required crystallization temperature of 129 ° C. At the same time, the yield of purified and product increases 1.6 times compared with the known method.

Предлагаемый способ фракционировани позвол ет значительно повысить эффективность процесса очистки веществ от примесей и молсет быть использован дл очистки целого р да технологических смесей,The proposed fractionation method allows to significantly increase the efficiency of the process of purification of substances from impurities and can be used to purify a whole range of technological mixtures,

которые не могут быть разделены обычным фракционным плавлением.which cannot be separated by ordinary fractional melting.

Claims

1. Pateit UK No. 837295, publ. February 6, 1959.