SU790750A1

SU790750A1 - Process for preparing beta-modification of blue phthalocyanine pigment

Info

Publication number: SU790750A1
Application number: SU792843103A
Authority: SU
Inventors: В.А. Смрчек; М.В. Астафьева; С.В. Смирнова; О.С. Щепкина; Я.Б. Ладыженский; Э.М. Коган
Original assignee: Предприятие П/Я А-7850
Priority date: 1979-11-28
Filing date: 1979-11-28
Publication date: 1984-06-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р -МОДИФИКАЦШ ГОЛУБОГО ФТАЛОЦИАНИНОВОГО ПИГМЕНТА диспергированием технического фталоцианина меди в среде этилен ,гликол в присутствии поваренной соли при нагревании с применением обработки перхлорэтиленом с последующей его отгонкой, отличающийс тем, что, с целью повышени устойчивости пигмента к флокул ции и расширени области его применени , диспергирование ведут в присутствии бис(трис)-ft -оксиэтиламинометил фталоцианина меди и перхлорэтилена, вз тых в количестве 0,06-0,15 вес.ч. и 0,1-0,3 вес.ч. соответственно от веса технического фталоцианина меди (Л при 50-60&deg;С.METHOD FOR PRODUCING p-MODIFICATION OF BLUE PHTALOCYANINE PIGMENT by dispersing technical copper phthalocyanine in ethylene, glycol in the presence of salt when heated using treatment with perchlorethylene followed by distillation, in order to improve the resistance of the pigment to flocculation and treatment. , dispersion is carried out in the presence of bis (tris) -ft -oxyethylaminomethyl phthalocyanine copper and perchlorethylene, taken in an amount of 0.06-0.15 weight.h. and 0.1-0.3 weight.h. respectively, from the weight of technical copper phthalocyanine (L at 50-60 ° C.

