SU783676A1

SU783676A1 - Способ ионизационно-пламенного детектировани в газовой хроматографии

Info

Publication number: SU783676A1
Application number: SU782698328A
Authority: SU
Inventors: Теймураз Георгиевич Андроникашвили; Виктор Григорьевич Березкин; Зураб Амбросович Гвелесиани; Андрей Владимирович Соколов; Семен Эммануилович Симонгауз
Priority date: 1978-12-18
Filing date: 1978-12-18
Publication date: 1980-11-30

Description

Изобретение относится к способам· анализа химических соединений различных классов в газовой фазе, в частности к газовой хроматографии.

Для качественного и количественного определения веществ, элюируемых из хроматографической колонки, наиболее применим способ детектирования, заключающийся в измерении электропроводности пламени, при сгорании в атмосфере воздуха или кислорода смеси водорода и элюата, выходящего из хроматографической колонки JjQ. При появлении в элюате следов химических веществ электропроводность пламени резко возрастает вследствие ионизации в пламени молекул веществ.

Этот способ имеет недостаточную чувствительность для некоторых органических соединений. Кроме того, для реализации способа требуется применение баллонного водорода, который образует с воздухом взрывоопасные смеси. Емкость баллонов с водородом ограничена, что затрудняет реализа- 25 цию способа в портативней газохроматографической аппаратуре и обуславлива ет частую смену баллонов или использование в качестве источника водорода электролизеров, которые, помимо значительного веса, обладают повышенной энергоемкостью.

Прототипом изобретения является способ ионизационно-пламенного детек5 тирования,заключающийся в сжигании в пламени смеси кислорода и парообразного горючего материала - формамида и измерении электропроводности пламени £2} .

Ю Однакф использование данного способа подразумевает применение парообразного формамида, который может образовывать химические соединения с различными веществами, элюируемы15 ми из хроматографической колонки.

Кроме того, этот способ недостаточно чувствителен к некоторым классам соединений .

Цель изобретения - повышение чув20 ствительности определения, расширение диапазона детектируемых соединений.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве горючего материала используется смесь окиси углерода и водорода, которую получают при термическом взаимодействии водяного пара и углерода.

Для этого окись углерода и водород 30 подают в сопло горелки по каналу, предусмотренному для подачи водорода. При этом устраняется взаимодействие анализируемых веществ с горючим материалом и искажение·результатов анализа.

Пример 1. Расход газов предлагаемого детектора: газ-носитель (азот) 50 см^мин, смесь СО+Н^ 50 см/мин, воздух 600 см/мин, площадь· 'пика аропана S = 1,485 ему скорость движения диаграммной ленты V = -0,0166 см/с , количество введенного в'колонку вещества Q = 0,0252 мг, чувствительность измерительной схемы А; = 0,035 *10^_б а/см.

Расчет чувствительности проводился по формуле: , ^А = 0^0166-0702^— =^24-10 К/мг

Расчет пороговой чувствительности:

? 5 · 10’⁴ -О ^Зт«- Ц24 ' 1<Г<· 0,в.10’мг/с

В (уровень шумов) =5*10 А. /Пример 2 . Расчет чувствительности водородного пламенно-ионизационного детектора.

Расход газа-носителя (азота) _ 80 см^/мин, расход водорода 70 съ^мин, расход воздуха 750 см^мин, скорость движения диаграммной ленты 0,066 см/с, количество введенного в колонку веО.’= 1 (Г* мг. ч

Площадь пика (пропана) S- 6,81 см\ _ _ 6,81*10 ___ n _{Q 4} / ^Ά 0,066* 2*0,5*1(Г^25 3,9 10 К/мг^

Пороговая чувствительность данно го детектора:

ч _ 25^2»0,36’ 10'^гmn А 3,9· 10^

1,8 - Ю^мГ/с.

Пример 3. Иллюстрация расширения диапазона детектируемых веществ с помощью предлагаемого способа на пламенно-ионизационном детекторе приведена на фиг.1-3, где даны хроматограммы определения содержания соответственно SO^.h^Ou h^S.

