SU787477A1

SU787477A1 - Method of purifying vegetable raw material

Info

Publication number: SU787477A1
Application number: SU792723176A
Authority: SU
Inventors: Зинаида Константиновна Климова; Соломон Иосифович Беленький; Радий Владимирович Катруш; Александр Петрович Шубин; Вадим Николаевич Зырянов
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ
Priority date: 1979-02-05
Filing date: 1979-02-05
Publication date: 1980-12-15

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ(54) METHOD FOR CLEANING PLANT RAW MATERIALS

Изобретение относитс к гидролизной промьлиленности, а именно к способу очистки растительного сырь , такого как хлопкозва шелуха, хлопкова j лузга, кукурузна кочерыжка, подсолнечна и рисова лузга, лиственна древесина (береза, осина) и др., примен емого дл переработки гидролизом с получением растворов пентозных саха- JQ ров, используемых дл производства ксилита и гексозных Сахаров дл производства кормовых дрожжей, кристаллической глюкозы и других продуктов.The invention relates to hydrolysis industrialization, in particular, to a method for purifying vegetable raw materials such as cotton husk, cotton j husk, corn stalk, sunflower and rice husk, hardwood (birch, aspen), etc., used for processing by hydrolysis to produce solutions pentose sugars JQ ditch used to produce xylitol and hexose sugars for the production of fodder yeast, crystalline glucose and other products.

Известен способ очистки раститель-|с ного сырь , в котором с целью интенсификации процесса, сокращени гидромодул выдачи экстракта и улучшени степени очистки используют соли сульфита или бисульфита натри Til. 20A known method of purification of vegetable raw materials, in which the sulfite salt or sodium bisulfite Til is used to intensify the process, reduce the hydromodule for extracting and improve the degree of purification. 20

Однако в св зи с необходимостью герметизации оборудовани из-за выделени сернистого газа этот способ не нашел практического применени .However, due to the need to seal equipment due to the release of sulfur dioxide, this method has not found practical application.

Наиболее близким к предлагаемому 25 по технической сущности и достигаемо му эффекту вл етс способ очистки растительного сырь от примесей перед гидролизом путем последовательной обработки его кислым раствором и JQThe closest to the proposed 25 technical essence and the achieved effect is the method of purification of vegetable raw materials from impurities before hydrolysis by sequential treatment with an acidic solution and JQ

ракции примесей водой. При этом происходит поверхностна обработка сырь раствором кислоты дл св зывани зольных элементов (70-85%), Смоченное кислотой сырье загружают в гидролизаппарат с одновременной подачей в течение 60 мин воды, нагретой до ЗО-ЮО С. Дл лучшего смачивани сырь водой ее продолжгиот подавать в течение 20-30 мин и после загрузки сырь , после чего начинают отбор жидкости снизу и далее провод т экстракцию в пр мотоке при температуре воды ЗО-ЮО С и гидромодуле отбора экстракта 6 в течение 2-3 ч. При этом общее врем очистки составл ет 4-5 ч и гидромодуль отбора экстракта 6-8 2.impurities with water. When this occurs, the raw material is treated with a solution of an acid to bind the ash elements (70-85%). The raw material is moistened with an acid and hydrolyzed with simultaneous supply of water heated to OO-SO for 60 minutes. For better wetting of the raw material with water within 20-30 minutes and after loading the raw material, after which the liquid is taken from the bottom and then extraction is carried out in a straight line at the water temperature of the SO-OO C and the hydraulic module of the extract 6 for 2-3 hours. The total cleaning time was em 4-5 h and hydro s selection extract 6-8 2.

Однако при подаче в гидролизаппарат сырь одновременно с водой не достигаетс равномерность обработки его кислотой и водой-, что приводит к повьапению кислотности в отдельных участках обрабатываемого сырь . Это вызывает преждевременный частичный гидролиз и в св зи с этим увеличиваютс потери сахара с экстрактом. При этом увеличиваетс продолжительность очистки,расход реагейта и снижаетс степень удалени примесей из сырь Все это в дальнейшем вли ет на выход пснтоэных Сахаров, который обычно составл ет 20-21% от массы сырь (например хлопковой шелухи), а также снижает качество пентозного гидролизата за счет повышени зольности раствора.However, when the raw material is fed into the hydrolysis apparatus simultaneously with water, the uniformity of its treatment with acid and water is not achieved, which results in acidity in certain areas of the raw material being processed. This causes premature partial hydrolysis, and as a result, the sugar loss with the extract increases. This increases the duration of cleaning, the consumption of reagent and the degree of removal of impurities from the raw material decreases. All this further affects the yield of sugars, which usually makes up 20-21% of the weight of the raw material (for example cotton peel), and also reduces the quality of the pentose hydrolyzate. by increasing the ash content of the solution.

