SU749854A1 - Method of preparing poly-epsilon-caprolactam - Google Patents

Method of preparing poly-epsilon-caprolactam Download PDF

Info

Publication number
SU749854A1
SU749854A1 SU762369657A SU2369657A SU749854A1 SU 749854 A1 SU749854 A1 SU 749854A1 SU 762369657 A SU762369657 A SU 762369657A SU 2369657 A SU2369657 A SU 2369657A SU 749854 A1 SU749854 A1 SU 749854A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
caprolactam
water
weight
epsilon
preparing poly
Prior art date
Application number
SU762369657A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Борис Шейликович Хайтин
Юрий Алексеевич Дрозд
Лидия Тимофеевна Фисюк
Original Assignee
Предприятие П/Я Р-6925
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я Р-6925 filed Critical Предприятие П/Я Р-6925
Priority to SU762369657A priority Critical patent/SU749854A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU749854A1 publication Critical patent/SU749854A1/en

Links

Landscapes

  • Polyamides (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-Е-КАПРОЛАКТАМА(54) METHOD FOR OBTAINING POLY-E-CAPROLACTAM

Изобретение относитс  к химии высокомолекул рных соединений, конк ретно к способам получени  поли- -капроамида , и может быть использов но дл  интенсификации процесса промьшшенного производства поли- -капроамида , Известен способ получени  поли- -капролактама путем гидролитической полимеризации е-капролактама в присутствии каталитической системы состо щей из воды, карбоновой,кислоты и N-ацил (арил)лактама .1 По известному способу невозможно получить полимер с высоким юлекул  нъал весом. Цель изобретени  -. повышение качества полимера. Поставленна  цель осуществл етс  тем,что компоненты каталитической с темы используют в следующих количествах: вода 0,0555-0,3 моль/кг смеси,N -ацил(арил)лактам и карбонова  кислота 0,1-0,5 вес.ч. на 100 вес.ч. воды. Длительность индукционного пери да определ етс  накоплением в реак ционной системе необходимого количества V4 -аминокапроилкапролактама, образующегос  в результате взаимодействи  катализатора (воды) с капролактамом и  вл кмцегбс  активным центром роста цепи. В присутствии воды происходит гидролиз этого соединени , прекращающийс  при накоплении в реакционной системе продуктов гидролиза, содержащих карбоксильные группы. Дл  подавлени  гидролиза в.систему вводитс  карбонова  кислота, играюща  роль регул тора молекул рного веса, в количествах, равных количеству введенного активатора (количество вводимой в систему воды может быть снижено в 10-12 раз). Дл  повышени  концентрации активных центров в начальный период реакции и, тем самым, сокращени  длительности индукционного периода реакции полиамидировани , в реакционную систему ввод тс  имидные соединени , имеющие в своем составе группы, сходные с активными группами -аминокапроилкапролакте№1а; о о в К vC-M-C-v Пример. На 1 КГБ -капро акт:ема добавл ют 0,04 моль (0,49% от веса -капролактама) бензойной кислоты , 0,04 моль (0,62% от веса -капролактама ) Ы -ацетилкапролактама иThe invention relates to the chemistry of high molecular weight compounds, specifically to methods for producing poly-α-caproamide, and can be used to intensify the process of industrial production of poly-β-caproamide. A method for producing poly-β-caprolactam by hydrolytic polymerization of e-caprolactam in the presence of a catalytic system is known. consisting of water, carboxylic, acid, and N-acyl (aryl) lactam .1 By a known method it is not possible to obtain a polymer with a high weight. The purpose of the invention is. improving the quality of the polymer. The goal is achieved in that the catalytic components are used in the following amounts: water 0.0555-0.3 mol / kg of the mixture, N-acyl (aryl) lactam and carboxylic acid 0.1-0.5 parts by weight. per 100 weight parts water. The duration of the induction period is determined by the accumulation in the reaction system of the required amount of V4-aminocaproylcaprolactam, which is formed as a result of the interaction of the catalyst (water) with caprolactam and is the active center of chain growth. In the presence of water, hydrolysis of this compound occurs, which stops when the hydrolysis products containing carboxyl groups accumulate in the reaction system. To suppress hydrolysis, carboxylic acid is introduced into the system, which acts as a molecular weight regulator in amounts equal to the amount of activator added (the amount of water introduced into the system can be reduced by a factor of 10-12). To increase the concentration of active centers in the initial period of the reaction and, thus, reduce the duration of the induction period of the polyamidation reaction, imide compounds are introduced into the reaction system, which have groups similar to the active -amino-capro-caprolactate No. 1a; oh oh K vC-M-C-v Example. At 1 KGB-caproact: 0.04 mol (0.49% by weight of -caprolactam) benzoic acid, 0.04 mol (0.62% by weight of -caprolactam) L-acetylcaprolactam and

0,2% воды (от веса -капролактама/. Смесь нагревают в запаенмой ампуле в атмосфере азота при в течение б ч. Полученный полимер содержит 28,8% водорастворимых соединений. Прим е р 2. На 1 кг g-1сапр блактама добавл ют 0,4 моль (0,49% от веса S-капролактама) бензойной кислоты и нагревают, как в примере 1.0.2% of water (by weight of caprolactam /. The mixture is heated in a sealed ampoule under nitrogen atmosphere for 6 hours. The polymer obtained contains 28.8% of water-soluble compounds. Note 2. Add 1 kg of g-1 sapr bactam 0.4 mol (0.49% by weight of S-caprolactam) benzoic acid and heated as in example 1.