Claims

Изобретение относитс к способам анализа химических соединений различных классов в газовой фазе, в частности к газовой хроматографии. Дл качественного и количественного определени веществ, злюируемых из хроматографической колонки, наиболее применим способ детектировани заключаиощийс в измерении злектропр водности пламени, при сгорании в атмосфере воздуха или кислорода смеси водорода и элюата, выход щего из хроматографической колонки . При по влении в злюате следов химических веществ электропроводность пламени резко возрастает вследствие ионизации в пламени молекул веществ Этот способ имеет недостаточную чувствительность дл некоторых органических соединений. Кроме того, дл реализации способа требуетс применение баллонного водорода, который образует с воздухом взрывоопасные смеси. Емкость баллонов с водородом ограничена, что затрудн ет реализацию способа в портативной газохромат графической аппаратуре и обуславлива ет частую смену баллонов или использование в качестве источника водорода электролизеров, которые, помимо значительного веса, обладают повышенной энергоемкостью. Прототипом изобретени вл етс способ ионизационно-пламенного детектировани , заключающийс в сжигании в пламени смеси кислорода и парообразного горючего материала - формамида и измерении электропроводности пламени 2 . Однакр использование данного способа подразумевает применение парообразного формамида, который может образовывать химические соединени с различными веществами, элюируемыми из хроматографической колонки. Кроме того, этот способ недостаточно чувствителен к некоторым классам соединений . Цель изобретени - повышение чувствительности определени , расширение диапазона детектируемых соединений . Поставленна цель достигаетс тем, что в качестве горючего материала используетс смесь окиси углерода и водорода, которую получают при термическом взаимодействии вод ного пара и углерода. Дл этого окись углерода и водород подают в сопло горелки по каналу, предусмотренному дл подачи водорода При этом устран етс взаимодействие анализируемых веществ с горючим мате риалом и искажениерезультатов анализа . Пример 1. Расход газов пред лагаемого детектора: газ-носитель (азот) 50 , смесь ССН-Н 50 см/мин, воздух 600 см/мин, площад пика аропана S 1,485 см7 скорость движени диаграммной ленты V -;Uf0166 см/с , количество введенно вКОЛОНКУ вещества Q 0,0252 мг, чувствительность измерительной схемы Ai О, 03510 а/см. Расчет чувствительности проводилс по формуле: , 1,4850,035 . ,, 1,г4,,/. .О,б2$2 Ь24.10 К/мг Расчет пороговой чувствительност 5 -О min ftl4(r 0,8. в (уровень шумов) 5«10 А, j П р и м е р 2 . Расчет чувствитфльности водородного пламенно-иони эационного детектора. ; Расход газа-носител (азота) . 8 , расход водорода 70 см/м р 1скод воздуха 750 смумин, скорость д зижени диаграммной ленты 0,066 CM количество введенного в колонку Q 1(Г мг. ; Площадь пика (пропана) S 6,81 с д 6 8110 0-Об6 2 0,5Г1-та5 3,9-10 К Порогова чувствительность данного детектора: 3 ,3610 , 810 мГ/с. Win А 3,9-10 Пример 3. Иллюстраци расширени диапазона детектируемых.веществ с помощью предлагаемого способа на пламенно-ионизационном детекторе приведена на Лиг.1-3, где даны хроматограммы определени содержани соответственно SO. . Формула изобретени 1 Способ ионизационно-пламенного детектировани в газовой хроматографии в- пламени плам образуквдего агента, отличающийс . тем, что, с целью увеличени чувствительности определени и расшире- ни диапазона детектируемых соединений , в качестве плам образующего агента используетс смесь окиси углерода и водорода, которую получают при термическом взаимодействии вод ного пара и углерода. 2, Способ по п,1, отличающийс тем, что, в качестве плам образующего газа используют эквимол рную смесь окиси углерода и водорода . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Жуховицкий А.А. и др. Газова хроматографи . М., 1962, с.24-35. 2,Авторское свидетельство СССР № 548905, кл.С 01 Ц, 27/62, 1977 (прототип).

I