Цель изобретени - интенсификаци процесса очистки при одновременном улучшении качества раствора пентозного сахара и увеличении выхода его из сырь .The purpose of the invention is to intensify the purification process while simultaneously improving the quality of the pentose sugar solution and increasing its yield from the raw material.

Указанна цель достигаетс тем, что перед экстракцией сырье пропитывают растворителем при ЗО-ЮО С и гидромодуле 0,5-4, а экстракцию осуществл ют при 60-120 С и гидромодуле 2-4 в течение 30-90 мин, при этом обработку сырь кислым раствором провд т при 20-100°С, концентрации раствора 2-30% и гидромодуле 0,1-1,5.This goal is achieved by the fact that, prior to extraction, the raw material is impregnated with a solvent at 30-CU and a water ratio of 0.5–4, and extraction is carried out at 60–120 ° C and a water ratio of 2–4 for 30-90 minutes, while processing the raw material with acidic the solution is held at 20-100 ° C, the concentration of the solution is 2-30% and the water ratio is 0.1-1.5.

Кроме того, в качестве растворител используют воду или смесь воды с рециркулируемым экстрактом в количестве 10-50 об.%, а в качестве кислого раствора дл обработки сырь - раствор серной кислоты или экстракт, подкисленный серной кислотой.In addition, water or a mixture of water with a recycled extract in an amount of 10-50 vol.% Is used as a solvent, and a solution of sulfuric acid or an acidified with sulfuric acid is used as an acidic solution for treating the raw material.

Предлагаемый способ осуществл ют следующим образом.The proposed method is carried out as follows.

Сырье, например хлопковую шелуху, обрабатывают путем опрыскивани в TOH ком слое раствором 2,0-30%-ной серной кислоты при 25-50 С и посто нном перемешивании. Далее провод т пропитк сырь водой при 30-100°С и гидромодуле 0,5-4. Сырье после опрыскивани и пропитки непрерывно загружают в аппарат в течение 30-60 мин. После этого провод т -экстракцию примесей из сырь водой при 50-120ОС, гидромодуле 3-4 в течение 30-90 мин, при этом в зоне экстракции поддерживают гидромодуль в пределах 2,0-3,5.Raw materials, such as cotton husks, are treated by spraying in a TOH layer with a solution of 2.0–30% sulfuric acid at 25–50 ° C and constant stirring. Next, the raw material is impregnated with water at 30-100 ° C and a water ratio of 0.5-4. The raw materials after spraying and impregnation are continuously loaded into the apparatus for 30-60 minutes. After that, the extraction of impurities from the raw material with water at 50-120 ° C, the water ratio of 3-4 3-4 for 30-90 minutes, while in the extraction zone support the water ratio in the range of 2.0-3.5.

Образуемый экстракт в процессе экстракции рециркулирует в количестве от 10 до 50% от общего его количества на стадию опрыскивани или npo питывани вместо воды. Стадии опрыскивани , пропитывани и экстракции расположены каскаднр,т.е. сырье после первой стадии направл етс в нижерасположенный гидролизаппарат.The formed extract during the extraction process is recycled in an amount of from 10 to 50% of its total amount to the stage of spraying or npo feeding instead of water. The stages of spraying, impregnation and extraction are located in a cascade, i.e. the feedstock after the first stage is sent to the downstream hydrolysis apparatus.

Общее врем очистки сырь составл ет 1,5-2,5 ч, гидромодуль отбора экстракта - 3-5. Очищенное предлагаемым способом сырье подвергают кислотному гидролизу и получают раствор, содержащий на 10-15% больше пентозного сахара при содержании золы в гидролизате на 20-30% меньше.The total cleaning time of the raw material is 1.5-2.5 hours, the hydromodule for extract extraction is 3-5. Purified by the proposed method, the raw material is subjected to acid hydrolysis and get a solution containing 10-15% more pentose sugar when the ash content in the hydrolyzate is 20-30% less.

Пример. 50г хлопковой шелухи обрабатывают в пр мотоке непрерывн в три стадии.Example. 50g of cotton husk is processed continuously in three stages.

