SU741104A1 - Method of determining coke residue value in resin-bound refractories - Google Patents

Method of determining coke residue value in resin-bound refractories Download PDF

Info

Publication number
SU741104A1
SU741104A1 SU742082925A SU2082925A SU741104A1 SU 741104 A1 SU741104 A1 SU 741104A1 SU 742082925 A SU742082925 A SU 742082925A SU 2082925 A SU2082925 A SU 2082925A SU 741104 A1 SU741104 A1 SU 741104A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
refractories
coke residue
coke
samples
hours
Prior art date
Application number
SU742082925A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Василий Иванович Глущенко
Любовь Моисеевна Бондаренко
Марк Леонидович Улановский
Владимир Григорьевич Борисов
Original Assignee
Украинский научно-исследовательский углехимический институт
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Украинский научно-исследовательский углехимический институт filed Critical Украинский научно-исследовательский углехимический институт
Priority to SU742082925A priority Critical patent/SU741104A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU741104A1 publication Critical patent/SU741104A1/en

Links

Landscapes

  • Coke Industry (AREA)

Description

Изобретение относится к методам определения величины коксового остатка в смолосвязанных огнеупорах и может быть использовано для контроля качества продукции в производстве огнеупоров.The invention relates to methods for determining the amount of coke residue in resin-bound refractories and can be used to control product quality in the production of refractories.

Сущность процесса изготовления огнеупоров с использованием в качестве связующего материала препарированной смолы и (или) каменноугольного пека заключается в смешении минерального наполнителя определенного гранулометрического состава со связующим с последующим прессованием из огнеупорной массы изделий требуемых размеров.The essence of the process of manufacturing refractories using the prepared resin and (or) coal tar pitch as a binder material is to mix a mineral filler of a certain particle size distribution with a binder followed by pressing from the refractory mass of products of the required sizes.

Одним из важных показателей качества, характеризующим физико-механические и эксплуатационные свойства смолосвязанных огнеупоров, является содержание в них коксового остатка (остаточного углерода).One of the important quality indicators characterizing the physicomechanical and operational properties of resin bound refractories is the content of coke residue (residual carbon) in them.

Коксовый остаток в огнеупорах образуется за счет коксования связующего материала в момент разогрева футеро2 вок сталеплавильных агрегатов до рабочих температур и их эксплуатации.The coke residue in refractories is formed due to the coking of the binder material at the time of heating the lining2 of steelmaking units to operating temperatures and their operation.

Известны различные методы определения коксового остатка, которые применяются только для определения коксово— 5 го остатка связующего материала каменоугольного пека и неприемлемы для определения выхода коксового остатка в смолосвязанных огнеупорах.There are various methods for determining the coke residue, which are used only to determine the coke — 5th residue of the binder material of coal tar pitch and are unacceptable for determining the yield of coke residue in resin-bound refractories.

Так, известен способ определенияThus, a method for determining

О выхода коксового остатка пека, включающий коксование навески пека при нагреве до 8 50° С с выдержкой в течение 30 мин и последующее взвешивание коксового остатка. Нагрев ведут со скорое— 15 тью подъема температуры, град/мин:About the yield of coke residue of the pitch, including coking of the weighed portion of the pitch when heated to 8 50 ° C with holding for 30 minutes and subsequent weighing of the coke residue. Heating is carried out soon - 15 days of temperature rise, deg / min:

до 25СРС - 17; 250-500°С и 500850°С - 3 [1].up to 25СРС - 17; 250-500 ° С and 500850 ° С - 3 [1].

„ Недостаток этого метода - недосто— верность определения качества электродного связующего (пека). Выход кокса по этому способу составляет 56-62%, в то время как в самообжигаюшемся аноде электролизера выход кокса составляет около 88% от массы пека.“The disadvantage of this method is the inaccuracy of determining the quality of the electrode binder (pitch). The coke yield by this method is 56-62%, while in the self-baking anode of the electrolyzer, the coke yield is about 88% by weight of the pitch.

