SU740760A1

SU740760A1 - Method of preparing sulfoethoxylates

Info

Publication number: SU740760A1
Application number: SU782626734A
Authority: SU
Inventors: Павел Александрович Кудряшов; Валентин Петрович Сергеев; Анатолий Павлович Мельник
Original assignee: Предприятие П/Я А-1785
Priority date: 1978-06-12
Filing date: 1978-06-12
Publication date: 1980-06-15

Description

1one

Изобретение относитс к способу получени новых поверхностно-активных веществ (ПАВ) на основе сульфоэтоксилатов , которые могут найти применение в качестве активной основы синтетических моющих пенообраэующих и чист щих средств.The invention relates to a process for the preparation of new surface-active substances (surfactants) based on sulfoethoxylates, which can be used as an active basis for synthetic detergent foaming and cleaning agents.

В литературе описаны различные способы получени сулъфоэтоксилатов/ используюцщхс в качества ПАВ, например сульфатированием при оксиэтилированного ненасыщенного олеилового спирта (йодное число 38,8 г j.,/100 г) смесью воздуха и 5-12 вес.% газообразной трехокиси серы в присутствии до 30 вес.% амидосоединени , например мочевины, диметилформамида , с последующей нейтрализацией 1 .The literature describes various methods for the preparation of sulfoethoxylates / are used as surfactants, for example by sulfating with ethoxylated unsaturated oleyl alcohol (iodine number 38.8 g j., / 100 g) with a mixture of air and 5-12% by weight of sulfur trioxide in the presence of up to 30 wt.% amido compounds, such as urea, dimethylformamide, followed by neutralization 1.

Недостатком данного способа вл етс введение в реакционную смесь амидосоединений, что отражаетс на качестве полученных ПАВ, поскольку товарный продукт содержит 10-30 вес. указанных веществ, а также на области применени указанных ПАВ, так, например, они могут быть применены в парфюмерной или косметической промьшшенности , быту,. поскольку эти добанки могут вызывать вредные последстЁи и вли ть на здоровье людей. Кроме того, амидосоединени не могут придавать ПАВ антистатические свойства.The disadvantage of this method is the introduction of amido compounds into the reaction mixture, which is reflected in the quality of the surfactants obtained, since the commodity product contains 10-30 wt. These substances, as well as on the field of application of these surfactants, for example, they can be applied in the perfumery or cosmetic industry, everyday life. since these banks can cause harmful consequences and affect people's health. In addition, amido compounds cannot impart a surfactant antistatic properties.

Целью изобретени вл етс разработка способа получени новых ПАВ, которые бы обладали антистатическими The aim of the invention is to develop a method for producing new surfactants that would have antistatic

10 свойствами и могли бы примен тьс в различных област х промышленности и быту.10 properties and could be applied in various areas of industry and everyday life.

Поставленна цель достигаетс описываемым способом получени суль15 фоэтоксилатов, заключающимс в том, что оксиэтилированные ненасЕЛщенные жирные спирты, полученные из соапстоков хлопкового масла, фракции С(5 со средним молекул рным This goal is achieved by the described method for the preparation of sul15 foethoxylates, which consists in the fact that ethoxylated unsaturated fatty alcohols, obtained from soap stock of cotton oil, fraction C (5 with an average molecular

20 сом 360-450, йодным числом 23-31 г Jn/100 г и гидроксильным числом 120160 мг КОН/Г, подвергают сульфатированию серным анг1у(ридом, разбавленным до 2-3 об.% воздухом при мольном 20 kom 360-450, iodine number 23-31 g Jn / 100 g and a hydroxyl number 120160 mg KOH / G, are subjected to sulfation with sulfuric acid (read, diluted to 2-3 vol.% With molar air

