SU763784A1 - Хроматографическа колонка - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к аналитическим приборам , и более конкретно к устройству хроматографических колонок дл  газовых хроматографов . Известна хроматографическа  колонка, нагрев которой осуществл етс  электрическим током, причем тепловыдел ющим сопротивлением  вл ютс  две металлических трубки, установленные коаксиально и электрически последовательно соединенные. Така  колонка позвол ет осуществл ть хроматографические процессы в режимах изотермических и программировани  температуры во времени }. Однако с помощью такой колонки невозмож но осуществл ть процессы с программированием температуры по длине колонки. Известна хроматографическа  колонка, содержаща  трубку с концевыми соединени ми, электронагревательный элемент, концентрически окружающий трубку и имеющий переменное по длине трубки удельное сопротивление, электрические выходы от концов нагревательного элемента и источник варьируемого напр жени  2. Недостаток колонки - необходимость во внешнем термостате дл  реализации больщинства температурных режимов. Этим ограничиваетс  ее применение ц портативных и малогабаритных приборах. Кроме того, невозможна регенераци  сорбента в колонке без внецшего термостата , так как из-за неоднородного по длине нагрева, загр знени , десорбированные в зонах более высоких температур, будут вновь сорбироватьс  в менее нагретх зонах. Цель изобретени  - расцшрение функцио- нальных возможностей коленки и ускорение регенерации сорбента. Указанна  цель достигаетс  тем, что в конструкцию ввод т колонку дополнительного нагревательного элемента, сопротивление каждого сегмента которого согласовано с сопротивлением соответствующего сегмента основного нагревательного элемента таким образом, что сумма их сс тротивлений  вл етс  величиной посто нной по длине колонки, а также устройством электрических выходов не только от концов нагревательных элементов, но и от р да промежуточных точек нх и подключением колонки к источнику варьируемого напр жени  через многопозиционный переключатель.

На чертеже изображена схема предлагаемой колонки.

В хроматографической колонке концевые

соединени  1 закреплены на торцах трубки 2. Основной 3 и догюлнительный 4 HarpeeafenH установлены оба коаксиально относительно трубки 2 по всей ее длине, с противоположными направлени ми изменени  сопротивлени  секций; выходы из концов нагревателей 3 и 4 и их секций электрически св заны с мно

гопозиционным переключателем 5, который, в свою очередь, электрически св зан с источником варьируемого напр жени  6.

Предлагаема  колонка позвол ет осуществит следующие варианты хроматографического процесса: изотермическа  хроматографи  при различных температзфах; хроматографи  с программированием температуры во времени; хроматсрмографи  с пр мым и обратным градиентом температур, независимо от направлени  потока газоносител ; хроматермографи  в сочетании с программированием температуры во времени; термоадсорбционное концентрированне; многократное термоадсорбционное концентрирование.

Перечисленные режимы не исчерпывают вариантов использовани  колонки.

Дл  осуществлени  первого режима .оба

нагревательных злемента 3 и 4 подсоедин ютс  параллельно к одному источнику напр жени  Так как дл  каждого участка длины сумма сопротивлений двух нагревателей одинакова, тепловыделение на всех участках колонки также одинаково и при посто нном напр жении источника питани  реализуетс  изотермический режим при температуре, определ емой напр жением питани . При этой схеме могут осуществл тьс  несложные процессы разделени , регенераци  сорбента в колонке, термоадсорбционное концентрирование.

Второй из названных режимов ос)лществл етс  при такой же схеме включени , но напр жение питани  при э/ом измен етс  по заданной программе и соответственно измен етс  во времени температура (одинаково по дли .не колонки). В этом режиме целесообразно раздел ть смеси веществ с большим диапазоном удерживаемых обьемов и при повышенных требовани х к скорости анализа.

В третьем и четвертом режимах.к источнику напр жени  подсоединен только один из двух нагревателей. При зтом мощность на еданшог длины, пропорциональна  сопротивлению участjca , не одинакова, и вдоль колонки устанавливаетс  градиент температур положительный, относительно потока газа-носител  при использовании основного нагревател  и отрицательный - дополнительного. Если напр жение программируетс , то соответственно программируетс  и градиент температур. Использование положительного программируемого градиента эффективно при особо высоких требовани х к эффективности разделени  смеси, а отрицательного - при работе, с особо малыми концентраци ми , так как хроматермографи   вл етс  практически единственным методом абсолютного увеличени  концентрации в процессе разделени .

Термоадсорбционное концентрирование осуществл етс  при прот гивании через колонку большого объема газообразной пробы при наименьшей температуре эксплуатации, последующем перекрытии газовых коммуникаций колонки н подачи напр жени  на оба, соединенных параллельно, нагревательных злемента и, после достижени  заданной температуры, включени  колонки в поток газа-носител , который вьшосит десорбированные компоненты в аналитическую колонку.

Предельный козффициент обогащени , при этом составит

п

°.

где - коэффициент концентрировани 

,i -го компонента; |5 - отнощение истинных объемов газово

фазы и сорбента в колонке; FQ и Tj.- коэффициенты Генри i го компонента при температурах сорбции и

десорбции соответственно. Дл  осуществлени  режима многократного термоадсорбционного концентрировани  создаетс  бегуща  волна нагрева в направлении потока газа-носител . Дл  этого источник напр жени  поочередно подключаютс  к соответствующим параллельно соединенным сегментам нагревателей. Козффициент обогащени  при этом составл ет

h

lOi

О

г,

где п - число ступеней обогащени , равное

числу секций.

Устройство просто по конструкции и может выпускатьс  на существующих предпри ти х . аналитического проборостроени  без привлечени  специального оборудовани . Кроме того, устройство может найти щирокое применение при решении большинства задач аналитической хроматографии благодар  своей многофункциональности .

Claims (2)

1.Авторское свидетельство СССР И 203307,1 кл. G 01 N 31/08, 1963.

2.Journal of Chromatography 133, N 2, 1977, p. 253-261 (прототип).

/

ь«

/

/ /

Й

j ч У

22

/

i h

т