Известен способ, направленный на повышение точности определения коксового остатка при использовании пека в самообжигающемся аноде, включающий коксование навески пека с выдержкой при конечной температуре коксования и последующее взвешивание коксового остатка.There is a method aimed at improving the accuracy of determination of coke residue when using pitch in a self-baking anode, including coking of a weighed pitch with exposure at a final coking temperature and subsequent weighing of the coke residue.

Коксование ведут со скоростью подье- ю ма температуры, град/мин:.Coking is carried out at a rate of temperature rise, deg / min :.

от 20 до 300°С - 1,0-1,5 от 300 до 600°С- 0,1-0,2 от 600 до 1000°С - 0,5-1,0from 20 to 300 ° C - 1.0-1.5 from 300 to 600 ° C - 0.1-0.2 from 600 to 1000 ° C - 0.5-1.0

Точность определения коксового ос- 15 татка составляет 0,6% ^2j.The accuracy of the determination of coke residue 15 is 0.6% ^ 2j.

Длительность анализа 34-60 ч.The duration of the analysis is 34-60 hours.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения величины коксо- 20 вого остатка в огнеупорах, основанный на методе коксования образцов и выгорания углеродистой массы Изделия огнеупорные смолодоломитовые безобжиговые и масса смолодоломитовая набив- 25 ная.The closest in technical essence and the achieved result is a method for determining the value of the coke residue in refractories, based on the method of coking of samples and carbon burnout. Refractory resin-free molybdenum products and packed mololite- 25 mass.

Сущность его состоит в следующем.Its essence is as follows.

Подготовленные к коксованию образцы огнеупоров помещают в муфельную печь и нагревают с произвольной и нерегули- 30 руемой скоростью до 80сГС. При этой. температуре образцы выдерживают в течение 2 ч. Затем обогрев выключают и охлаждают образцы вместе с Печью в течение 6-10 ч до комнатной температуры. 35 После чего берут навеску дробленных образцов, прокаливают ее при 1000°С до постоянного веса и величину коксового остатка в процентах вычисляют по формуле: 40Prepared samples coking refractories placed in a muffle furnace and heated at an arbitrary and nereguli- rate Rui 30 to 80sGS. With this one. the temperature of the samples is maintained for 2 hours. Then the heating is turned off and the samples are cooled together with the furnace for 6-10 hours to room temperature. 35 After which they take a sample of crushed samples, calcine it at 1000 ° C to constant weight, and the value of coke residue in percent is calculated by the formula: 40

где Д - вес тигля с навеской до· прокали-ι вания, г;/where D is the weight of the crucible with a hitch prior to calcination, g; /

Д_1~вес тигля с навеской после прокаливания, г;D_1 ~ weight of the crucible with a hitch after calcination, g;

Д - навеска, г.D - hitch, g.

Основными недостатками известногоThe main disadvantages of the known

Целью изобретения является повышение точности определения величины коксового остатка в огнеупорах и сокращение длительности ее определения.The aim of the invention is to improve the accuracy of determining the magnitude of the coke residue in refractories and reduce the duration of its determination.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемые образцы огнеупоров подвергают нагреву со скоростью 3-5?С/мин, с последующей выдержкой их в течениеThis goal is achieved by the fact that the analyzed samples of refractories are heated at a rate of 3-5? C / min, followed by their exposure for

2- 4 ч.2-4 hours

При температуре 800°С образцы выдерживают в течение 3 ч, после чего их охлаждают до комнатной температуры вначале на воздухе, а затем в эксикаторе.At a temperature of 800 ° C, the samples were incubated for 3 hours, after which they were cooled to room temperature, first in air and then in a desiccator.

Принятая продолжительность выдержки образцов при 8.00®С определена экспериментально, причем установлено, что она достаточна для образования кокса из связующего по всей массе образца и исключает необходимость производить охлаждение в течение 6-10 ч в муфеле, как это имеет место в известном способе.The accepted duration of exposure of the samples at 8.00 ° C was determined experimentally, and it was found that it is sufficient for the formation of coke from the binder over the entire mass of the sample and eliminates the need for cooling for 6-10 hours in the muffle, as is the case in the known method.