Description

vjvj

(UP о | ел Изобретение относитс к области получени фталоцианиновых пигментов, в частности к способу получени Ь -м дификации голубого фталоцианинового пигмента, который может быть использован в полиграфических красках дл четырехцветной печати. Известен способ получени /5 -модификации фталоцианиновых пигментов j заключающийс в обработке готового пигмента (в сухой пигментной фо ме) 1-20-кратным количеством от веса сухого пигмента Органическим растворителем (лед ной уксусной кислотой) в аппаратах типа аттриторов,песочных, коллоидных, шаровых мельницах с последующим удалением растворител фильтрацией или центрифугированием и отдувкой воз духа 1 j. Недостатком известного способа вл етс необходимость использовани готового сухого пигмента и большого количества органического растворител . Известно также использование дл получени ft -мсДификации фталоцианиновых пигментов 1-20 вес.ч. от веса сухого исходного пигмента органических растворителей;спиртов и ацетонаС23 алифатических нитросоединений 3 Jj по л рных органических, растворителей ал фатического . . Недостатком указанных способов вл етс сложность технологического процесса, обусловленна необходимостью использовани готового сухого пигмента и большого количества органического растворител . Наиболее близким по технической сущности к изобретению вл етс способ получени -модификации голубо го фталоцианинового пигмента, соглас но которому технический фталоцианин медидиспергируют в среде этиленгликол в присутствии поваренной соли при 60-65°С в течение 46 ч с последующей обработкой полученной смеси ди(три) хлорбензолом или смесью трихлорбензола с перхлорэтиленом в к личестве 0,1-0,3 вес.ч. от веса фталоцианина меди при той же температуре 1 ч и отгонкой растворител ГЬ Пигмент, полученный по известному способу, обладает высокими технологи ческими свойствами. Однако недостатком его вл етс способность к флокул ции , что снижает интенсивность и блеск оттисков в полиграфических красках, нарушает стабильность краски 02 при хранении, увеличива ее в зкость, способству тиксотропии. Агрегативна устойчивость краски дл глубокой печати,- полученной на основе вышеуказанного пигмента, находитс на границе допустимого значени , что затрудн ет практическую работу с таким пигментом. В системах эмалей гор чей сушки пигмент не может быть использован ввиду его полной флокул ции. Целью изобретени вл етс повышение стойкости пигмента к флокул ции и расширение области его применени . Поставленна цель достигаетс тем, что диспергирование ведут в присутствии {бис (трис) ft-оксиэтиламинометилЗфталоцианина меди и перхлорэтилена , вз тых в количестве 0,060 ,15 вес.ч. и 0,1-0,3 вес.ч. соответственно от веса технического фталоцианина меди при 50-60°С. П р и м е р 1. В смеситель т желого типа (емк.1,5 л) загружают 75 г технического фталоцианина меди, 4,5 г (0,06 вес.ч.) от веса технического фталоцианина меди) бис(трис)- (бета-оксиэтиламинометил) фталоцианин меди, 525 г поваренной соли и 100 мл этиленгликол . После гомогенизации массы перед началом диспергировани добавл ют 22,5 г перхлорэтилена (0,3 вес.ч. от веса технического фталоцианина меди). Процесс диспергировани провод тпри 50-60°С в течение 4 ч. После диспергировани перхлорэтилен отгон ют с вод ным паром. Суспензию фильтруют, промывают от ионов хлора гор чей В1эдой, отжимают на фильтре и сушат при 70-80°С. Получают продукт, стойкий в флокул ции , обладающий хорошими реологическими и колористическими свойствами (см. таблицу). П р и м 6 р 2. Обработку провод т аналогично примеру 1. Количество бис (трис)-(бета-оксиэтиламинометил ) фталоцианина меди составл ет 0,09 вес.ч. Получают пигмент близкий по свойствам пигменту, полученному в примере 1 . П р и м е р 3. Обработку провод т аналогично примеру 1. Количество бис (трис)-(оксиэтиламинометил ) фталоцианина меди беретс О,12 вес.ч.The invention relates to the field of production of phthalocyanine pigments, in particular, to a method for producing the Lm blue phthalocyanine pigment, which can be used in printing inks for four-color printing. A method is known for producing the / 5 -modification of phthalocyanine pigments j involved in processing finished pigment (in dry pigment form) 1-20 times the amount by weight of dry pigment Organic solvent (glacial acetic acid) in apparatus of the type of attritors, sand, colloidal, Arose mills followed by removal of the solvent by filtration or centrifuging and blowing off air 1. The disadvantage of this method is the necessity of using ready-made dry pigment and a large amount of organic solvent. It is also known to use phthalocyanine pigments 1-20 parts by weight for the production of ft-c. the weight of the dry starting pigment of organic solvents; alcohols and acetone-C23 aliphatic nitro compounds 3 Jj of polar organic, solvent alfatic. . The disadvantage of these methods is the complexity of the process, due to the need to use the finished dry pigment and a large amount of organic solvent. The closest to the technical essence of the invention is a method for producing -modification of blue phthalocyanine pigment, according to which technical phthalocyanine is medispersed in ethylene glycol medium in the presence of salt at 60-65 ° C for 46 hours, followed by processing the resulting mixture di (three) chlorobenzene or a mixture of trichlorobenzene with perchlorethylene in the amount of 0.1-0.3 weight.h. from the weight of copper phthalocyanine at the same temperature for 1 h and distilling off the solvent HB The pigment obtained by a known method possesses high technological properties. However, its disadvantage is the ability to flocculate, which reduces the intensity and brilliance of prints in printing inks, violates the stability of ink 02 during storage, increasing its viscosity, contributing to thixotropy. The aggregative stability of the ink for intaglio printing, obtained on the basis of the aforementioned pigment, is on the border of the permissible value, which makes practical work with such a pigment difficult. In hot-drying enamel systems, the pigment cannot be used due to its full flocculation. The aim of the invention is to increase the resistance of the pigment to flocculation and the expansion of its field of application. The goal is achieved by dispersing in the presence of {bis (tris) ft-hydroxyethylaminomethyl 3-copper phthalocyanine and perchlorethylene, taken in an amount of 0.060, 15 parts by weight. and 0.1-0.3 weight.h. respectively, from the weight of technical copper phthalocyanine at 50-60 ° C. EXAMPLE 1. A heavy type mixer (capacity 1.5 liters) is charged with 75 g of technical copper phthalocyanine, 4.5 g (0.06 parts by weight) of the weight of technical copper phthalocyanine) bis (tris ) - (beta-hydroxyethylaminomethyl) copper phthalocyanine, 525 g of sodium chloride and 100 ml of ethylene glycol. After homogenization of the mass, 22.5 g of perchlorethylene (0.3 parts by weight of technical copper phthalocyanine) is added before dispersing. The dispersion process is carried out at 50-60 ° C for 4 hours. After dispersion, perchlorethylene is distilled off with water vapor. The suspension is filtered, washed from chlorine ions with hot B1edoy, squeezed on the filter and dried at 70-80 ° C. A flocculation resistant product with good rheological and color properties is obtained (see table). Example 6 Processing is carried out analogously to Example 1. The amount of bis (tris) - (beta-hydroxyethylaminomethyl) copper phthalocyanine is 0.09 parts by weight. Get the pigment is similar in properties to the pigment obtained in example 1. EXAMPLE 3 The treatment is carried out analogously to Example 1. The amount of bis (tris) - (hydroxyethylaminomethyl) copper phthalocyanine is taken as 0, 12 parts by weight.

