SU752159A1 - Способ контрол процесса растворной полимеризации изопрена - Google Patents

Description

непрерывный в услови х взрывоопасного производства, однако, он не позвол ет контролировать наличие гель-фракции в полимере , в то врем  как дл  производства цисполиизопрена этот параметр  вл етс  одним из определ ющих дл  качественного проведени  процесса полимеризации.

Целью изобретени   вл етс  непрерывное экспресс-определение наличи  гельфракции в г мс-полиизопрене.

Поставленна  цель д ослигаетс  тем, что в способе контрол  качественных параметров процесса растворной полимеризации измерением в зкости растворов полимера при одной, факсированной скорости сдвига с последующей математической обработкой результатов измерений, отбирают две равные пробы полимеризата, и перед определением в зкости одну из них обрабатывают водой, а другую - спиртом, вычисл ют отношение величины в зкости пробы, обработанной водой, к величине в зкости пробы, обработанной спиртом, причем по превышению указанным отношением единицы (с учетом погрешности измерени ) суд т о присутствии геугь-фракции в полимере.

Способ основан на том, что г{ис-пол1иизопрен , содержащий зародыши гел , по вившиес  в результате изменени  соотношени  компонентов каталитического комплекса, присутстви  микропримесей и т. п., про вл ет способность к практически мгновенному структурированию под действием небольших количеств воды, что, в свою очередь , приводит к заметному увеличению в зкости ею раствора.

Изобретение иллюстрируетс  примерами.

Пример 1. Из полимеризатора непрерывно отбирали две равные пробы раствора «живущего полиизопрена, одну из них смеививали с н-бутиловьш спиртом в количестве 0,06 масс. % .от массы пробы, а другую - с таким же количеством воды. Затем обе пробы непрер ывно дозировали с равными объемными расходами через два капилл ра с одинаковыми размерами. Показани  iMaHOMerpa, регистрирующего перепад давлени  АР на капилл ре, по которрму протекал раствор полимера, обработанный водой , составил 80% от размера шкалы. Показани  такого ж-е манометра, регистрирующего перепад давлени  ЛР2. на капилл ре , по которому протекал раствор полимера , обработанный спиртом, составил 65% от размера шкалы. Отношение величины в з сости раствора, .обработанного водой, к величине в зкости раствора, обработанно 1

го спиртом, - при данных услови х изме .

рени  (одинаковые объемные расходы через одинаковые капилл ры, что обеспечивает посто нство скорости сдвига) равно отношению перепадов давлени  на соответствующих капилл рах

APi 80

1,23.

ДА

65

С учетам погрешности, вносимой измерцтельными приборами и составл ющей 3%, полученное отношение следует считать существенно большим единицы и зарегистрировать присутствие ге.ль-фракдии в полимере . Фактическое содержание гель-фракции в испытанном полимере, определенное по известной методике 2 (см. ниже контрольный пример 4) составило 6,1 масс. %, а по метод ике 1 (см. ниже контрольный шример 5) -составило 5,97 масс. %. На описанный опыт, включа  врем  транспортировки пробы полимеризата из полимеризационного аппарата к измерительным приборам, потребовалось 3 минуты.

Пример 2.- Раствор «живущего полиизопрена испытывали по методике, описанной в примере 1.

В результате получено:

ЛР АР: 85; APg 46; - 1,85.

В соответствии с критери ми, упом нутыми в примере 1, в данном случае также может быть зарегистрировано присутствие гель-фракции в полимере. Фактическое содержа ие гель-фракщии в испытанном полимере , определенное по известной методике 2 (см. также контрольный пример 4), составило 17,8 масс. %. Затраты времени на постановку опыта такие же, как в примере .

Пример 3. Раствор «живущего полиизопрена испытывали по методике, описанной в прнмере I.

В результате получено:

ДЛ

АР, 58; ДРа 57;

1,02.

АР,

Учитыва  погрешности измерительных , упом нутые в примере 1, полученное отнощение следует считать равным единице и полимер - практически не содержащим гель-фракции. Фактическое содержание гель-фракции в испытанном полимере , определенное по известной методике 2 (см. также контрольный пример 4), составило 0,5 маос. 1%, что йе превосходит

погрешности, упом нутой методики. Затраты времени на постановку опыта такие же, как в примере :1.

Пример 4 (контрольный).

В соответствии с известной методикой

2, четыре навески по 10 г г «с-полиизопрена поместили в батистовые мешочки. Мешочки подвесили в стекл нных банках и залили в каждую по 1 л гексана. Мешочки поочередно, с интервалом в одни сутки, извлекали из банок, высушивали и взвешивали . Массы каучука, оставшиес  в третьем и четвертом мешках, оказались равными между собой и составл ли 0,61 г, что соответствует содержанию гель-фракции 6,1 масс. %.

Врем  определени  составило 4 суток.

Пример 5 (контрольный).

В соответствии с известной методикой II приготовили 500 г однопроцентного раствора г нс-пол изопрена в гексане. Раствор поместили в препаративную центрифугу УПЦ-60, конструкции СКВ ВФА (г. Москва ). После обработки гравитационным полом в течение 1 часа при 25 тыс. обIмин, отфильтровали нижний слой раствора из кювет, обогащенный «елг-фракцией и высушили осадок. В результате получили содержание гель-фракции в каучуке, равное .5,97 масс. %, что хорошо согласуетс  с результатами примера 4.

Claims (3)

1.Цветков В. Н., Эскин В. Е., Френкель С. Я., Структура макромолекул в растворах М., «Наука, il964, с. 720.

2.Гречановский В. А., Поддубный И. Я., Доклады АН СССР, 1971, М., 197, № 3, с. 643-645.

3.Авторское свидетельство СССР № 460797, .кл. G 01 iN 11/02, 1969 (прототип ) .