SU776989A1

SU776989A1 - Method of producing phosphoric acid and calcium sulphate dihydrate

Info

Publication number: SU776989A1
Application number: SU792747330A
Authority: SU
Inventors: Ленсталь Семенович Кашин; Юрий Степанович Тумашов; Юрий Зиновьевич Гольдин; Анатолий Александрович Чмарин; Вячеслав Андреевич Виноградов; Ренат Юрьевич Зинюк; Борис Давидович Гуллер; Михаил Анатольевич Шапкин
Original assignee: Среднеуральский Ордена Трудового Красного Знамени Медеплавильный Завод
Priority date: 1979-03-27
Filing date: 1979-03-27
Publication date: 1980-11-07

Description

1one

Изобретение относитс к технологии производства фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальци , используемых соответственно дл получени удобрений и серной кислоты.The invention relates to a process for the production of phosphoric acid and calcium sulfate dihydrate, used respectively for the production of fertilizers and sulfuric acid.

Известен способ получени фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальци путем разложени фосфатного сырь серной и оборотной фосфорной кислотами при температуре в присутствии кремнефтористоводородной кислоты, вводимой в количестве 1-8 вес. 7о, с последующим отделением и промывкой осадка 1.A method of producing phosphoric acid and calcium sulfate dihydrate is known by decomposing phosphate raw materials with sulfuric and circulating phosphoric acids at a temperature in the presence of hydrofluorosilicic acid in an amount of 1-8 wt. 7o, followed by separation and washing of the precipitate 1.

Известен также способ получени фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальци путем разложени фосфатного сырь серной и оборотной фосфорной кислотами при температуре 70-75°С в присутствии фторидов натри или аммони и фторида алюмини при их соотношении А1Рз: : NaF 1 : 0,1-4 или А1Рз: МН4Р 1 : (0,1-10) в качестве реагентов регул торов кристаллообразовани дигидрата сульфата кальци . Полученную суспензию фильтруют, осадок фосфогипса отмывают с направлением промывных вод на стадию разложени 2.There is also known a method for producing phosphoric acid and calcium sulfate dihydrate by decomposing phosphate raw materials with sulfuric and circulating phosphoric acids at a temperature of 70-75 ° C in the presence of sodium or ammonium fluorides and aluminum fluoride at their ratio A1Pz: NaF 1: 0.1-4 or A1P3: MH4P 1: (0.1-10) as reagents for calcium sulfate dihydrate crystal formation regulators. The resulting suspension is filtered, the precipitate of phosphogypsum is washed with the direction of wash water at the stage of decomposition 2.

Недостатком известных способов вл етс высокое содержание фтора в дигидрате сульфата кальци до 0,4%, что усложн ет его переработку на серную кислоту.A disadvantage of the known methods is the high content of fluorine in calcium sulfate dihydrate up to 0.4%, which complicates its processing to sulfuric acid.

Целью изобретени вл етс устранение 5 указанного недостатка.The aim of the invention is the elimination of this drawback 5.

Поставленна цель достигаетс тем, что в известном способе получени фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальци в качестве реагентов регул торов кристаллообразовани дигидрата сульфата кальци используют смесь сульфатов меди и цинка и бутилового спирта, вз тых в количестве 0,0003-0,3 в. ч. Си, 0,0003-0,3 в. ч. Zn и 0,0003-0,2 в. ч. CiHgOH на 100 в. ч. PaOg 15 фосфата, а разложение ведут при температуре 81-86°С.This goal is achieved by using a mixture of copper and zinc sulfates and butyl alcohol, taken in an amount of 0.0003-0.3, as a reagent for the formation of calcium sulfate dihydrate and calcium sulfate dihydrate. h. C, 0.0003-0.3 in. h. Zn and 0.0003-0.2 in. h. CiHgOH per 100 in. including PaOg 15 phosphate, and the decomposition is carried out at a temperature of 81-86 ° C.

Отличительными признаками вл ютс используемые реагенты регул торы, их количество и температура, при которой ведут 20 разложение.Distinctive features are the reagents used, the regulators, their quantity and the temperature at which the decomposition takes place.

