SU771481A1

SU771481A1 - Способ атомно-абсорбционного анализа

Info

Publication number: SU771481A1
Application number: SU782697464A
Authority: SU
Inventors: Вячеслав Сергеевич Дорофеев; Михаил Сергеевич Чупахин; Николай Сергеевич Михайлов; Владимир Иванович Грибков
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1978-12-15
Filing date: 1978-12-15
Publication date: 1980-10-15

Description

(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО АНАЛИЗА

I

Изобретение относитс к области аналитической ХИМКИ, в частности к способам спектрального анализа, и предназначено дл определени элементного состава анализируемого вещества.

Известны способы спектрального анализа , например эмиссионный спектральный. Этот способ заключаетс в том, что анализируемую пробу помещают в источник возбуждени атомов и по регистрируемому атомному эмиссионному спектру суд т о наличии тех или иных элементов в пробе и их количестве 1.

Недостатком описанного способа анализа вл етс его низка селективность, так как одновременно регистрируетс эмиссионный спектр атомов всех элементов, присутствующих в пробе, и поэтому на аналитические линии определ емых элементов накладываютс линии других элементов. Кроме того, абсолютна чувствительность этого способа невысока.

Наиболее близким техническим решением к предложенному вл етс способ атомноабсорбционного анализа, включающий атомизацию анализируемой пробы, просвечивание ее атомных паров излучением спектраль|ФУ й НОЙ лампы, регистрацию поглощени спектральной линии 2.

Способ малочувствителен, что св зано с возможностью использовани только резонансных линий определ емого элемента.

Цель изобретени - повышение чувствительности анализа.

Указанна цель достигаетс тем, что излучение от спектральной лампы дополнительно пропускают через насыщенные атомные пары определ емого элемента и измер ют поглощение нерезонансной спектраль10 ной линии, энерги квантов которой соответствует квантовому переходу предварительно возбужденных от резонансной линии атомов этого элемента.

Сущность предлагаемого способа заклю15 чаетс в следующем.

Излучение от спектрального источника света, прошедшее через атомизатор, пропускают через насыщенные пары определ емого элемента. Излучение спектральной лампы представл ет собой набор всех эмиссион20 ных атомных спектральных линий определ емого элемента, начина с резонансных, соответствующих переходу атома с основного невозбужденного уровн на один из

возбужденных, и включает линии, соответствующие переходам с возбужденного уровн на другой возбужденный уровень с еще большей энергией. Следовательно, при прохождении такого излучени , специфического дл определенного химического элемента, через насыщенные атомные пары этого же элемента происходит полное поглощение резонансных линий этими парами. В результате больщое количество атомов определ емого элемента, наход щихс в свободном невозбужденном состо нии, перейдет на возбужденные уровни, которые соответствуют частотам резонансных линий, присутствующим в просвечивающем спектральном источнике света. Так как в эмиссионном атомном спектре практически любого химического элемента имеетс одна наиболее сильна в поглощении резонансна лини , то, следовательно , большинство атомов будет находитьс в возбужденном состо нии с энергией , соответствующей частоте этой резонансной линии. Известно, что в эмиссионном атомном спектре любого химического элемента имеютс линии, частоты которых таковы, что их могут поглотить только атомы, наход щиес на определенном возбужденном уровне (комбинационный принцип, ступенчатое возбуждение). Таким образом, в эмиссионном атомном спектре источника света можно выбрать спектральную линию, имеющую наибольшую интенсивность и силу осцилл тора , частота излучени которой такова, что при ее поглощении атом переходит с возбужденного уровн , энерги которого соответствует частоте наиболее сильной в поглощении резонансной линии, на более высокий энергетически уровень. Выделив эту нерезонансную линию спектральным прибором , можно регистрировать ослабление ее поглощени в том случае, если в анализируемом образце, вводимом в атомизирующее устройство, будут присутствовать атомы определ емого элемента. При этом чувствительность в большей мере будет определ тьс силой осцилл тора уже этой нерезонансной линии. Действительно, наличие резонансной линии определенного элемента в излучении, проход щем через атомные пары этого элемента, приводит к тому, что больша часть атомов будет находитьс в возбужденном состо нии. Следовательно, если нерезонансна лини имеет соответствующую частоту, то она также будет поглощена, но уже только возбужденными атомами. Если при введении в атомизирующее устройство анализируемого образца в нем содержатс атомы определ емого элемента, то интенсивность резонансной линии будет падать , соответственно будет уменьшатьс число возбужденных атомов этого элемента в насыщенных парах, а. интенсивность регистрируемой прибором нерезонансной линии будет возрастать. При этом во сколько раз сила осцилл тора выдел емой нерезонансной линии будет больше силы осцилл тора

