SU791697A1 - Method of producing thermoresistant ceramics - Google Patents

Method of producing thermoresistant ceramics Download PDF

Info

Publication number
SU791697A1
SU791697A1 SU772554520A SU2554520A SU791697A1 SU 791697 A1 SU791697 A1 SU 791697A1 SU 772554520 A SU772554520 A SU 772554520A SU 2554520 A SU2554520 A SU 2554520A SU 791697 A1 SU791697 A1 SU 791697A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
thickness
ceramics
grains
samples
grain
Prior art date
Application number
SU772554520A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Анатолий Сергеевич Власов
Галина Александровна Фомина
Елена Владимировна Тимашева
Original Assignee
Институт высоких температур АН СССР
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт высоких температур АН СССР filed Critical Институт высоких температур АН СССР
Priority to SU772554520A priority Critical patent/SU791697A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU791697A1 publication Critical patent/SU791697A1/en

Links

Description

Изобретение относитс  к высокотемпе (ратурным керамическим материалам, примен емым в огнеупорной промышленности, металтгургии, энергетике. Известны высокотемпературные керамические материалы, обладающие достаТО .ЧНО высокой термостойкостью, например керамика, армированна  нитевидными крис таллами П-З и Г231 Однако повышенна  пористость таких материалов и трудности, св занные с ориентированием нитевидных кристаллов в структуре, су1цеств|енно снижают прочностные их свойства и эрозионную стойкость. Известны также пути повышени  термической стойкости керамики, св занные ссозданиём микротрещиноватой (фрагментальной ) структуры, достигаемой комбини рованием керамических тиатериалов с различными коэ(})фициентами термического расширени  ГЗЗ-ГзЗ. При такой структуре обеспечиваетс  опредепенна  разр дка термических напр жений за счет независимости перемещени  друг относительно друга элементарных объемов - фрагментов, образующихс  при объединении микротрещин (бЗ. Недостатком керамики, полученной этими способам,  вл етс  ее высока  пористость , . Известен также способ получени  термостойкой керамики зернистого строени  путем подбора определенного фракционного соотношени  зерен отсевом или гранул цией f73. Наиболее близким к изобретению техническим решением  вл етс  способ no;iyчени  термостойкой керамики на основе огнеупорных окислов металлов путем приготовлени  зерен, имеющих форму тетраэдров , из предварительно изготс ленных стержней с последующим формированием из тетраэдре заготовок и их спеканием vf. При этом снимаютс  трудности, св занные с введением; нитевидных кристаллов , или с введением какой-либо второй керамической фазы, необходимой дл  созаани  микротрещиноватой структуры, но не всегда желательной с точки зрени  сохранени  специфических свойств, присуших какой-либо однофазной керамике. Однако, име  высокую термостойкость, керамика, полученна  указаннь:м способом  вл етс  пористой (пористость 18-25%), что значительно снижает ее прочность, эрозио1сную стойкость. Цель изобретени  - повышение плотности керамики при сохранении высокой термостойкости. Поставленна  цель достигаетс  тем, что при способе получени  термостойкой керамики на основе огнеупорных окислов путем приготовлени  зерен, формовани  заготовки из Э1их зерен и ее последующей термообработки, зерна готов т из шликера состо щего из тонкодисперсного порошка огнеупорных окислов, и органического св зующего на основе синтетическо1ю каучука , отливкой пленок толщиной 50-2ООмкм сборкой их в пакет, прокаткой, сушкой и дробле1шем до размера 0,3-1 мм. При этом граница слоев в самом зерне и границы между зернами можно рассматривать как микротрещины канального типа, при взаимодействии с которыми происходит торможение трещины при разрушении образца , и повышаетс  стойкость материала к воздействию термомеханических напр жений . Указанна  структура закладываетс  уже в самой технологии получени  материала . Так как слои, образующие зерна, готов т из тонкодисперсных керамических порошков, а сами зерна обладают достаточной пластичностью из-за наличи  св зи в сло х, происходит достаточное упло нение зерен уже при прессовании, и в про цессе спекани  образуетс  практически беспористый материал. Увеличение размера зерен более 1 мм ведет к повышению пористости, получение же зерна размером менее О,3 мм св зано с технологическими трудност ми. Толщина слоем не менее 5О мкм лимитируетс  технологией их получени . При толщине сло  более 20 мкм термостойкость материала с высокой плот ностью уменьшаетс  из-за уменьшени  ко личества границ раздела слоев и изменени  тем самым структуры микротрещиноватости . Зерна получают следующим образом. Вначале готов т из мелкодисперсного керамического порошка пленки толщиной 50-2ОО мкм, укладывают их послойно в пакет до общей толщины О,6 мм, затем пакет уплотн ют до толщины О,3-1 мм 974 и дроб т его на гранулы (зерна), и таким образом каждое зерно получаетс  состо щим из слоев .Далее получают уже образцы материала по известной технологии, т.