Указанные отличи позвол ют снизить содержание фтора в фосфогипсе до 0,19%. При меньших количествах реагентов повышаетс содержание фтора в фосфогипсе, 25 а при больших количествах происходит загр знение фосфорной кислоты. При температуре разложени ниже 8ГС ухудшаютс фильтруемость фосфогипса, а при температуре выше 86°С начинаетс образование полугидрата сульфата кальци , вывод которого из процесса и последующа переработка затрзднены.These differences can reduce the fluorine content in phosphogypsum to 0.19%. With smaller quantities of reagents, the fluorine content in phosphogypsum increases, 25 and with large quantities phosphoric acid is contaminated. At a decomposition temperature below 8 ° C, the filterability of phosphogypsum deteriorates, and at a temperature above 86 ° C, calcium sulfate hemihydrate begins to form, the withdrawal of which from the process and the subsequent processing are abused.

Пример 1. В реактор загружают 100 в. ч. апатитового концентрата (39,4% PsOs и 3,2% фтора), 385 в. ч. смеси оборотной фосфорной (285 в. ч. 20% PgOs) и 92%-ной серной (100 в. ч.) кислот. С оборотной фосфорной кислотой в реакционную зону ввод т 0,12 в. ч. ZnSO4 и 0,12 в. ч. CuSO4 (в пересчете на Me), а также 0,08 в. ч. бутилового спирта. Процесс осуществл ют в течение 5 часов при температуре 8ГС, при этом в твердую фазу выдел етс гипс фильтрующийс с условной производительностью 11т неотмытого осадка с м в час.Example 1. A 100 volt reactor is charged. including apatite concentrate (39.4% PsOs and 3.2% fluorine), 385 volts. including a mixture of phosphoric circulating (285 in. h. 20% PgOs) and 92% sulfuric (100. h.) acids. With circulating phosphoric acid, 0.12 volts is introduced into the reaction zone. including ZnSO4 and 0.12 in. including CuSO4 (in terms of Me), as well as 0.08 in. including butyl alcohol. The process is carried out for 5 hours at a temperature of 8 ° C, while the gypsum is filtered into the solid phase with a conditional capacity of 11 t of unwashed sludge, m per hour.

В результате получают 480 в. ч. суспензии (), которую раздел ют на вакуум-фильтре и 129 в. ч. первого фильтрата (30% Р2О5) вывод т в качестве продукта .The result is 480 c. including suspension (), which is divided into a vacuum filter and 129 c. the part of the first filtrate (30% P2O5) was withdrawn as product.

Гипс промывают 131,5 в. ч. воды и получают 285 в. ч. оборотной фосфорной кислоты (20% Р205) и 200 в. ч. отмытого осадка дигидрата сульфата кальци , который содержит 0,15% фтора.Gypsum washed 131.5 in. including water and get 285 in. including circulating phosphoric acid (20% P205) and 200 volts. including washed calcium sulphate dihydrate precipitate, which contains 0.15% fluorine.

Пример 2. Процесс осуществл етс аналогично изложенному в примере 1, при этом ввод т 0,008 в. ч. ZnSO4 и 0,008 в. ч. CuS04 (в пересчете на Me), а также 0,008 в. ч. бутилового спирта. Температуру поддерживают на уровне 84°С, Условна фильтруемость гипса в данном случае 9 , а содержание в нем ,2%.Example 2. The process is carried out as described in Example 1, with 0.008 in. Introduced. including ZnSO4 and 0.008 in. including CuS04 (in terms of Me), as well as 0.008 in. including butyl alcohol. The temperature is maintained at 84 ° C. The filterability of gypsum in this case is conventionally 9, and its content is 2%.

Пример 3. Процесс осуществл етс аналогично изложенному в примере 1, п,ри этом ввод т 0,0012 в. ч. ZnSO и 0,0012 в. ч. CuS04 (в пересчете на Me), а также 0,0008 в. ч. бутилового спирта. Температуру поддерживают на уровне 86°С. Условна фильтруемость гипса - 5,9 , а содержание в нем фтора 0,19%.Example 3. The process is carried out as described in Example 1, p., Wherein 0.0012 volts is introduced. including ZnSO and 0.0012 in. h. CuS04 (in terms of Me), as well as 0.0008 in. including butyl alcohol. The temperature is maintained at 86 ° C. The relative filterability of gypsum is 5.9, and the fluorine content in it is 0.19%.

Таким образом, предполагаемый способ позвол ет без ухудщени фильтрующих свойств осадка снизить содержание фтора в гипсе в средием на 40-60%.Thus, the proposed method allows, without compromising the filtering properties of the sludge, to reduce the fluorine content in gypsum in the medium by 40-60%.

Claims

1. USSR author's certificate number 551248, cl. From 01B to 25/22, 20.06.73.

2. USSR author's certificate number 579221, cl. From 01B to 25/22, 05.27.74.