Получают продукт стойкий к флокул ции и обладающий высокими реологическими свойствами.A flocculation resistant and highly rheological product is obtained.

Полученный пигмент представл ет , интерес дл получени автоэмалей гор чей сушки в лакокрасочной промышленности .The obtained pigment is of interest for the production of hot drying enamels in the paint industry.

П р и м е р 4. Пасту пигмента, полученную в примере 2, перед сушкой обрабатывают в атриторе 10%-ным раствором канифольного Miiina по известному способу 2.PRI me R 4. The pigment paste obtained in example 2, before drying, is treated in an attritor with a 10% solution of rosin Miiina according to a known method 2.

Получают пигмент близкий по свойствам пигменту, полученному в примере 2, но обладающий м гкой текстуройA pigment similar in properties to that obtained in Example 2, but having a soft texture, is obtained.

Пигмент, полученный по данному изобретению, не флогулирует в красках на глубокой печати по сравнению с пигментом, полученным по прототипу , который полностью ({шокулирует в таких системах. Повышенна флокулирующа способность пигмента, полученного по предложенному способу позвол ет использовать его в полиграфических красках дл глубокой печати и эмал х гор чей краски.The pigment obtained according to the present invention does not flogulate in inks on intaglio printing as compared to the prototype obtained in the prototype, which completely ({shocks in such systems. The increased flocculating ability of the pigment obtained by the proposed method allows it to be used in inks for deep print and enamel x hot paint.

Кроме того,по в зкостным свойствам пигмент, полученный предложенным способом, не только не уступает, но в отдельных случа х (0,12 вес.ч. дефлокул нта) превосходит пигмент, полученный по известному способу (см.таблицу).In addition, in terms of viscosity properties, the pigment obtained by the proposed method is not only not inferior, but in some cases (0.12 parts by weight of deflocculate) is superior to the pigment obtained by a known method (see table).

Реологические свойства модельных типографских , красокRheological properties of model printing, paints

на основе голубых фталоцианиновых пигментов бета-модификацииbased on blue phthalocyanine pigments beta modification

ПрототипPrototype

16sixteen

4141

196196

4,784.78

Claims

METHOD FOR PRODUCING p-MODIFICATION OF A BLUE PHTHALOCYANINE PIGMENT by dispersing technical copper phthalocyanine in ethylene glycol in the presence of sodium chloride by heating using perchlorethylene treatment followed by distillation, characterized in that, in order to increase the pigment's resistance to flocculation and expansion lead in the presence of [bis (tris) -p-hydroxyethylaminomethyl] phthalocyanine copper and perchlorethylene, taken in an amount of 0.06-0.15 weight.h. and 0.1-0.3 parts by weight respectively, by weight of technical copper phthalocyanine at 50-60 ° C.

SU <„, 790750

790 750 2