SU783684A1 - Способ концентрировани примеси дл хроматографического анализа - Google Patents

Способ концентрировани примеси дл хроматографического анализа Download PDF

Info

Publication number
SU783684A1
SU783684A1 SU792717113A SU2717113A SU783684A1 SU 783684 A1 SU783684 A1 SU 783684A1 SU 792717113 A SU792717113 A SU 792717113A SU 2717113 A SU2717113 A SU 2717113A SU 783684 A1 SU783684 A1 SU 783684A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
section
adsorbent
gas
impurity
pressure
Prior art date
Application number
SU792717113A
Other languages
English (en)
Inventor
Андрей Владимирович Машбиц
Валерьян Петрович Закатов
Юрий Андреевич Бакши
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности
Priority to SU792717113A priority Critical patent/SU783684A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU783684A1 publication Critical patent/SU783684A1/ru

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

начина  с первой, нагревают секции, повыша  в них давление и вытесн   пробу из нагреваемой в последующую охла даенную секцию, и после нагрева последней секции подают в нее газноситель , перенос щий пробу на анализ , при этом количество адсорбента в соответствующей секции колонки П1|)инимают paBHbJM произведению количфства адсорбента в первой секции на отношение величин парциального давлени  примеси при поступлении ее в первую и соответствующую секции колонки. в пpeдJ oжeннoм способе концентриррвани  при переводах пробы анализируемого газа из секции в секцию колонки происходит отделение примрсного компонента от основного компонента , удпл емого из колонки, в результате чего количество основного компонента в пробе уменьшаетс , концентраци  т желой примеси возрастает и при про вительном анализе благодар  уменьшению размеров пика основного компонента улучшаетс  качество разделени . Предложенный способ концентрирова НИН примесей основан на различии в сорбируемости основного и примесного компонентов. Как известно, количеств поглощенного адсорбентом соответств:ующего компонента зависит от его концентрации в газовой фазе или, что то же сагибе, - от его парциального давлени . Эта зависимость называетс изотермой адсорбции. В области высоких парциальных давлений, т.е. дл  основного компонента анализируемого газа, уравнение изотермы адсорбции (изотерма Ленгмюра) имеет вид , Qe.oTo ое- В области низких парциальных давлений , т.е. дл  примесного компонента уравнение изотермы адсорбции (изоте ма Генри) имеет вид . где 0(д,и 01(1- количества основного и примесного компонентов, поглощаемые весовой или объемной единицей адсор бента при достижений Фа зового равновеси ; парциальные давлени  со ответственно основного и примесного компоненто А,Ъ„ v-o - константы, завис щие от природы адсорбента и основного компонента; константа Генри, завис  ща  от природы адсорбеи та и примесного компоне та. Из выражений (1) и (2) следует, что количество осиовного компонента поглощаемое единицей веса адсорбента , практически не зависит от величины парциального давлени  этого компонента, а количество. примесного компонента, поглощаемое единицей веса адсорбента, пр мо пропорционально величине парциального давлени  примесного компонента. В предложенном способе перевод пробы анализируемого газа из одной секции колонки в другую производитс  при увеличивающихс  парциальных давлени х компонентов. Это позвол ет в каждой последующей секции колонки уменьшать количество адсорбентов, необходимое дл  поглощени  содержащейс  в пробе примеси, и соответственно , уменьша  количество поглощаемого адсорбентом секции основного компонента, увеличивать концентрацию примеси в нем. На фиг. 1 приведена схема, по сн юща  реализацию предложенного способа концентрировани  примесей на фиг. 2 - эпюра распределени  примесей по секци м колонки с адсорбентом . Колонка с адсорбентом состоит из нескольких секций 1, 2 и 3, между которыми установлены клапаны 4 и 5. Выходы секций 1, 2 и 3 соответственно через клапан 6 и регулируемый дроссель 7, через клапан 8 и регулируемый дроссель 9 и через клапан 10 и регулируемый дроссель 11 соединены с линией сброса 12. Дроссели 7, 9 и 11 служат дл  настройки скорости потоков газа в соответствующих секци х колонки. Вход перврй секции 1 через клапаны 13 и 14 соединен соответственно с линией 15 подачи анализируемого газа и с линией 16 подачи газа-носител . Выход последней секции 3 через клапан 17 соединен с хроматографическим анализатором 18. Секции 1, 2 и 3 снабжены соответственно устройствами дл  их нагрева и охла;йдени  19, 20 и 21. В исходном состо нии клапаны закрыты и секции 1, 2 и 3 колонки с адсорбентом охлаждены. Дл  ввода в секцию 1 пробы анализируемого газа 9 открывают клапаны б и 13. Из линии подачи 15 анализируемый газ под давлением величина которого определ етс  давлением в источнике анализируемого газа, поступает на вход секции 1 и сорбируетс  на охлажденном адсорбенте этой секции. Величина парциального давлени Г примеси Р пропорциональна давлениюPQ. После насыщени  адсорбента основным компонетом анализируекюго газа и установлени  фазового равновеси  между газом и поверхностью адсорбента на всей длине секции 1, (Основной компонент через дроссель 7 будет отводитьс  в линию сброса 12, а примесь , сорбирующа с  лучше основного компонента, будет продолжать поглощатьс  адсорбентом секции 1, причем по мере поступлени  пробы Q ширина участка, занимаемого примесью, будет уиеличиватьс . С учетом условий ввод ана. .