SU776225A1

SU776225A1 - Differential thermal analyzer

Info

Publication number: SU776225A1
Application number: SU782682125A
Authority: SU
Inventors: В.А. Вертоградский; Л.С. Егорова; А.С. Трунин; Ю.В. Мощенский
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6209
Priority date: 1978-11-04
Filing date: 1978-11-04
Publication date: 1982-05-23

Description

стратора лабораторные графопостроители, позвол ет мен ть масштаб записи.A strator laboratory plotter allows you to change the recording scale.

Однако этому устройству также свойственна погрешность вследствие неучета изменений условий теплообмена между образцами и источником теплового потока. Кроме того, вид кривой, полученной при работе на устройстве типа Ньюкирка, зависит от конструктивных особенностей нагревательного устройства (вид и расположение нагревателей и так далее).However, this device is also characterized by an error due to the neglect of changes in heat transfer conditions between the samples and the source of heat flow. In addition, the type of curve obtained when working on a Newkirk-type device depends on the design features of the heating device (type and location of heaters, etc.).

Целью изобретени вл етс повышение точности анализа.The aim of the invention is to improve the accuracy of the analysis.

Дл этого устройство снабжено измерителем разности температур, чувствительные элементы которого расположены между эталонным образцом и источником нагрева , усилитель выполнен функциональным с управл ющим входом, а выход измерител разности температур подключен к управл юш,ему входу усилител .For this, the device is equipped with a temperature difference meter, the sensitive elements of which are located between the reference sample and the heating source, the amplifier is made functional with a control input, and the output of the temperature difference meter is connected to the control and its amplifier input.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства дл дифференциального термического анализа.The drawing shows the scheme of the proposed device for differential thermal analysis.

Устройство содержит источник 1 нагрева (печь), измеритель 2 температуры исследуемого образца, измеритель 3 температуры эталонного образца, усилитель 4 дифференциального сигнала датчиков 2 и 3, регистратор 5 - измеритель 6 разности температур в пространстве между источником нагрева и эталонным образцом. Дифференциально включенные измерители 2 и 3 подключены к входу а-а усилител , выход Ъ-Ъ усилител подключен к регистратору 5. Регистратор фиксирует дифференциальный Сигнал в зависимости от времени или температуры одного из образцов. Выход измерител разности температур 6 подключён К; управл юш,ему входу с-с усилител 4.The device contains a heat source 1 (furnace), a temperature gauge 2 of the sample under study, a temperature gauge 3 of the reference sample, an amplifier 4 of the differential signal of sensors 2 and 3, the recorder 5 - meter 6 of the temperature difference in the space between the heating source and the reference sample. Differentially connected meters 2 and 3 are connected to the input a-a of the amplifier, output b-b of the amplifier is connected to the recorder 5. The recorder captures the differential signal depending on the time or temperature of one of the samples. The output of the temperature difference meter 6 is connected to K; Control Yush, he input with an amplifier 4.

Устройство работает следующим образом .The device works as follows.

Перед началом эксперимента устанавливаетс оптимальна величина коэффициента усйлёнЕг усилител 4, исход из требуемого масштаба регистрации термической кривой и ожидаемой величины сигнала измерител перепада температур в пространстве между источником нагрева и эталонным образцом. В соответствии с традиционной процедурой ДГА - эксперимента за счет регулировани мощности источника нагрева задаетс монотонный тепловой режим , например режим, обеспечивающий нагрев эталонного образца с посто нной скоростью .Before the start of the experiment, the optimum value of the coefficient of amplifier 4 is established, based on the required scale of registration of the thermal curve and the expected value of the signal of the temperature difference meter in the space between the heating source and the reference sample. In accordance with the traditional procedure of the DHA experiment, by adjusting the power of the heating source, a monotonous thermal regime is set, for example, a regime that provides heating of the reference sample at a constant rate.

По мере изменени условий теплообмена между источником нагрева и образцами (например, при изменении с температурой теплопроводности стенок керамических чеек, в которых размещены образцы) сигнал измерител перепада температур в пространстве между источником нагрева и контрольным образцом воздействует наAs the heat exchange conditions between the heat source and the samples change (for example, when the thermal conductivity of the walls of the ceramic cells in which the samples are placed changes with temperature), the signal of the temperature difference meter in the space between the heat source and the control sample affects

усилитель таким образом, что масштаб записи увеличиваетс по мере уменьшени перепада температур и наоборот. Аналитически можно показать, что из рассмотрени процесса теплообмена между образцами и источником нагрева следует, что коэффициент усилени усилител при этом должен быть именно обратно пропорционален первой степени управл ющего сигналаthe amplifier in such a way that the recording scale increases as the temperature drops and vice versa. Analytically, it can be shown that considering the heat exchange process between the samples and the heating source, it follows that the gain of the amplifier should be inversely proportional to the first degree of the control signal.

(пропорционален, в свою очередь, перепаду температур в пространстве между источником нагрева и образцом сравнени ). В случае же, если тепловые сопротивлени между источником иагрева и образцами не мен ютс , коэффициент усилени остаетс посто нным . Таким образом, осуществл етс автоматическа корректировка масштаба записи на различных участках термограммы , при этом вс термограмма имеет равную чувствительность по отношению к регистрируемым тепловым эффектам. Вследствие этого повышаетс точность результатов ДГА. Кроме того, достигаетс унификаци термической кривой, вид ее становитс мало чувствителен к изменению характера теплообмена в термографической чейке, а также к скорости нагрева. В этом случае термическа крива гораздо в большей степени отражает индивидуальность исследуемого вещества и в меньшей степени - услови испытаний. По вл етс возможность с меньшей погрешностью переносить и сопоставл ть результаты, полученные на одной печи с таковыми дл другой печи.(proportional, in turn, to the temperature difference in the space between the heating source and the comparison sample). In the case that the thermal resistances between the source of ignition and the samples do not change, the gain remains constant. In this way, an automatic adjustment of the recording scale in different parts of the thermogram is carried out, while the entire thermogram has an equal sensitivity with respect to the recorded thermal effects. As a result, the accuracy of DGA results is improved. In addition, unification of the thermal curve is achieved, its appearance becomes little sensitive to the change in the nature of heat transfer in the thermographic cell, as well as to the heating rate. In this case, the thermal curve reflects much more the individuality of the substance under study and, to a lesser extent, the test conditions. It is possible with less uncertainty to transfer and compare the results obtained on one furnace with those of another furnace.

Claims

1.Oding I. А. Modern methods of testing metals. M., “Metallurgizdat,

1944, p. 138, 158.

2. Berg L., Introduction to thermography. M., USSR Academy of Sciences, 1961, p. 22-23.

3. Uendland U. Thermal methods of analysis. M., “Peace, 1968, p. 238 (prototype).