На первой стадии сырье обрабатывают путем опрыскивани в тонком слое 30%-ным раствором серной кислоты при гидромодуле 0,1 и . Затем на второй стадии его пропитывают водой при In the first stage, the raw materials are treated by spraying in a thin layer with a 30% solution of sulfuric acid at a water ratio of 0.1 and. Then in the second stage it is impregnated with water at

гидромодуле 2, и перемешивании. При этом первую и вторую стадии провод т в течение 10 мин. На третьей стадии осуществл ют экстракцию примесей из сырь водой при гидромодуле экстрации 4, 80-120°С в течение 1 ч 30 минhydronic module 2, and mixing. The first and second stages are carried out for 10 minutes. At the third stage, the impurities are extracted from the raw material with water at the extraction extraction unit of 4, 80-120 ° C for 1 h 30 min.

Общее врем очистки сырь составл ет 1 ч 40 мин. Очищенное сырье подвергают кислотному пентозному гидролизу при 120-с и гидромодуле отбора гидролизата 3, при этом получают раствор, содержащий 23,0% пентозного сахара от сырь и 1,0% -золы.The total raw material cleaning time is 1 h 40 min. Purified raw materials are subjected to acidic pentose hydrolysis at 120 s and a hydromodule for the selection of hydrolyzate 3, and a solution containing 23.0% of pentose sugar from the raw material and 1.0% ash is obtained.

Таким образом, продолжительность процесса очистки уменьшаетс на 60%, выход пентозных РВ увеличиваетс на 10%, содержание золы снижаетс на 40%Thus, the duration of the cleaning process is reduced by 60%, the yield of pentose RVs is increased by 10%, the ash content is reduced by 40%

П р и м е р 2. 100 г кукурузной кочерыжки обрабатывают периодически в пр мотоке в три стадии.PRI mme R 2. 100 g of corn stalk is treated periodically in a strand in three stages.

На первой стадии производ т опрыскивание сырь экстрактом предварительно подкисленным серной кислотой до концентрации 15% при гидромодуле 0,2 и 35°С. На второй стадии провод т пропитку сырь также экстрактом, полученным при экстракции сырь водой, но при этом температура пропитки , а гидромодуль 2. Далее провод т экстракцию примесей из сырь водой в течение 90 мин при гидромодуле 4,5 и .At the first stage, the raw material is sprayed with an extract with acidified sulfuric acid to a concentration of 15% at a water ratio of 0.2 and 35 ° C. At the second stage, the raw material is also impregnated with the extract obtained by extracting the raw material with water, but the impregnation temperature is at that, and the hydro module 2. Next, the impurities are extracted from the raw material with water for 90 minutes at a water ratio of 4.5 and.

Общее врем очистки сырь составл ет 1ч 40 мин. Очищенное сырье подвергают кислотному пентозному гидролизату аналогично примеру 1 и получают раствор, содержащий 35% пентозного сахара и 0,9% золы от сухих веществ раствора.The total raw material cleaning time is 1h 40 min. Purified raw materials are subjected to acidic pentose hydrolyzate as in Example 1 and a solution is obtained containing 35% pentose sugar and 0.9% ash from the dry matter of the solution.

Таким образом, продолжительность очистки кукурузной кочерыжки уменьшаетс на 50%, выход сахара повьииаетс на 5%, содержание золы снижаетс на 35%.Thus, the cleaning time of corn stalk is reduced by 50%, the sugar yield is reduced by 5%, the ash content is reduced by 35%.

При этом за счет использовани рециркул ции экстракта на стадии пропитки и смачивани расход воды снижае- с на 30%.At the same time, by using the recirculation of the extract at the impregnation stage and wetting, the water consumption is reduced by 30%.

Примерз. 100 г хлопковой шелухи очищают в три стадии при их каскадном расположении, т.е. на первой стадии сырье опрыскивают 30%-ным раствором серной кислоты при гидромодуле 0,1 и и далее направл ют в нижерасположенный пропитыватель, где на второй стадии провод т пропитку сырь водой при 70-100 С, гидромодуле 3. Смоченное кислотой и пропитанное водой сырье далее направл ют в нижерасположенный гидролизаппарат при Одновременной подаче воды и в процессе загрузки ведут экстракцию при гид ромодуле 1 в течение 30 мин.Далее продолжают экстракцию в течение 90 мин при гидромодуле 2 и 100-120 С,,Froze 100 g of cotton husk are cleaned in three stages with their cascade arrangement, i.e. in the first stage, the raw materials are sprayed with a 30% solution of sulfuric acid at a water ratio of 0.1 and then sent to a downstream impregnator, where in the second stage, the raw material is impregnated with water at 70-100 ° C, the water ratio 3. Moistened with acid and water-soaked raw materials then they are sent to the downstream hydrolyzate with simultaneous water supply and during the loading process they are extracted with hydronic unit 1 for 30 minutes. Then continue extraction for 90 minutes with hydronic unit 2 and 100-120 ° C,

Общее врем очистки сырь составл ет 2 ч. Очищенное сырье подвергают кислотному пентозному гидролизу аналогично примеру 1 и получают оаствор , содержащий 24% пентозного сахара от сырь и золы 0,8% от сухих веществ гидролиэата.The total cleaning time of the raw material is 2 hours. The purified raw material is subjected to acid pentose hydrolysis as in Example 1 and an solution is obtained containing 24% pentose sugar from raw materials and ash 0.8% of the dry matter of the hydrolyte.