Величина коксового остатка рассчитывается по той же формуле, что и в известном способе.The value of the coke residue is calculated by the same formula as in the known method.

Предлагаемый способ обеспечивает повышение точности определения, которая составляет 0,07%.The proposed method provides an increase in the accuracy of determination, which is 0.07%.

Необходимость увеличения изотермической выдержки до 2-4 ч связана с тем, что для завершения термохимических превращений, приводящих к образованию коксового остатка в условиях ускоренного темпа нагрева (3-5 град/мин) и пониженной конечной температуре 800°С требуется большее время.The need to increase the isothermal exposure to 2-4 hours is due to the fact that a longer time is required to complete the thermochemical transformations leading to the formation of coke residue under conditions of an accelerated heating rate (3-5 deg / min) and a lowered final temperature of 800 ° С.

Пр и м е р. Предложенным способом были проанализированы огнеупоры, изготовленные на смоляной связке.PRI me R. The proposed method was used to analyze refractories made on a resin binder.

Образцы огнеупоров помещают в муфельную печь и нагревают до 800°С с определенной регулируемой скоростьюRefractory samples are placed in a muffle furnace and heated to 800 ° C at a certain adjustable speed

3- 5°С/мин. При этой температуре образцы выдерживают в течение 3 ч, после чего их охлаждают до комнатной температуры вначале на воздухе, а затем в эксикаторе.3-5 ° C / min. At this temperature, the samples are kept for 3 hours, after which they are cooled to room temperature, first in air and then in a desiccator.

Выход коксового остатка расчивывают по известной формуле.The yield of coke residue is calculated according to a known formula.

способа являются невысокая точность определения величины коксового остатка и большая продолжительность определения его. Только процесс охлаждения образцов длит~55 ся 6—10 ч. Эго может привести к снижению качества огнеупорных изделий в связи с несвоевременным получением данных анализа при их производстве.of the method are the low accuracy of determining the magnitude of the coke residue and the long duration of determining it. Only samples long cooling process Xia 6-10 ~ 55 hours. Ego can lead to reduced quality of refractories due to late receipt of data analysis in their manufacture.

Claims (3)