изируемсго газа (температура охлажденного адсорбента,объем пробы Q и скорость ее ввода, парциальное давление примеси Р и пр.) секцию 1 предварительно набивают количеством адсорбента т,минимально необходимым дл  полного поглощени  примеси. После завершени  ввода пробы Q в секцию 1 колонки клапаны 6 и 13 закрывают. Концентраци  примеси в газе, поглоценном адсорбентом секции 1, выше чем UO введенной в секцию пробе анализируемого газа GJ за счет того, что основной компонент частично был сброшен из секции 1. Далее осуществл ют перевод в секцию 2 газа, поглощенного адсорбен том секции 1. Дл  этого нагревают секцию 1 и открывают клапаны 4 и 8, соедин   выход секции 1 с входом сек ции 2, а выход секции 2 через дроссе 9 - с линией сброса 12, Нагрев секции 1 вызывает десорбцию газа, насыцаюь .его адсорбент, и давление в секции 1 возрастает до значени  Р, Поток десорбирующего газа из секции 1 под давлением Р поступает в секцию 2, V. после насыщени  адсорбента секции основным компонентом он через дроссель 9 отводитс  в линию сброса 12, После опорожнени  секции 1 от на сыщающего ее анализируемого газа клапаны 4 и 8 закрывают, отключа  секцию 2 от секции 1 и линии сброса 12. Предварительно секцию 2 заполн ют количеством адсорбента rn/j ,минимально необходимым дл  полного поглощени примеси, поступившей в нее из секции 1. С учетом выражени  (2) величина nirj. равна т„-т -iJ-, г 1 рч где Р - парциальное давление приме при поступлении ее в секцию 2. Величина Р выше Р, по двум причинам . В газе, поглощенном адсорбен том секции 1, концентраци  примеси выше, чем в пробе, введенной в секцию 1. Давление газа Р, , подаваемого в секцию 1, а следовательно и парциальное давление Рр ограничен давлением в источнике анализируемог газа, повышение которого перед вво,дом в колонке нецелесообразно из-за возможности загр знени  пробы. Давление газа Р, , поступающего из секции 1 в секцию 2, не зависит от давлени  в источнике газа, определ етс  температурой и скоростью нагрева секции 1. Это давление може иметь практически любое необходимое значение. Поскольку РГ 7 п / количество адсорбента iTn в секции 2 меньше, чем количество адсорбентов т, в секции 1, и адсорбент секции 2 при полном поглощении примеси поглощает только часть основного компонента поступившего из секции 1. Это приводит к дальнейшему увеличению концентрации примеси в анализируемом газе. Аналогичные образом осуществл ют перевод в секцию 3 газа, поглощенного адсорбентом секции 2. Секцию 3 предварительно заполн ют адсорбентом , количество которого - равно .-, где - парциальное давление примеси при поступлении ее в секцию 3. Нагревают секцию 2, открывают клапаны 5 и 10. После освобождени  от газа секции 2 клапаны 5 и 10 закрывают . Концентраци  примеси в газе, поглощенном адсорбентом секции 3, повьллаетс  по сравнению с ее концентрацией в секции 2. Далее производ т нагрев секции 3 и открывают клапаны 4, 5, 14 и 17, соедин   колонку с линией 14 подачи газа-носител  и хроматографическим анализатором 18. Газ, десорбирующий с адсорбента секции 3, потоком газоносител  переноситс  на анализ в хроматографический анализатор 18. П р и м е р. С помощью предложенного способа было произведено концентрирование примеси метана из искусственно приготовленной смеси азота с содержанием метана 10 об.%. При пр мом хроматографическом анализе пик метана про вл етс  на заднем Сронте (хвосте) пика азота. Концентрирование производилось посредством двухсекционной колонки с внутренним диаметром 0,3 см, заполненной молекул рными системами СаА, зернением 0,25-0,5 мм. Количество адсорбента в первой секции 0,26 г, во второй - 0,05 г. Температура охлажденных секций -196°С, температура нагретых секций +300 С. Объем пробы анализируемогогаза, введенной в первую секцию, 0,3 л, давление газа 1 ати, давление газа при переводе из первой во вторую секцию колонки 10 ати. Хроматографический анализ пробы азотно-метановой смеси показал, что концентрирование примеси (м€;тана) предложенным способом обеспечило хорошее качество разделени  пиков азота и метана. Благодар  улучшению качества разделени  и .осуществлению концентрировани  без применени  газа-носител  предложен ный способ концентрировани  позвол ет повысить точность анализа примесей в газах.

