SU787518A1 - Способ получени целлюлозы - Google Patents

Description

стали, заливают водой, содержащей 0,05-0,10% катализатора, нагревают до 110-120 С и ввод т 0,25-15% перекиси водорода от веса абсолютно сухой древесины. Варку провод т при гидромодуле 1:5 и 100-130°С в течение 0,52 ,5 ч. После окислени  отработанный раствор сливают, в варочный аппарат закачивают белый щелок с расходом 2025% -NaOH до гидромодул  1:5, повышают температуру варочного раствора до 160175 С и выдерживают в течение 0,51 ,5 ч.

Использование катализатора(молибдата аммони  или вольфрамовой кислоты ) интенсифицирует электрофильное окисление лигнина перекисью водорода в кислой среде, что позвол ет растворить окисленный лигнин при последующе щелочной варке. Применение стабилизат ра замедл ет разложение перекиси по радикально-цепному механизму, что сни жает окислительную деструкцию углеводов и позвол ет вести варку в котлах из нержавеющей стали.

Пример 1.В автоклав из нержавеющей стали помещают березовую ще пу производственной рубки и заливают ее водным раствором молибденовокислогО аммони  (МНд) Mo-jO до гидромодул  1:4. Расход катализатора - 0,1% от веса абсолютно сухой древесины . Автоклав нагревают в течение 40 мин до и пропитывают щепу при слабой сдувке 15 мин. Затем порци ми через 20-40 мин с расходом 15% в автоклав ввод т перекись водорода. При этом общее врем  окислительной варки щепы при 110-120°С составл ет 2ч. С выходом 89% получаетс  неразбиваема  на волокна щепа.

Пример 2. Способ осуществл ют аналогично примеру 1. После окислительной варки отработанньлй раствор сливают, а в автоклав ввод т 25% гидроокиси натри  при гидромодуле 1:5. В течение 20-25 мин содержимое автоклава нагревают до 165°С и вьздерживаю 1 ч. После этого щелок сливают, целлю лозу охлаждают, промывают и сортируют получаетс  целлюлоза с выходом 39%.

Двухступенчата  перекисно-щелочна  варка позвол ет получить целлюлозу, близкую по физико-механическим показа тел м сульфатной целлюлозе, не требует значительного расхода перекиси водорода , часть которой тер етс , разладга сь при температуре окислительной . Без последующей щелочной обработки получить целлюлозу из щепы при расходе Н-О2 на окисление в количестве 15% от древесины и 0,1% катализатора невозможно.

Пример 3 . Процесс осуществл ют аналогично примеру 2. Пропитку щепыпровод т водным раствором при модуле 1:4, содержащим 0,1% молибдата аммони , 0,013% двухлористого олова и 0,1% динатрийфосфата в расчете на

абсолютно сухую древесину. Затем пор-; ци ми в течение 1,5 ч ввод т 7,5% перекиси водорода и 0,013% двухлористог олова. Окислительную варку ведут 2 ч при 120с. После этого окислительный раствор сливают, в автоклав ввод т 23 гидроокиси натри  при гидромодуле 1:5, температуру повышают до 160170°С и вьщерживают в течение 75 мин. При этом получают целлюлозу с выходом 46%.

Варка с таким же расходом перекиси водорода, но без применени  стабилизаторов её разложени , приводит к почти полному непровару щепы.

Таким образом, добавка стабилизатора позвол ет пТэлучить целлюлозу при вдвое меньшем расходе перекиси водорода .

Дл  подтверждени  положительного эффекта действи  катализатора и перекиси водорода проведены холостые опыты .

Пример 4. Услови  те же, что и в примере 3, но окислительную обработку провод т без катализатора. В результате получена сортированна  целлюлоза с выходом 16%, выход непровара 41%.

Пример 5. Услови  те же, что и в примере 3, но перва  ступень обработки осуществл етс  водным раствором , не содержащим ни перекиси водорода , ни катализатора. Получают сплошной- непровар с выходом 61%.

Таким образом, только натронной варкой в указанных услови х получить целлюлозу нельз , а окислительна  обработка без катализатора приводит к низкому выходу целлюлозы.

Пример 6. Варка проведена с древесиной ели. Еловую щепу производственной рубки пропитывают 20 мин при 120с и гидромодуле 1:5 раствором, содержащим 0,15 % молибдата аммони , 0,1% динатрийфосфата и 0,013% двухлог ристого олова в расчете на абсолютно сухую древесину. После этого порци ми в течение 1,5 ч ввод т 13% перекиси водорода и 0,012% двухлористого олова Окислительную обработку щепы провод т в течение 2,5 ч при 110-120с, затем раствор сливают, а в автоклав ввод т 24% гидроокиси натри  при гидромодуле 1:5. Температуру повышают до и выдерживают в течение 1,5 ч. Получаетс  целлюлоза с выходом 40,2% (непровара О,65%).

Пример 7. В автоклав помещают березовую щеиу производственной рубки и заливают ее до гидромодул  1:5 водным раствором, содержащим 0,25% от абсолютно сухой древесины перекиси водорода, 0,05% катализатора - вольфрамовой кислоты, 0,012% двухлористого олова и 0,1% дигидрофосфата натри . Содержимое автоклава нагревают в течение 30 мин до и вьщерживают 5-20 мин до исчезновени  перекиси.

Далее отработанный раствор сливают и провод т щелочную варку аналогично примеру 3. Получаетс  целлюлоза с выходом 51,8%.

Пример 8, :Варка проведена с древесиной ели. Еловую щепу производственной рубки заливают до гидромодул  1:5 водным раствором, содержащим 2,0% от абсолютно сухой древесины перекиси водорода, 0,1% вольфрамовой кислоты, 0,012% хлорида олова и 0,1% дигидрофосфата натри . Автоклав нагревают в течение 30 мин до и выдерживают 55-60 мин до исчезновени  перекиси. Затем отработанный раствор сливают и провод т щелочную варку, как и в примере 6. Получаетс  целлюлоза с выходом 50,7% (не провара 1,3%).

Физико-химические и физико-механи ческие характеристики целлюлоз перекисно-щелочных варок по примерам 2,3 6-8 представлены в таблице.

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения целлюлозы путем обработки древесной щепы при повыпей ,ной температуре перекисью водорода с использованием катализатора — молибдата аммония или вольфрамовой кислоты и последущего удаления отработанных реагентов, отличающийс я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, обработку древесной щепы осуществляют в присутстствии стабилизатора перекиси водорода — двухлористого олова и динатрий ~ фосфата или гидрофосфата натрия, а после удаления отработанных реагентов проводят натронную варку при температуре 160-175°С и гидромодуле от 1:4 до 1:5.