е. из зерен формуют образцы и подвергают их спеканию, пористость образцов при этом составл ет 0,2-О,4%. Пример 1. Готов т шликер из тонкодислерсного порошка корунда (размер частиц 1-2 мкм) и растЬора св зующего (4%-ный раствор каучука в смеси бензин-ацетон ). Соотношение порошка и раст- вора в шликере составл ет 1:1,1, Шликер отливают на движущуюс  полиэтиленовую ленту - подложку через фильеру. Регулированием зазора между лентой-подложкой и фильерой задают толщину пленки: при величине зазора 0,О12 мм получают пленку толщиной 50 мкм. Собирают слоистый пакет толщиной 0,6 мм (12 слоев) и прокатывают его до толщины О,3 мм и сушат. Уплотненный пакет дроб т на зерна (гранулы) с линейным размером 0,3 мм. Засыпают гранулы в пресс-форму и формуют образцы при удельном давлении 1,5 т/см5 Образцы спекают в кислородной печи при температуре ,выдержка - 3 ч. Спеченные образцы имели пористость 0,2%. Пример 2. Приготовление шликера и литье пленок в этом и следующих примерах производ т так же, как в примере 1. Толщина пленки - 5О мкм. Собирают слоистый пакет толщиной 2 мм (40 слоев) и прокатывают до толщины 1 мм. Пакет сушат и дроб т на зерна (гранулы) с линейным размером 1,0 мм. Засыпают гранулы в пресс-форму и формуют образць1 при давлении 2,5 т/см. Образцы .спекают при тех же услови х, что и в примере 1. Пористость спеченных образцов составл ла 0,4%. .Пример 3. Толщина пленки составл ла 2О мкм при величине зазора О,О2 мм. Собирают слоистый пакет толщиной О,6 мм (3 сло ) и уплотн ют его до толщины О,3 мм, затем сушат и дроб т на гранулы размером О,3 .мм. Образ цы формуют при давлении 2 т/см, спекают при в течение 3 ч. Пористость спеченных образцов составл ла 0,2%, П р и м е р 4. Толщина пленки составл ла 2ОО мкм. Слоистый пакет собирают толщиной 1,2 мм (6 слоев) и уплотн ют до тогацины О,6 мм. Затем сушат и дроб т иа гранулы размером О,6 мм. Образцы формуют при удельном давлении 2,5 т/см, спекают при в течение 3 ч. Пористость спеченных образцов составл ла О,4%. 5 П р и м е р . 5. Толщина пленки ставл па 125 мкм. Слоистый пакет имел тогацину 1,2 мм (9 опоев). Образцы формовали при удельном давлении 2 т/см, спекали при в течение 3 ч. По- s ристость спеченных образцов была 0,4%. В таблице приведены пористость и тер- мостойкость образцов из предлагаемого Ю материала и прототипа дл  окислов; стабилизированной , VaOj, , 9J° 7916976 со-Сопоставление свойств мптер апов, изготов ленных-по предпоженмоху способу и по прототипу, показывает, что в случае изготовлени  материалов из порошка корунца дисперсностью 1 мкм кажуща с  пористость материала-прототипа составл ет 5-1О% и термостойкость - 1О-12 тепло-г смен по циклу 850 С - вода. Те же самые параметры дп  материала, изготовленного предложенным способом, составл ют соответственно 0,2-1% и 2О-28 теплосмен .The invention relates to high-temperature (ceramic materials used in the refractory industry, metallurgy, power engineering. High-temperature ceramic materials are known that have sufficient heat resistance, such as ceramics reinforced with W-shaped and G231 filamentous crystals, however, the porosity of such materials and difficulties are high Associated with the orientation of the whiskers in the structure, their strength and erosion resistance are significantly reduced. There are also ways to improve of ceramic ceramics, associated with the creation of a micro-fractured (fragmented) structure, achieved by combining ceramic tiaterials with different coefficients (}) of thermal expansion of the GBZ-D3Z. This structure provides a certain amount of thermal stress due to the independence of displacement relative to each other - fragments formed by combining microcracks (BZ. A disadvantage of the ceramics obtained by these methods is its high porosity,. There is also known a method of obtaining heat-resistant ceramics of a granular structure by selecting a certain fractional ratio of grains by sifting or granulating f73. The closest technical solution to the invention is the method no; iy of heat-resistant ceramics based on refractory metal oxides by preparing tetrahedron-shaped grains from prefabricated rods, followed by forming blanks from a tetrahedron and sintering them vf. This removes the difficulties associated with the administration; whiskers, or with the introduction of a second ceramic phase, necessary for the creation of a micro-fractured structure, but not always desirable from the point of view of preserving the specific properties inherent in any single-phase ceramics. However, having a high temperature resistance, the ceramics obtained by this method is porous (porosity 18-25%), which significantly reduces its strength, erosion resistance. The purpose of the invention is to increase the density of ceramics while maintaining high heat resistance. The goal is achieved by the fact that in the process of obtaining heat-resistant ceramics based on refractory oxides by preparing grains, forming a blank of E1 grains and its subsequent