25 соотношении этоксилат:серный ангидрид, равном соответственно 1,15-1,25:1 при температуре 40-70 С в присутствии высших алкилфосфорных кислот в количестве 3-10 вес.% с последующей ней30 трализацией реакционной смеси неорга ническим или органическим основанием Предпочтительно в качестве неорга нического основани используют гидро окись натри , а в качестве органичес кого основани - триэтаноламин (ТЭА) В качестве высших алкилфосфорных кислот используют кислоты с 10-16 уг лероднь ми атомами. Выход целевого продукта 94-97%. Пример 1, В четырехгорлый реактор с рубашкой, высокоэффективной мешалкой, термометром, подводом дл газообразного сульфоагента и отводом дл отход цих газов помещают 45 г (0,1 мол ) этоксилатов ненасыще ных спиртов соапстоков хлопкового масла фракции , включающих 4 мол окиси этилена на 1 моль спиртов со средним молекул рпыгл весом 450 и йодным числом 24 г. Добавл ют 2,24 г (0,00843 мол ) додецилфосфорной кислотыь После достижени 40° при интенсивном диспергировании в реактор ввод т газовоздушиую смесь, содержащую 2% серного ангидрида в течение 20 мин со скоростью 0,48 г SO-.в мин. Количество подаваемого дл реакции серного ангидрида составл ет г (0,120 мол ), По окончании прибавлени сульфоагента реакционную cwtecb нейтрализуют 6%-ным раств.ором едкого натри , использу известные приема. В результате получают 53,. 37 (0,0967 молей) натрийсульфоэтоксилатов . Выход натрийсульфоэтоксилатов составл ет Содержание активно основы в пасте составл ет 44%, сульфата натри 0,4%. Цветность конечног продукта - 80. Йодное число в этокси латах, выделенных из пасты после кислотного гидролиза, составл ет 18 г г. В зкость продукта 190 сП, Пример 2, В услови х примера 1 сульфатирование провод т при 70°С, После нейтрализации получают 51,8 г (0,94 мол ) натрийсульфоэтоксилатов ,- что соответствует выходу 94%. Цветность конечного продукта 110.Пример .i. услови х примеPci 1 при провод т сульфатирование этоксилатов с гидроксильным числом 156 мг КОН/г, йодным числом 30,5 г Зг/ЮО г, среднего молекул рного веса 360, поддержива мольное отношение серный ангидрид/этоксилат, равное 1,17, добавл перед началом реакции 9,5 вес.% додецилфосфорной кислоты по отношению к этоксилатам, После нейтрализации получен продукт с 54,8% выходом и цветностью 60- единиц по йодной шкале. Пример 4. в услови х примера 1 при 48С провод т сульфатнрование этоксилатов с гидроксильным числом 140 мг КОН/Г, йодным числом 26 f 2 г г, среднего молекул рного веса 401, поддержива мольное отношение серный ангидрид/этоксилат, равное 1,25, добавл перед началом реакции 3 вес.%. додецилфосфорной кислоты по отношению к этоксилатам. В результате нейтрализации получен продукт с выходом 95,1% и цветностью 90 ед. по йодной шкале. Пример 5. В услови х примера 1 при провод т сульфатирование этоксилатов с гидроксильным числом 124,2 мг КОП/г, йодным числом 23,2 г 3/100 г, средним молекул рным весом 4ЬО, поддержива мольное отношение серный ангидрид/этоксилат, равное 1,25, добавл перед началом реакции 5,0 вес.% Э1;вимол рной смеси (1:1:1) децил-, додецил- и гексадецилфосфорных кислот. После нейтрализации получают продукт с выходом 95,8% и цветностью 80 единиц йодной шкалы. Пример 6. В услови х примера 1 при 45°С провод т сульфатирование этоксилатов с гидроксильнш числом 124,1 мг КОН/Г, йодным числом 23,2 г 3/100 г, со средним молекул рным весом 450, пододержива мольное отношение серный ангидрид/этоксилат , равное 1,22, и концентрацию серного ангидрида 6 об.%. Реакционную смесь нейтрализуют триэтаноламином . Получают продукт с выходом 97% и цветностью бС единиц йодной шкалы. Результаты сульфатировани это- ; ксилатов по примерам 1-6 сведены в табл. ..25 ratio of ethoxylate: sulfuric anhydride, respectively 1.15-1.25: 1 at a temperature of 40-70 ° C in the presence of higher alkylphosphoric acids in an amount of 3-10 wt.