SU785288A1

SU785288A1 - Method of purifying carbon tetrachloride from sulfur chlorides

Info

Publication number: SU785288A1
Application number: SU782675223A
Authority: SU
Inventors: Леонид Иванович Кутянин; Анатолий Шингалиевич Лукманов; Александр Иванович Парфенов; Виктор Васильевич Позднев; Анатолий Васильевич Текучев; Владимир Васильевич Тихомиров; Яков Леонидович Ускач; Асхат Мухаметович Усманов
Original assignee: Предприятие П/Я А-7411
Priority date: 1978-10-19
Filing date: 1978-10-19
Publication date: 1980-12-07

Description

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА ОТ ХЛОРИДОВ СЕРЫ(54) METHOD FOR CLEANING FOUR-CHLORINE CARBON FROM SULFUR CHLORIDE

II

Изобретение относитс к способу очистки четыреххлористого углерода от сопутствующих им примесей, в частности от хлоридов серы.The invention relates to a method for purifying carbon tetrachloride from accompanying impurities, in particular from sulfur chlorides.

При получении четыреххлористого углерода путем хлорировани сероуглерода образуетс смесь четыреххлористого углерода с хлоридами серы , содержаща также небольшие количества серы. Upon production of carbon tetrachloride by chlorinating carbon disulfide, a mixture of carbon tetrachloride with sulfur chlorides is formed, which also contains small amounts of sulfur.

Известен способ очистки четыреххлористого углерода от хлоридов серы путем обработки водным раствором сульфита натри или кали при 1530 С l. При этом образуетс большое количество вредных сточных вод.A known method for the purification of carbon tetrachloride from sulfur chlorides by treatment with an aqueous solution of sodium or potassium sulfite at 1530 C l. This produces a large amount of hazardous wastewater.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ очистки четыреххлористого углерода от хлоридов ceptJ путем последовательной обработки водным раствором хлорного железа, затем металлическим железом в водной среде и водным раствором щелочного мЪталла при температуре 70-85°С 2J. ,The closest to the proposed method to the technical essence and the achieved result is the method of purification of carbon tetrachloride from ceptJ chlorides by sequential treatment with an aqueous solution of ferric chloride, then with metallic iron in an aqueous medium and an aqueous solution of alkaline m-tal at a temperature of 70-85 ° C 2J. ,

Способ технологически сложен в осуществлении и приводит к образованию загр зненных сточных вод.The process is technologically difficult to implement and leads to the formation of polluted wastewater.

Целью изобретени вл етс упрощение технологии процесса и сокрашенй-в количества загр зненных сточных 1аОд. Поставленна цель достигаетс The aim of the invention is to simplify the process technology and shorten the amount of contaminated waste. The goal is achieved

5 тем, что исходную смесь подвергают ректификации с отбором четыреххлористого углерода в виде верхнего потока и выводом хлоридов серы в виде нижнего погона ректификационной fibiO лонны, а в качестве соединений железа используют стальную иасадку или хлорное железо, нанесенное на активированный уголь.5 by the fact that the initial mixture is subjected to distillation with the selection of carbon tetrachloride in the form of an upper stream and the withdrawal of sulfur chlorides in the form of a lower fraction of the rectification fibiO lonny, and iron compounds used as iron compounds deposited on activated carbon are used as iron compounds.

15 Предпочтительно используют стальную насадку или хлорное железо, нанесенное на активированный уго.пь, в количестве 25-35% от объема ректификационной колонны и располагают их в15 It is preferable to use a steel nozzle or ferric chloride deposited on the activated carbon. In the amount of 25-35% of the volume of the distillation column and place them in

20 нижней части этой колонны.20 bottom of this column.

Отличительным признаком предлагаемого способа вл етс проведение очистки с применением ректификации, как описано выше.A distinctive feature of the proposed method is to carry out purification using rectification, as described above.