Claims (2)

1.Березкин В.Г., Татаринский B.C. Газохроматографич« г.кие метопы анализа примесей. М., Наука, 1970,
с. 157.
2.Там же, с. 21 (прототип).
« Л о с т V г 16 I Т 5 3 I 17
SU792717113A 1979-01-24 1979-01-24 Способ концентрировани примеси дл хроматографического анализа SU783684A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792717113A SU783684A1 (ru) 1979-01-24 1979-01-24 Способ концентрировани примеси дл хроматографического анализа

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792717113A SU783684A1 (ru) 1979-01-24 1979-01-24 Способ концентрировани примеси дл хроматографического анализа

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU783684A1 true SU783684A1 (ru) 1980-11-30

Family

ID=20807004

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792717113A SU783684A1 (ru) 1979-01-24 1979-01-24 Способ концентрировани примеси дл хроматографического анализа

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU783684A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2505807C2 (ru) * 2012-01-25 2014-01-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт автоматики и электрометрии Сибирского отделения Российской академии наук (ИАиЭ СО РАН) Способ увеличения концентрации примесей, выделяемых из газовой смеси

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2505807C2 (ru) * 2012-01-25 2014-01-27 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт автоматики и электрометрии Сибирского отделения Российской академии наук (ИАиЭ СО РАН) Способ увеличения концентрации примесей, выделяемых из газовой смеси

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6814785B2 (en) Analyte pre-concentrator for gas chromatography
US6652625B1 (en) Analyte pre-concentrator for gas chromatography
US5582633A (en) Water management device for gas chromatography sample concentration
US7875175B2 (en) Mobile phase dilution scheme for enhanced chromatography
US1934075A (en) Process for the treatment of gases
TW327611B (en) Process for purifying fluids by temperature swing adsorption process
SU783684A1 (ru) Способ концентрировани примеси дл хроматографического анализа
US3120749A (en) Gas chromatography
US3488921A (en) Process and apparatus for isotopic enrichment
Ruthven et al. Adsorptive separation of Kr from N2—Part I Adsorbent screening studies
RU2361200C1 (ru) Способ газохроматографического определения массовой концентрации примесей в природном газе и устройство для его реализации
SU800870A1 (ru) Концентратор примесей т желыхКОМпОНЕНТОВ дл гАзОВОгО XPOMATO-гРАфА
NO126203B (ru)
US2247594A (en) Process for the recovery of hydrocarbons
SU754304A1 (ru) Термоадсорбционный концентратор примесей для газового хроматографа 1
SU767641A1 (ru) Устройство дл анализа примесей в водороде
SU868584A1 (ru) Концентратор примесей газового хроматографа
SU1518785A1 (ru) Способ хроматографического анализа примесей газов в водороде
SU1408360A1 (ru) Способ хроматографического анализа примесей газов в водороде и устройство дл его осуществлени
SU1038874A1 (ru) Способ хроматографического анализа газов,растворенных в жидкости
RU2210073C1 (ru) Способ газохроматографического анализа содержания примесей в газах и устройство для его осуществления
JPS5490073A (en) Mixed gas concentrator
SU883737A1 (ru) Хроматограф дл анализа примесей в газах
SU842576A1 (ru) Способ газохроматографического ана-лизА МиКРОпРиМЕСЕй ВЕщЕСТВ B ВОздуХЕ
SU748244A1 (ru) Концентрирующее устройство дл газового хроматографа