резонансной линии, во столько раз и чувствительность предложенного способа атомно-абсорбционного анализа будет выше чувствительности известного атомно-абсорбционного способа, при котором регистрируют поглощение резонансных линий. Излучение эмиссионных атомных спектров показало, что дл любого элемента можно выбрать нерезонансную линию, сила осцилл тора которой больше наиболее сильной в поглощении резонансной линии.

Пример 1. Излучение от источника света (высокочастотной лампы BCB-2Hg) пропускали через атомизатор (плам воздухацетилен ), затем через устройство (кварцевую прозрачную нагреваемую кювету с введенной в нее ртутью и откачанной до давлени Ю мм рт. ст.) с насыщенными парами ртути. После этого излучение направл ли в спектральный прибор, где регистрировали поглоц1ение нерезонансной линии ртути 4358, 35А. В эмиссионном спектре ртути , излучаемой лампой ВСБ-2, имеетс одна резонансна лини 2536, 52А (еще одна резонансна лини , расположенна в жесткой ультрафиолетовой области, практически полностью поглощаетс в воздухе), котора , поглотившись атомами ртути в кювете , переводит их с основного невозбужденного уровн на энергетический уровень 39412 см Ч В эмиссионном спектре лампы BCB-2Hg имеетс много линий, которые, поглотившись , могут перевести атомы ртути с уровн 39412 см на еще более высокий энергетический уровень. Выбирают линию 4358, 35А, котора переводит атомы ртути с уровн 39412 см на уровень 62350 см по той причине, что произведение статистического веса на силу осцилл тора (gf) составл ет 24, в то вр,ем как дл резонансной линии 2536, 52А оно равно 0,34. Это значит, что чувствительность в случа регистрации поглощени линии 4358, 35А вьуше , чем при регистрации линии 2536,52 в 70 раз. Если при регистрации лини 2536,52А на атомно-абсорбционном приборе МАф-1 фирмы «Мимадзу, в приготовленном растворе обнаруживаем 3 -10 /о ртути, то на этом же приборе с устройством, содержащим насыщенные пады ртути, при регистрации линии 4358,35А в другом растворе обнаруживаем 5 . ртути.

Предложенное техническое решение позвол ет увеличить чувствительность анализа в среднем в 2-100 раз.

Claims

Формула изобретени

Способ атомно-абсорбционного анализа, включающий атомизацию анализируемой пробы, просвечивание ее атомных паров излучением спектральной лампы, регистрацию поглощени спектральной линии, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности анализа, излучение от спект5

ральной лампы дополнительно пропускаютИсточники информации,

через насыщенные атомные пары определ е-прин тые во внимание при экспертизе

мого элемента и измер ют поглощение не-1. Зильберщтейн X. И. Спектральный анарезонансной спектральной линии, энерги лиз чистых веществ. М., «Хими , 1971.

квантов которой соответствует квантовому2. Львов Б. В. Атомно-абсорбционный

переходу предварительно возбужденных от ре-j спектральный анализ. М., «Наука, 1966

зонансной линии атомов этого элемента.(прототип).