25 При. практическом осуществлении спрсоба температуру в кубе ректификацийнной колонны поддерживгоот в пределах 120-135 С, а в верху колон ны 7б-78 С. Четыреххлористый углерод,25 Appro. in practical implementation of the sprasob, the temperature in the cube of the rectification column is maintained within 120-135 C, and in the top of the column is 7b-78 C. Carbon tetrachloride,

30 выход щий из колонны с содержанием30 leaving the column containing

хлоридов серы до 0,05%, поступает нанеЙтралиэацик).sulfur chlorides up to 0.05%, enters the natelite cycle).

Кубовый - монохлориста сера, содержаща до 8% ССЦ , возвращаетс в процесс.Sodium monochloride, sulfur, containing up to 8% SCC, is returned to the process.

г: Рим ер 1. В куб лабораторной ректификационной колонньа, заполненной на 1/3 стальными кольцами (ос#альна; насадка - стекл нные кольца ), загружают 200 г смеси состава, вес.%; СС14 52,35, , 30,SCl20,35 , 46,50 и осуществл ют процесс ре тификации. Температура в кубе 120135 С . Температура в верху колонны 77С.g: Rome 1. In a cube of a laboratory distillation column filled with 1/3 steel rings (oscal; packing: glass rings), load 200 g of the mixture of the composition, wt.%; CC14 52.35, 30, SCl20.35, 46.50 and carry out the rectification process. The temperature in the cube 120135 C. The temperature at the top of the column is 77C.

Получают 98 г дистилл та состава, вес.%: СС14 99,95, SCl 0,04, 053,0,01 И 99,9 г кубового остатка состава, вес.%: СС14 5,84, SCI 94,23, €$20,03Get 98 g of distillate composition, wt.%: CC14 99.95, SCl 0.04, 053.0.01 and 99.9 g of the cubic residue of the composition, wt.%: CC14 5.84, SCI 94.23, € $ 20.03

Пример 2.В куб лабораторной ректификационной колонны, заполненной на 1/4 объема активированным углем, пропитанным РеСЦзагружают 200 г смеси состава, указанного в примере 1. Парги 1етры процесса те же, что в примере 1. Example 2. In a cube of a laboratory distillation column filled to 1/4 of the volume with activated carbon impregnated with DEGC, 200 g of the mixture indicated in example 1 is loaded. Pargi 1 of the process is the same as in example 1.

Получают 99,4 г дистилл та состава вес.%: СС14 99,94, ,001, CSj 0,005 и 98,4 г кубового остатка состава , вёс.%: ССЬ 6,11, SCI, 93,86, С$2 0,03.Obtain 99.4 g of distillate composition, wt.%: CC14 99.94,, 001, CSj 0.005 and 98.4 g of the cubic residue of the composition, weight.%: CC 6.11, SCI, 93.86, C $ 2 0, 03

Предлагаемый способ позвол ет исключить образование вредный сточных водThe proposed method allows to eliminate the formation of harmful wastewater.

Claims

Claims. 1. The method of cleaning chetyrehloris-. Of carbon from sulfur chlorides using iron compounds at elevated temperatures, characterized in that, in order to simplify the process technology and reduce the amount of polluted wastewater, cleaning will be avoided during the rectification of the original product with the selection of carbon tetrachloride in the form of overhead and output of sulfur chlorides. in the form of a lower part of a distillation column, and as iron compounds, a steel packing or ferric chloride deposited on activated charcoal is used.

2. Method POP.1, which is also distinguished by the fact that they use a steel nozzle or ferric chloride, on activated carbon, in the amount of 25-35% of the volume of the distillation column.

3. Method pop. 1; it is also distinguished by the fact that the collar or ferric chloride deposited on activated carbon is placed in the lower part of the distillation column. .

Sources of information taken into account in the examination 1. Patent of England 915784, cl. C 2 S., published 1963.

2. Authors certificate of the USSR 496259, cl. C 07 C 17/38, 1974 (prototype).