(54) СПОСОБ АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ
В области анализа веществ большое распространение получают физикохимические методы анализа, в которых количество анализируемого вещества определ ют по какому-либо его физико химическому параметру. Известен способ анализа, в основу которого положено тушение флуоресценции люминофоров, возбуждаемых УФ-излучением , анализируемыми веществами Этот способ анализа, в частности, испол ьзуют дл детектировани веществ в газовой хроматографии. Недостатком способов анализа с использованием УФ-цзлучени вл етс невысока стабильность источника возбуждени люминесценции, определ ема статическим характером газового разр да в УФ-лампе, необходимость приме нени специальных фильтров дл отсекани видимой части спектра и устран ни нагрева кюветы с анализируемым веществом, а также применение сложных оптических систем. Кроме того, тушение флуоресценции люминофоров, возбуждаемых УФ-излучением , анализируемыми веществами не очень эффективно и дл достижени больших степеней тушени обычно используют большие («-О, моль/л) концентрации тушител . Этих недостатков в основном лишен способ анализа веществ,заключающийс в измерении тушени флуоресценции люминофоров, возбуждаемых радиоактивным излучением, анализируемыми веществами. . В этом случае нет необходимости в специальных фильтрах, а также oifтических системах и стабильность возбуждени флуоресценции, определ ема периодом полураспада радиоактивного изотопа, становитс более высокой по сравнению с газоразр дными УФ-лампами. Кроме того, величина эффекта тутиё11и радйолммйнесценции анализируемыми веществами в 100-1000 раз больше величины тушени флуоресценции , возбуждаемой УФ-излучением. Этот способ анализа вещества,как наиболее близкий по технической сущности, выбран в качестве прототипа . Следует отметить, что тушение радиолюминесценции вызывает большое количество органических соединений и различных raSoB. Дл сильных тушителей характерно содержание специфическмх группировок: R-1, R-Bг, R-NO R-NH-R , R-OCOO-R, R-SH, Я-S-R, R-COOH, R-NH, R-CH CH-R, ft-CN, (R0)3-P0 и т.д. Сильным тушащим действием обладают некоторые металорганические соединени и, как правило, многие биологически активные вещества (ток сины, канцерогены, лекарства, герби циды и т.д.). Тушат радиолюминесценцию газы: кислород, окись углерода, окислы азо та, хлор, сероводород и сернистый газ . Недостатком способа анализа вещества по тушению радиолюминесценци ограничивающим его применение, вл етс невозможность определени отдельных тушащих веществ из их смеси Целью изобретени вл етс исцол зование его дл анализа сложных смесей. Это достигаетс тем, что в спосо анализа вещества, заключающемс в измерении тушени флуоресценции радиолюминесцирующих веществ анализируемыми веществами при возбуждении флуоресценции радиоактивным источником , анализируемые вещества предварительно раздел ют на хроматографической колонке, использу в качестве подвижной фазы растворы радиолюминесцирующих веществ. Другим отличием вл етс то, что из подвиж ной фазы перед подачей ее в колонку удал :пт растворенный кислород воздуха , например, путем барботировани через нее аргона. Разделение вещества на .хроматографической колонке и использование этом в качестве подвижной фазы растворов радиолюминесцирующих веществ дает возможность разделени и количественного определени тушащих компонентов, содержащихс в ана лизируемой смеси при возбуждении подвижной фазы радиоак тивным излуче нием. Удаление кислорода из подвижной фазы позвол ет существенно повысить чувствительность определений, так как кислород понижает интенсивность радиолюминесценции. На фиг. 1 представлена схема уст ройства дл осуществлени способа; на фиг. 2 - хроматограмма разделени водно-ацетоновой смеси, насыщенной воздухом. Смесь анализируемых веществ с по мощью шприца 1 ввод т в хроматографическую колонку 2. В качестве подвижной фазы 3 используют раствор радиолюминесцирующего вещества (п-герфенил, дифенилоксизол,о6 -нафт амин и т.д.) в ароматических раство рител х (толуол, бензол, ксилол и т.д.) или в смеси ароматических растворителей с другими растворите л ми (метиловый и этиловый спирт, диоксан, дифенилформамид и т.д.). Из подвижной фазы перед подачей в хроматографическую колонку удал ют растворенный кислород воздуха путем барботировани через нее аргона, при ЭТОМвентиль 4 соедин ют сатосферой . После барботировани подвижной азы в течение 0,5 ч (на 1 л раствоа ) вентиль 4 закрывают и подвижна аза поступает под давлением через олонку в детектор 5, состо щий из задиоактивноге р)-источника 6, кювеы объемом л. 0, 03 мл и фотоэлектроного умножител (ФЭУ). Работу детектора обеспечивает лектронный блок 7, а сигналы с нео регистрируют на самописце 8. Нуль прибора устанавливают при пропускании подвижной фазы через кдлонку и детектор до установлени посто нных показаний, затем ввод т пробу анализируемых веществ. По мере разделени компонентов на хроматографической колонке в детектор поступает подвижна фаза с компонентом , обладающим тушащими свойствами, и на самописце регистрируетс пик, площадь которого характеризует колиfecTBO анализируемого вещества. По времени выхода пика устанавливают качественный состав анализируемых веществ. На фиг. 2 показан пример анализа водно-ацетоновой смеси ( 10 : 1) , насыщенной воздухом. Разделение проводилось на колонке 02 мм, В 150 мм, заполненной силохромом. В качестве подвижной фазы использовалс толуол, содержащий.О,1 мг/мл п-терфенила. Объемвводимой пробы .10 мкл, давление аргона 3 ати, активность источника . Выход кислорода соответствует пику-1, выход ацетона - пику-2. Таким образом, предлагаемый способ анализа позвол ет анализировать одновременно смеси жидких и газообразных веществ. При этом не требуетс нагрева веществ и перевола их в газообразную фазу, что открывает определенные перспективы при анализе металорганических и биологически активных веществ (токсинов, канцерогенов, лекарств , гербицидов и т.д.), которые как правило, вл ютс сильными тушите .л ми радиолюминесценции. Чувствительность предлагаемого способа анализа не ниже известных способов анализа с использованием УФ-излучени , а точность определений значительно выьме. Предлагаемый способ анализа веществ может найти применение при контроле загр знений окружающей среды, при диагностике различных заболеваний, а также в лабораторной практике при
анализе различных органических соединений и газовых смесей.
Предлагаемый способ анализа в отличие от известных характеризуетс большой универсальностью и широким диапазоном анализируемых веществ.