Изобретение относитс  к методам оп .редёлени  величины коксового остатка в смопосв занных огнеупорах и может быть использовано дл  кситрол  качества продукции в производстве огнеупоров. Сущность процесса изготовлени  огнеупоров с использованием в качестве св зующего материала препарированной смолы и (или) каменноугольного пека заключаетс  в смешении минерального нйпол нвтел  определенного гранулометрического состава со св зующим с последующим прессованием из огаеупорной массы изделий требуемых размеров. Одним из важных показателей качест ва, характеризующим физик о-механические и эксплуатационные свойства смолосв занных огнеупоров,  вл етс  содержание в них коксового остатка (остаточного углерода). Коксовый остаток в огнеупорах образуетс  за счет коксовани  св зующего материала в момент разогрева футеровок сталеплавильнь1х агрегатов до рабочих температур и их эксплуатации. Известны различные методы огфеделени  коксового остатка, которые примен ютс  только дл  определени  коксового остатка св зующего материала каменоутольного пека и неприемлемы дл  определени  выхода коксового остатка в смолосв занных огнеупорах. Так, известен способ определени  выхода коксового остатка пека, включающий коксование навески пека при наг реве до с выдержкой в течение 30 мин и последующее взвешивание коксового остатка. Нагрев ведут со скоростью подъема температуры, град/мин: до 25СРС - 17; 25О-5ОО°С и 5ОО850С - 3 1. Недостаток этого метода - недостоверность определени  качества электродного св зующего (пека). Выход кокса по этому способу составл ет 56-62%, в то врем  как в самообжигающемс  7 аноде электролизера выход кокса составл ет около 88% от массы пека. Известен способ, направленный на повышение точности определени  коксового остатка при использовании пека в самооб жигающемс  аноде, включаюший коксование навески пека с выдержкой при конечной температуре коксовани  и последующее взвешивание коксового остатка. Коксование ведут со скоростью подъема температуры, град/мин:. от 20 до - 1,0-1,5 от ЗОО до 0,1-0,2 отбООдоЮОО с - 0,5-1,0 Точность определени  коксового остатка срст авл ет 0,6% l2. Длительность анализа 34-6О ч. Наиболее близким по технической сущ ности и достигаемому результату  вл ет с  способ определени  величины коксового остатка в огнеупорах, основанный н методе коксовани  образцов и выгорани  углеродистой массы fS. Издели  огнеупорные смол одел СМИТ оБые безобжиговые и масса смолодоломитова  набивна . . Сущность его состоит в следующем. Подготовленные к коксованию образцы огнез оров помещают в муфельную печь и нагревают с произвольной н нерегулируемой скоростью до , При этой. температуре образцы вьщерживают в теч ние 2 ч. Затем обогрев выключают и охлаждают образцы вместе с печью в те чение 6-10 ч до комнатной температуры После чего берут навеску дробленных об разцов, прокаливают ее при до посто нного веса и величину коксового остатка в процентах вычисл ют по форму ле: где Д - вес тигл  с навеской до 1трокал вани , г;/ Д,-вес тигл  с навеской после прокаливани , г; Д - навеска, г. Основными недостатками известного способа  вл ютс  невысока  точность оп ределени  величины коксового остатка и больша  продолжительность определени  Только процесс охлаждени  образцов дли с  6-10 ч. Это может привести к снижению качества огнеупорных изделий в св зи с несвоевременным получением да ных анализа при нх производстве. 4 Целью изобретени   вл етс  повышение точности определени  величины коксового остатка в огнеупорах и сокращение длительности ее определени . Поставленна  цель достигаетс  тем, что анализируемые образцы огаеупоров подвергают нагреву со скоростью 3-5 С/мин, с последующей вьщержкой их в течение 2-4 ч. При температуре образцы выдерживают в течение 3 ч, после чего их охлаждают до комнатной температуры вначале на воздухе, а затем в эксикаторе . Прин та  продолжительность вьшержки образцов при 80О®С определена экспериментально , причем установлено, что она достаточна дл  образовани  кокса из св зующего по всей массе образца и исклкхчает необходимость производить охлаждение в течение 6-10 ч в муфеле, как это имеет место в известном способе. Величина коксового остатка рассчитываетс  по той же формуле, что и в известном способе. Предлагаемьй способ обеспечивает повышение точности определени , котора  составл ет 0,О7%. Необходимость увеличени  изотермической вьшержки до 2-4 ч св зана с тем, что дл  завершени  термохимических превращений , привод щих к образованию коксового остатка в услови х ускоренного темпа нагрева (3-5 град/мин) и пониженной конечной температуре требуетс  большее врем . П р и м е р. Предложенны м способом были проанализированы огнеупоры, изготовленные на. смол$шой св зке. Образцы огнеупоров помещают в муфельную печь и нагревают до SOO-C с определенной регулируемой скоростью 3-5С/мин. При этой температуре образцы выдерживают в течение 3 ч, после чего их охлаждают до комнатной температуры вначале на воздухе, а затем в эксикаторе. Выход коксового остатка расчивьшают по известной формуле. Формула изобретени  Способ определени  величины коксового остатка в смолосв занных огнеупорах, включающий нагрев образцов до температуры , термовьщержку их при этой температуре и последующую про5 74110 калКу н взвешивание коксового остатка, отлнчающийс  тем, что, с целью повышени  точности определени  и сокращение времени анализа, нагрев образцов огнеупоров ведут со скоростью 3-$ 5 С/мин, с последующей выдержкой их в течение 2-4 ч. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 46 1. СтепаненкоМ. А. н др. Производствопековсио кокса. Харьксж, 1961, с. 29О291 . The invention relates to methods for determining the coke residue value in smoked refractories and can be used for xitrol product quality in the manufacture of refractories. The essence of the process of making refractories using the prepared resin and (or) coal tar pitch as a binder material consists in mixing mineral Npol in a certain granulometric composition with the binder, followed by pressing from a refractory mass of products of the required dimensions. One of the important quality indicators characterizing the physicist's o-mechanical and operational properties of refractory refined materials is the content of coke residue (residual carbon) in them. The coke residue in refractories is formed due to coking of the bonding material at the time of heating the linings of steelmaking units to operating temperatures and their operation. There are various methods of coke residue decalcification, which are used only to determine the coke residue of the binder material of the stone pitch and are unacceptable for determining the output of the coke residue in refined refractories. Thus, there is a known method for determining the yield of a coke residue in a pitch, which involves coking a portion of a pitch while it is heated until it is aged for 30 minutes and then weighed the coke residue. Heating is carried out at a rate of temperature rise, degrees / min: up to 25СРС - 17; 25О-5ОО ° С and 5ОО850С - 3 1. The disadvantage of this method is the unreliability of determining the quality of the electrode binder (pitch). The coke yield of this method is 56-62%, while in the anode of the electrolyzer self-firing 7, the coke yield is about 88% of the mass of the pitch. The known method is aimed at improving the accuracy of determining the coke residue when using the pitch in the self-burning anode, which involves coking the sample of the pitch with an exposure at the final coking temperature and then weighing the coke residue. Coking is carried out at a rate of temperature rise, degrees / min :. from 20 to –1.0-1.5 from ZOO to 0.1–0.2 from the ISO group with –– 0.5–1.0 The accuracy of determination of the coke residue is 0.6% l2. The duration of the analysis is 34–6O hours. The closest in technical essence and the achieved result is the method of determining the value of the coke residue in refractories, based on the method of sample coking and carbon burnout fS. Products of fire-resistant resins wore SMITH any unburned and the mass of Molodolomitov stuffed. . The essence of it is as follows. Prepared for coking, the fire-retardant samples are placed in a muffle furnace and heated at an arbitrary and unregulated rate to, At this. The samples were heated for 2 hours. Then the heating was turned off and the samples and the furnace were cooled for 6-10 hours to room temperature. Then, the crushed samples were weighed, calcined at a constant weight and the coke residue was calculated as a percentage. are according to the formula: where D is the weight of the crucible with a weight of up to 1 tcall van, g; / D, is the weight of the crucible with a hinge after calcination, g; D - weight, d. The main disadvantages of this method are low accuracy of determination of coke residue and long determination time. Only the process of cooling samples from 6-10 hours. This can lead to a decrease in the quality of refractory products due to the untimely receipt of data. analysis in their production. 4 The aim of the invention is to improve the accuracy of determining the amount of coke residue in refractories and reduce the duration of its determination. The goal is achieved by the fact that the analyzed samples of refractories are subjected to heating at a rate of 3-5 C / min, followed by drying them for 2-4 hours. At a temperature, the samples are kept for 3 hours, after which they are cooled to room temperature first in air and then in a desiccator. The accepted duration of sample holding at 80О®С was determined experimentally, and it was found that it is sufficient to form coke from the binder over the entire sample mass and eliminates the need for cooling for 6-10 hours in a muffle, as is the case in the known method. The coke residue is calculated by the same formula as in the known method. The proposed method provides an increase in the accuracy of determination, which is 0, O7%. The need to increase the isothermal level to 2-4 hours is due to the fact that it takes longer to complete the thermochemical transformations leading to the formation of coke residue under conditions of an accelerated heating rate (3-5 degrees / min) and a lower final temperature. PRI me R. The proposed method was used to analyze refractories made on. resin $ shoy bond Samples of refractories are placed in a muffle furnace and heated to SOO-C at a certain adjustable speed of 3-5 ° C / min. At this temperature, the samples are incubated for 3 hours, after which they are cooled to room temperature, first in air and then in a desiccator. The output of the coke residue is cleared by the known formula. The invention of the method for determining the value of a coke residue in smoked refractories, including heating the samples to a temperature, thermo-holding them at this temperature and subsequent proc. refractories are conducted at a rate of 3– $ 5 C / min, followed by exposure for 2–4 h. Sources of information taken into account in the examination 46 1. Stepanenko M. A. n dr. Manufacture of coke manufacture. Kharkszh, 1961, p. 29О291. 2. За вка № 1850531/26 от 27.11.72 г., по которсЛ прин то решенне о вьшаче авторского свидетельства 2. For the license number 1850531/26 of 11.27.72, according to which it was decided on the above copyright certificate 3. Борисов В. Г., Кравец Л. В. Огнеупоры, М 9, 1969, с. 37-43 ( прототип).3. Borisov V. G., Kravets L.V. Refractories, M 9, 1969, p. 37-43 (prototype).
SU742082925A 1974-12-12 1974-12-12 Method of determining coke residue value in resin-bound refractories SU741104A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU742082925A SU741104A1 (en) 1974-12-12 1974-12-12 Method of determining coke residue value in resin-bound refractories