Таким образом, продолжительность очистки хлопковой шелухи уменьшаетс на 50%, выход пентозного сахара повышаетс на 10%, содержание золы снижаетс на 30%.Thus, the duration of cleaning the cotton husk is reduced by 50%, the yield of pentose sugar is increased by 10%, the ash content is reduced by 30%.

П р и м е р 4. 150 г хлопковой лузги непрерывно в противотоке очищают в три стадии.PRI me R 4. 150 g of cotton husk is continuously cleaned in countercurrent in three stages.

На первой стадии сырье обрабатывают 2,0%-ным раствором серной кислоты при гидромодуле 1,0 и 100°С и далее направл ют в нижерасположенный пропитыватель , где на второй стадии провод т пропитку сырь водой при и гидромодуле 0,5. Далее провод т третью стадию - экстракцию сырь водой в течение 30 мин, при 60-100°С и гидромодуле 3.In the first stage, the raw materials are treated with a 2.0% solution of sulfuric acid at a water ratio of 1.0 and 100 ° C and then sent to a downstream impregnator, where in the second stage, the raw material is impregnated with water at a water ratio and 0.5. Next, the third stage is carried out - extraction of the raw material with water for 30 minutes, at 60-100 ° C and hydronic unit 3.

Общее врем очистки сырь составл ет 1 ч 30 мин. Очищенное сырье подвергают кислотному пентозному гидролизу аналогично примеру 1 и получают раствор, содержащий 36% пентозного сахара от сырь и золы 0,5% от сухих веществ раствора.The total raw material cleaning time is 1 hour and 30 minutes. Purified raw materials are subjected to acid pentose hydrolysis as in example 1 and get a solution containing 36% pentose sugar from raw materials and ash 0.5% from dry substances of the solution.

Таким образом, продолжительность очистки хлопковой лузги уменьшаетс на 50%, выход пентозного сахара повышаетс на 8%, содержание золы снижаетс на 40%.Thus, the cleaning time of cotton husk is reduced by 50%, the yield of pentose sugar is increased by 8%, the ash content is reduced by 40%.

Предлагаемый способ обеспечивает снижение времени очистки сырь в 1,52 ,5 раза, улучшение- качества растворов за счет снижени содержани золы на 20-30%, повышение выхода пентозного сахара на 10-15% и производи-тельности основного оборудовани за счет снижени времени процесса и увеличени плотности загрузки сырь .The proposed method reduces the cleaning time of raw materials by 1.52, 5 times, improves the quality of the solutions by reducing the ash content by 20-30%, increasing the yield of pentose sugar by 10-15% and the productivity of the main equipment by reducing the process time. and increase the density of loading of raw materials.

По предварительным расчетам эффективность внедрени предлагаемого способа составит около 200 тыс.р.According to preliminary calculations, the effectiveness of the implementation of the proposed method will be about 200 thousand rubles.

Claims

1. A method of purifying vegetable raw materials from impurities before hydrolysis by sequential treatment of its acidic solution with a solution and extraction with an impurity with water, characterized in that, in order to increase the degree of purification, as well as improve the quality of the solution of pentosean sugar and increase its output from the raw material, before extraction, the raw material impregnated with a solvent at 30-100 0 and a water ratio of 0.54, and extraction is carried out at 60120 ° C, a water ratio of 2-4 for 30-90 minutes, while processing the raw material with an acidic solution is carried out at 200 100 ° C, a concentration of 2- 30% and a water ratio of 0.1-1.5.

2. The POP 1 method, characterized in that. Water or a mixture of water with a recycled extract in an amount of 10-50 vol.% is used as a solvent.

3. Method POP1, characterized in that as an acidic solution for the processing of raw materials, a solution of sulfuric acid or an extract acidified with sulfuric acid is used.

Sources of information taken into account in the examination

1. Author's certificate of the USSR W 543677, cl. From 13 to 1/04, 1975.

2. USSR author's certificate number 163068, cl. D 21. C 1/00, 1962 (prototype).