SU741066A1

SU741066A1 - Способ учета неселективных помех в атомно-абсорбционной спектрофотометрии

Info

Publication number: SU741066A1
Application number: SU772561302A
Authority: SU
Inventors: Виктор Анатольевич Мулин; Эдуард Иосифович Грановский
Original assignee: Научно-Исследовательский Институт Краевой Патологии
Priority date: 1977-12-27
Filing date: 1977-12-27
Publication date: 1980-06-15

Description

Изобретение относится к спектральному анализу веществ.

Известны способа учета неселективных помех в спектральном анализе 11].

Наиболее близким техническим решением является способ учета неселективных помех в атомно-абсорбционной спектрофотометрии, включающий про- 10 пускание через поглощающий слой, содержащий атомы исследуемого элемента, свет от источника резонансного излучения, воздействие на поглощающий слой,» изменяющее величину только резонансного поглощения, измерение величины поглощения света при наличии и отсутствии воздействия и сравнение этих двух измерений для исключения неселективного поглощения. Величину 20 резонансного поглощения меняют путем изменения перекрытия контуров резонансной линии источника света и линии поглощения исследуемого вещества, воздействуя на форму контура линии 25 поглощения. Форму контура линии поглощения меняют, прилагая к поглощаемому слою, сильное магнитное (эффект Зеемана) или электрическое поле (эффект Штарка), а также путем воз- 30 действия на скорость атомов исследуемого элемента (эффект Допплера) [2]. Недостатком этого способа является сложность условий его реализации, связанная с необходимостью применения мощных стабилизаторов тока и экра-т пирующих систем в случае использования эффекта Зеемана, огромных напряженностей электрических полей 50 кВ/см,, превышающих в 15-20 раз напряженность электрического пробоя в пламени в эффекте Штарка. Для · использования эффекта Допплера требуются сверхзауковые сопла или атомные пучки.

Цель изобретения - упрощение условий реализации.

Это достигается благодаря тому, что на поглощающий слой воздействуют электромагнитным излучением или частицами с энергией, достаточной для возбуждения атомов исследуемого элемента, что уменьшает заселенность основного состояния, и соответственно, уменьшает величину резонансного поглощения.

Если в поглощающем слое, например в пламени, присутствуют заряженные частицы, то воздействие можно.

оказать с их помощью, увеличивая энергию этих частиц путем наложения на поглощающий слой сравнительно слабого электрического поля со средней напряженностью 2,5-3,0 кВ/см (под средней напряженностью понимают отношение напряжения иа электродах к расстоянию между ними.).

Измерения следует проводить в прианодной области пламени, где больше концентрация электронов и соответственно больше степень изменения величины резонансного поглощения при оказании воздействия.

Увеличение средней напряженности поля вызывает возрастание концентрации и энергии электронов, что приводит к увеличению степени изменения величины резонансного поглощения.

Однако при увеличении напряженности электрического поля свыше 2,8 кВ/см возникают неселективные помехи. Поэтому измерения проводят при средней напряженности электрического поля, не превьвпающей 2,8 кВ/см.

Применяя вместо постоянного электрического поля пульсирующее и резонансный усилитель, настроенный на частоту пульсаций, можно значительно уменьшить влияние шумов пламени, источника резонансного излучения и регистрирующего устройства.

На фиг.1 схематически изображено устройство, реализующее способ; на фиг.2 - процентное изменение величины резонансного поглощения А А/А обусловленное наложением электрического поля в разных точках X межэлектродного пространства.

Устройство для осуществления данного способа содержит источник 1 резонансного излучения, свет которого после прохождения фокусирующей системы 2, пламени 3, монохроматора 4, попадает на фотоумножитель 5. Сигнал фотоумножителя усиливается усилителем 6. Электроды - катод 7 и анод 8 служат для наложения на пламя электрического поля.

Электроды изготавливаются из материала с большой работой выхода для уменьшения автоэлектронной эмиссии и, следовательно, увеличения пробивного напряжения, в качестве источника резонансного излучения применяются лампы с полым катодом ЛСП-1. Используется горелка, дающая пламя длиной 120 njm и шириной 24 мм. Электроды длиной 150 мм и высотой 40 мм изготавлъ^вают из дюралюминия. Для уменьшения нагрева электродов и снижения автоэлектронной эмиссии их нерабочие поверхности делают ребристыми, а са-| ми электроды отстоят от краев пламени на 4 мм. Используют монохроматор ЗМР-З, ДЭУ-39 и усилитель В-2-11. Измерения проводят в пропан-бутанвоздушном пламени, анализируемые элементы - свинец и кадмий, аналитические линии соответственно 283,3 и 228,8 нм.