heat treatment, the grains are prepared from a slip consisting of refractory oxides fine powder, and an organic binder based on synthetic rubber by casting films with a thickness of 50-2OOmkm by assembling them into a package, rolling, drying and grinding to a size of 0.3-1 mm. At the same time, the boundary of the layers in the grain itself and the boundaries between the grains can be considered as channel-type microcracks, when interacting with which the crack is braked when the specimen breaks down, and the material's resistance to thermomechanical stresses increases. This structure is laid already in the technology of obtaining material. Since the layers forming the grains are prepared from finely dispersed ceramic powders, and the grains themselves have sufficient plasticity due to the presence of a bond in the layers, sufficient granulation of the grains occurs already during pressing, and in the sintering process a practically pore-free material is formed. An increase in grain size of more than 1 mm leads to an increase in porosity, while the production of grain less than 3 mm in size is associated with technological difficulties. The thickness of the layer of not less than 5 microns is limited by the technology of their production. With a layer thickness of more than 20 microns, the heat resistance of a material with a high density decreases due to a decrease in the number of interfaces between the layers and thereby a change in the structure of the micro-fracture. Grains are obtained as follows. First, films with a thickness of 50-2OO microns are prepared from finely dispersed ceramic powder, placed in layers in a package to a total thickness of 6 mm, then the package is compacted to a thickness of 3-1 mm 974 and crushed into granules (grains), and thus each grain is obtained consisting of layers. Next, samples of the material are already obtained according to a known technology, i.e. samples are formed from grains and subjected to their sintering, the porosity of the samples being 0.2-O, 4%. Example 1. A slip is prepared from a fine-dispersed corundum powder (particle size 1-2 µm) and a binder solution (4% rubber solution in a gasoline-acetone mixture). The ratio of powder and solution in the slip is 1: 1.1. The slip is cast onto a moving polyethylene tape - substrate through a die. By adjusting the gap between the substrate tape and the die, the thickness of the film is set: when the gap is 0, O12 mm, a film 50 μm thick is obtained. Collect a layered bag with a thickness of 0.6 mm (12 layers) and roll it to a thickness of 3 mm and dry. The compacted bag was crushed into grains (granules) with a linear size of 0.3 mm. Pellets are poured into the mold and the specimens are molded at a specific pressure of 1.5 t / cm5. Samples are sintered in an oxygen furnace at a temperature of 3 hours. The sintered specimens had a porosity of 0.2%. Example 2. The preparation of the slip and the casting of films in this and the following examples are carried out in the same way as in Example 1. The film thickness is 5 microns. Collect the laminated package with a thickness of 2 mm (40 layers) and rolled to a thickness of 1 mm. The bag is dried and crushed into grains (granules) with a linear size of 1.0 mm. Pellets are poured into the mold and molded samples1 at a pressure of 2.5 t / cm. Samples were sintered under the same conditions as in Example 1. The porosity of the sintered samples was 0.4%. Example 3. The film thickness was 2 microns with a gap O, O2 mm. The laminated bag is collected with a thickness of 6 mm (3 layers) and compacted to a thickness of 3 mm, then dried and crushed into granules with a size of 3. mm. Samples were molded at a pressure of 2 t / cm, sintered at 3 hours. The sintered porosity of the samples was 0.2%, Example 4. The film thickness was 2OO µm. The layered bag is collected with a thickness of 1.2 mm (6 layers) and compacted to toogacin O, 6 mm. Then they are dried and crushed into granules with a size of 6 mm. Samples are molded at a specific pressure of 2.5 t / cm, sintered at for 3 hours. The sintered porosity of the samples was 0, 4%. 5 PRI me R. 5. The film thickness was set to 125 μm. The layered packet had 1.2 mm toogacin (9 opoxes). The samples were molded at a specific pressure of 2 t / cm, and sintered for 3 hours. The porosity of the sintered samples was 0.4%. The table shows the porosity and heat resistance of samples of the proposed material and a prototype for oxides; Stabilized, VaOj,, 9J ° 7916976 Co-Comparison of the properties of the mater-made, prepared according to the prepositioned method and the prototype, shows that in the case of making materials from corundum powder with a dispersion of 1 µm, the apparent porosity of the prototype material is 5-1% and heat resistance - 1O-12 heat g shifts over a 850 C cycle - water. The same parameters dp of the material produced by the proposed method are 0.2–1% and 2–28 heat cycles, respectively.