Реакци  полиамидировани  не идет.The polyamidation reaction does not proceed.

ПримерЗ.На1кг -капролактама добавл ют 0,04 моль (0,62% от веса g -капролактама)yj-ацетилкапролактама и нагревают, как 6 примере 1. Example3. Na1kg of caprolactam was added 0.04 mol (0.62% by weight of g-caprolactam) yj-acetylcaprolactam and heated as 6 Example 1.

Реакци  полиамидировани  не идет.The polyamidation reaction does not proceed.

П р и м е р 4. На 1 кг -капролактама добавл ют 0,04 моль (0,62% от веса -капролактама)М -ацетилкапролактама и 0,2% воды (% воды от веса -капролактама) и нагревают, как в примере 1.Example 4: Per 1 kg of caprolactam, 0.04 mole (0.62% by weight of caprolactam) M-acetyl caprolactam and 0.2% water (% water by weight of caprolactam) are added and heated as in example 1.

Полимер содержит 73% водораст1воримых соединений.The polymer contains 73% of water soluble compounds.

П р и м е р 5. На 1 кг g-капролактама добавл ют 0,04 моль (0,49% от веса е-капролактама) бензойной кислоты и 0,20% воды (от веса а-капролактама ) и нагревают, как в примере 1. . ; .EXAMPLE 5 Per 1 kg of g-caprolactam, 0.04 mol (0.49% by weight of e-caprolactam) benzoic acid and 0.20% water (by weight of a-caprolactam) are added and heated as in example 1.. ; .

Полимер содержит 53% водорастворимых соединений.The polymer contains 53% of water-soluble compounds.

Использование предлагаемого способа (пример 1) проведени  реакции гидролитйческого- ,полиамидировани . €.-капролактама обеспечивает по сравнению с существукмдими .способами сокращение продолжительности реакции и улучшение качества получаемого поли-f-капроамида .The use of the proposed method (Example 1) of the hydrolytic, polyamidation reaction. €.-Caprolactam provides, in comparison with the existing processes, a reduction in the reaction time and an improvement in the quality of the poly-f-caproamide obtained.

Claims (1)

1. Патент Великобритании 1251046, кл. С 3 Р, 10.02.72 (прототип).1. Patent of Great Britain 1251046, cl. C 3 P, 10.02.72 (prototype).
SU762369657A 1976-04-26 1976-04-26 Method of preparing poly-epsilon-caprolactam SU749854A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762369657A SU749854A1 (en) 1976-04-26 1976-04-26 Method of preparing poly-epsilon-caprolactam

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762369657A SU749854A1 (en) 1976-04-26 1976-04-26 Method of preparing poly-epsilon-caprolactam

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU749854A1 true SU749854A1 (en) 1980-07-23

Family

ID=20664646

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762369657A SU749854A1 (en) 1976-04-26 1976-04-26 Method of preparing poly-epsilon-caprolactam

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU749854A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2264023C (en) Process for producing polyamides from aminonitriles
US4629776A (en) Process for the preparation of polyamide from omega-aminonitrile utilizing an oxygenated sulfur compound as catalyst
Šebenda Lactam polymerization
US4101531A (en) Anionic copolymerization of 2-pyrrolidone with caprolactam or piperidone
Šebenda Recent progress in the polymerization of lactams
US3835100A (en) Method for anionic polymerization of alpha-pyrrolidone or alpha-piperidone with quaternary ammonium salts
SU749854A1 (en) Method of preparing poly-epsilon-caprolactam
EP0188184B1 (en) Promotion of epsilon-caprolactam polymerization
Vogl et al. Polyoxamides. II. Polymerization of cyclic diamides
Lánská et al. The effect of carboxylic and basic end-groups on the thermo-oxidation of hydrolytic polymers of lactams
US4628077A (en) Preparation of polyamide with catalyst comprising transition metal attached to a ligand which contains electron withdrawing groups
Tani et al. Polymerization of α‐piperidone with M–AlEt3, MAlEt4, or KAlEt3 (piperidone) as catalysts and N‐acetyl‐α‐piperidone as initiator
EP0065291B1 (en) Method for producing polyamides, etc.
NO142499B (en) PREGNANCY PREVENTION AND / OR CANCELING CONTAINER CONTAINING AS ACTIVE INGREDIENT A SALT OF PROSTAGLANDIN F2ALFA
US3745152A (en) Process for polymerizing lactams with trityl-4-n-trityl amino butyrate
SU852890A1 (en) Method of preparing polycaproamide
US4305888A (en) Manufacture of salts of dicarboxylic acids and diamines
EP1144482B1 (en) Process for preparation of polyamide from dinitrile and diamine
SU775106A1 (en) Method of producing polycaproamide
GB955273A (en) Polyamide copolymers and production thereof
SU870404A1 (en) Method of preparing polycaproamide
RU93050556A (en) METHOD FOR PRODUCING PREPOLIMERS WITH END IMIDIC GROUPS
US4171425A (en) Nitrobenzene-accelerated lactam polymerization
Puffr et al. The role of N‐acyllactam in polymerizations of lactams
US4707538A (en) Polyamide preparation with pentaamine cobalt (III) complex catalyst