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU742082925A SU741104A1 (en) 1974-12-12 1974-12-12 Method of determining coke residue value in resin-bound refractories

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU741104A1 true SU741104A1 (en) 1980-06-15

Family

ID=20603174

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU742082925A SU741104A1 (en) 1974-12-12 1974-12-12 Method of determining coke residue value in resin-bound refractories

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU741104A1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112683722A (en) * 2020-12-16 2021-04-20 苏州中汽检测技术服务有限公司 Method for measuring residual carbon content of automobile oil

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112683722A (en) * 2020-12-16 2021-04-20 苏州中汽检测技术服务有限公司 Method for measuring residual carbon content of automobile oil

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chaivatamaset et al. The characteristics of bed agglomeration/defluidization in fluidized bed firing palm fruit bunch and rice straw
US5081046A (en) Method for determining the binder content of bituminous building materials
Guo et al. Deposit formation mechanisms in a pulverized coal fired grate for hematite pellet production
SU741104A1 (en) Method of determining coke residue value in resin-bound refractories
US4483840A (en) Synthetic carbonaceous granules having high mechanical characteristics
JPH11116968A (en) Evaluation and blending of coal for preparation of coke
CN107840642A (en) A kind of pressure-resistant brick of high intensity and preparation method thereof
Aigbodion et al. Production of alumino-silicate clay-bonded bagasse ash composite crucible by slip casting
US3442670A (en) Carbon composition and process
US3930874A (en) Bonded fused grain basic refractory and batch therefor
DE1911537A1 (en) Carbon bricks cont silicon carbide
SU1057417A1 (en) Electrode composition for self-roasting electrodes of ore reducing electric furnaces
Miura Manufacture of charcoal in Japan with special reference to its properties
Eminov et al. Development of optimal composition of dinas refractory materials
RU2356870C2 (en) Refractory mixture for iron notches of blast furnace
SU814984A1 (en) Packing refractory mass
RU1811210C (en) Coke calcination method
SU1001517A1 (en) Method of manufacturing electrode mass
KR20230175025A (en) Method for evaluating the quality of raw materials
SU939574A1 (en) Method for preparing briquets
SU887527A1 (en) Raw mixture for producing light-weight filler
US3642264A (en) Production of high-density, dead-burned magnesia in a shaft kiln
US3284373A (en) Molded carbon bodies
WO2015082051A1 (en) Method and coke extraction plant for treating sulfur-containing process residues from crude oil processing; petroleum coke formed from sulfur-containing process residues
DE1927449A1 (en) Process for the production of fired, basic, refractory bricks