Claims (1)

Формула изобретенияClaim Способ получения термостойкой керамики на основе огнеупорных окислов металлов путем приготовления зерен, формования заготовки из этих зерен и ее последующей термообработки, отлича Гоши й с я тем, что, с целью повышения плотности при сохранении высокой термо- 45 стойкости, зерна готовят из шликера, состоящего из тонкодисперсного порошка огнеупорных окислов. и органического связующего на основе синтетического каучука, отливкой пленок толщиной 50-200 мкм, 5® сборкой их в пакет, прокаткой, сушкой и дроблением до размера 0,3-1 мм.A process for preparing a heat-resistant ceramic based refractory metal oxide grains by preparing a molding preform of the grain and its subsequent heat treatment differs Gozhi I th with the fact that, in order to increase the density while maintaining high thermal resistance 45, grain is prepared from the slurry, consisting from a fine powder of refractory oxides. and an organic binder based on synthetic rubber, casting films of a thickness of 50-200 microns, 5® assembling them into a bag, rolling, drying and crushing to a size of 0.3-1 mm.
SU772554520A 1977-12-14 1977-12-14 Method of producing thermoresistant ceramics SU791697A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772554520A SU791697A1 (en) 1977-12-14 1977-12-14 Method of producing thermoresistant ceramics

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU772554520A SU791697A1 (en) 1977-12-14 1977-12-14 Method of producing thermoresistant ceramics

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU791697A1 true SU791697A1 (en) 1980-12-30

Family

ID=20737825

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU772554520A SU791697A1 (en) 1977-12-14 1977-12-14 Method of producing thermoresistant ceramics

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU791697A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2604592B2 (en) Molding method of metal, ceramic powder, etc. and composition therefor
CA1317316C (en) Process for the production of porous ceramics using decomposable polymeric microspheres and the resultant product
US5569547A (en) Ceramic composite material
US4407967A (en) Method for producing spheroidal ceramics
JPH05238823A (en) Zirconia ceramics and its production
JPH06219832A (en) Zirconia article with tetragonal core material and monoclinic cured layer and method for preparation and sintering thereof
US4407858A (en) Method for producing films of sintered polycrystalline silicon
JPH0218309B2 (en)
JPS6024068B2 (en) Method for producing spalling-resistant dense refractories
US5147446A (en) Method for fabrication of dense compacts from nano-sized particles using high pressures and cryogenic temperatures
EP0927709B1 (en) Method of manufacturing whisker-reinforced ceramics
CN115894041A (en) Preparation method of powder extrusion 3D printing molding reaction sintering silicon carbide ceramic
JPS6350311B2 (en)
SU791697A1 (en) Method of producing thermoresistant ceramics
US4300951A (en) Liquid phase sintered dense composite bodies and method for producing the same
JPH07310106A (en) Production of functionally gradient material
JP2558849B2 (en) Method for producing transparent aluminum oxynitride composite sintered body
US4596781A (en) Tough Si3 N4 composite ceramics
De Jonghe et al. Reaction sintering: the role of microstructure
BG60550B1 (en) Method for the preparation of ceramic bodies, in particular superconductive bodies
JP3290000B2 (en) Functionally graded molding material and its sintered product
CN113004043A (en) Recrystallization silicon carbide product isostatic pressing forming process
IL44318A (en) Alumina carbide ceramic material
US4244902A (en) Pressureless method of forming a silicon carbide ceramic material
JP2958472B2 (en) High strength porous member and method of manufacturing the same