Из графика видно, что изменение резонансного поглощения увеличивается по мере приближения к аноду и ' достигает для свинца 45%, а для кадмия 76%.

Claims

оказать с их помощью, увеличива энергию этих частиц путем наложени на поглощающий слой сравнительно сла бого электрического пол со средией напр женностью 2,5-3,0 кВ/см (под средней напр женностью понимают отно ение напр жени на электродах к рассто нию между ними.). .Измерени следует проводить в прианодной области пламени, где боль ше концентраци электронов и соответственно больше степень иэмененин величины резонансного поглощени при оказании воздействи . Увеличение срёдцнскй напр женности пол вызывает возрастание концентрации и энергии электронов, что приводит к увеличению степени изменени величины резонансного поглощени . Однако при увеличении напр женнос ти электрического пол свыше 2,8 кВ/ возникают неселективные помех . Поэтому измерени провод т при средней напр женности электрического пои , не превышающей 2,8 кВ/см. Примен вместо посто нного элект рического пол пульсирующее резонансный усилитель, настроенный на ча тоту пульсаций, можно значительно уменьшить вли ние шумов пламени, источника резсжансного излучени и регистрирующего устройства. На фиг.1 схематически изображено устройство, 1 еализующее способ; на фиг.2 - процентное изменение вел1гчи ны резонансйого поглощени л А/А обусловленное наложением электрическ го пол в разных точках X меиэлектродного пространства. Устройство дл осуществлени данного способа содержит источник 1 резонЕшсного излучени , свет которо после прохождени фокусирующей сис . темы 2, пламени 3, монохроматора 4, попсщает на фотоумножитель 5. Сигнал фотоумножител усиливаетс усилителем 6. Электроды - катод 7 и гшод 8 служат дл наложени на плам элект рического пол . Электроды изготавливаютс из материала с большой работой выхода дл уменьшени автоэлектроннсЛ эмиссии и, следовательно, увеличени пробив ного напр жени . В качестве источни резонансного излучени примен ютс лампы с полым катодом ЛСП-1. Исполь зуетс горелка, дающа плам длиной 120 iif н шириной 24 мм. Электроды длиной 150 КВН и высотой 40 мм изготавл1 ают из дюралюмини . Дл умень шени нагрева электродов и снижени автоэлектронной эмиссии их нерабочи оверхности делают ребристыми, а саи электроды отсто т от краев пламеи на 4 мм. Используют монохроматор ЗМР-3, ДЭУ-39 и усилитель В-2-11. змерени провод т в пропан-бутаноздушном пламени, анализируемые элеенты - свинец и кадмий, аналитичесие линии соответственно 283,3 и 228,8 нм. Из графика видно, что изменение езонансного поглощени увеличивает по мере приближени к аноду и остигает дл свинца 45%, а дл кади 76%. Формула изобретени 1.Способ учета неселективных помех в атомно-абсорбционной спектрофотометрии , включающий пропускание через поглоиакнций слой, содержащий атомы исследу лого элемента, свет от источника резонансного излучени , воздействие на поглсицаиадий слой, измен ющее величину только резонансного поглощени , измерение величины поглощени света при наличии и отсутствии воздействи сравнение этих двух измерений дл исюшчени несепективного поглс«ц«1и ,.отличающийс тем, что, с целью упрощени условий реализации, на поглощающий слой воздействуют электромагнитным излучением или частицами энерги которых достаточна дл возбуждени атомов исследуемого элалента, 2.Способ ПОП.1, отличающийс T&tf что воздействие оказывают зар женными частицами, присутствукндими в поглощающем слое, например в пламени, увеличива их энергию до требуемой величины путем наложени на поглощакидий слой электрического пол . 3.Способ по П.1, отличающийс тем, что, с целью увеличени изменени резонансного поглощени , измерени провод т в прианодной области пламени, где кс«центраци электронов больше. 4.Способ поп.З, отличающийс тем, что измерени провод т щж средней напр женности электрического пол не превыдащщей 2,8 кВ/см. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Патент США №3102155, кл. 356-82, опублик. 1968.
2.Патент Великобритании №1385791, кл. G 1 А, 1975.

ft. Щ О

70

50

Л

/О

8 IS t6 20 2ti Натод од

Х.М1Ч

Фаа2