%, Followed by neutralization of the reaction mixture with an inorganic or organic base. sodium hydroxide is used as an inorganic base, and triethanolamine (TEA) is used as an organic base. Acids with 10–16 carbon atoms are used as higher alkylphosphoric acids. The yield of the target product 94-97%. Example 1 A four-necked jacket with a jacket, a highly efficient stirrer, a thermometer, an inlet for sulfoagent gas and an outlet for exhaust gases is placed 45 g (0.1 mol) of ethoxylates of unsaturated alcohols from the soapstocks of cotton oil fraction comprising 4 mol of ethylene oxide per 1 mole alcohols with an average spfl weight of 450 and an iodine number of 24 g. 2.24 g (0.00843 mol) of dodecylphosphoric acid are added. After reaching 40 ° with an intensive dispersion, a gas-air mixture containing 2% sulfuric anhydride is fed into the reactor during 20 m in at a rate of 0.48 g SO-.v min. The amount of sulfuric anhydride supplied for the reaction is g (0.120 mol). Upon completion of the addition of the sulfoagent, the reaction cwtecb is neutralized with 6% sodium hydroxide solution using known techniques. The result is 53 ,. 37 (0.0967 moles) sodium sulphoethoxylates. The yield of sodium sulfoethoxylates is Active Content of the base in the paste is 44%, sodium sulfate is 0.4%. The color of the final product is 80. The iodine value in ethoxy lats isolated from the paste after acid hydrolysis is 18 g. Product viscosity 190 cP, Example 2, Under the conditions of example 1, sulfation is carried out at 70 ° C. After neutralization, 51.8 g (0.94 mol) sodium sulphoethoxylates, which corresponds to a yield of 94%. The color of the final product 110. Example .i. The conditions are exemplified by Pci 1 when sulphation of ethoxylates is carried out with a hydroxyl number of 156 mg KOH / g, an iodine number of 30.5 g of PG / OO g, an average molecular weight of 360, maintaining a sulfuric anhydride / ethoxylate molar ratio of 1.17 added before the start of the reaction was 9.5 wt.% dodecyl phosphoric acid with respect to ethoxylates. After neutralization, a product was obtained in 54.8% yield and a color of 60 units on an iodine scale. Example 4. In the conditions of example 1, at 48 ° C, ethoxylates are sulfated with a hydroxyl number of 140 mg KOH / G, an iodine number of 26 f 2 g g, an average molecular weight of 401, maintaining a sulfuric anhydride / ethoxylate molar ratio of 1.25, added before starting the reaction 3 wt.%. dodecyl phosphoric acid with respect to ethoxylates. As a result of neutralization, a product was obtained with a yield of 95.1% and a color of 90 units. on iodine scale. Example 5. Under conditions of example 1, ethoxylates were sulfated with a hydroxyl number of 124.2 mg CPC / g, an iodine number of 23.2 g, 3/100 g, an average molecular weight of 4O, maintaining a sulfuric anhydride / ethoxylate molar ratio equal to 1.25, before the start of the reaction, 5.0 wt.% E1; the vimolar mixture (1: 1: 1) of decyl, dodecyl and hexadecyl phosphoric acids. After neutralization, a product is obtained with a yield of 95.8% and a color of 80 units of the iodine scale. Example 6. Under conditions of Example 1, at 45 ° C, sulfation of ethoxylates was carried out with a hydroxyl number of 124.1 mg KOH / G, an iodine number of 23.2 g, 3/100 g, with an average molecular weight of 450, maintaining the molar ratio of sulfuric anhydride / ethoxylate, equal to 1.22, and the concentration of sulfuric anhydride 6 vol.%. The reaction mixture is neutralized with triethanolamine. Get the product with a yield of 97% and the color of the BS units of the iodine scale. The results of this are sulphation; xylates in examples 1-6 are summarized in table. ..

Т аT a

лицаfaces

Claims

Claim

1. A method for producing sulfoethoxylates, characterized in that the ethoxylated unsaturated fatty alcohols obtained from the stocks of cottonseed oil, fractions

C ₍₆ -C _{1 &} with an average molecular weight of 360-450, iodine number 23-31 g ^ j / lOO g and hydroxyl number 120-160. Mg KOH / g, is subjected to sulfation with sulfuric anhydride diluted to 2-3 vol.% air, in a molar ratio of ethoxylate; sulfuric anhydride, respectively 1.15-1.25: 1 at 40-70 ° C in the presence of higher alkylphosphoric acids in the amount of 3-10 wt.%, followed by neutralization of the reaction mixture with an inorganic or organic base .

2. The method according to claim 1, characterized in that sodium hydroxide is used as the inorganic base, and triethanolamine is used as the organic base.