SU739400A1 - Method of chromatographically detecting composition of gaseous mixture - Google Patents

Method of chromatographically detecting composition of gaseous mixture Download PDF

Info

Publication number
SU739400A1
SU739400A1 SU782578540A SU2578540A SU739400A1 SU 739400 A1 SU739400 A1 SU 739400A1 SU 782578540 A SU782578540 A SU 782578540A SU 2578540 A SU2578540 A SU 2578540A SU 739400 A1 SU739400 A1 SU 739400A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
gas mixture
gas
chromatograph
parameters
mixture
Prior art date
Application number
SU782578540A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Андрей Владимирович Машбиц
Юрий Андреевич Бакши
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательский И Проектно-Конструкторский Институт Комплексной Автоматизации Нефтяной И Газовой Промышленности
Priority to SU782578540A priority Critical patent/SU739400A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU739400A1 publication Critical patent/SU739400A1/en

Links

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГб ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ГАЗОВОЙ СМЕСИ Изобретение относитс  к аналитической химии и найдет применение дл  определени  количественного состава газовых смесей. Известен способ хроматографического определени  состава газовой смесн, при котором подают в хроматограф с помощью дозатора пробу газовой и регистрируют после анализа параметры разделенных компонентов пробы. Далее, примен   какой-либо из методов количественного . обсчета результатов хроматографического анализа, из которых наиболее часто используютс  методы абсолютной калибровки , внутренней нормализации или внутреннего стандарта, определ ют количественное содержание компонентов в исследуемой смеси. В качестве параметра пика, т.е. величины, функционально св занной с количеством соответствующего данному пику веп1ества, используетс , как правило , площадь или высота пика l. Известен также способ, хромато рафического определени  состава газовой смеСИ , в котором последовательно ввод т в хроматограф с помощью дозатора пробы исследуемой и эталонных газовьк смесей, раздел ют их в потоке газа-носител  на колонке с сорбентом и регистрируют параметры пиков на выходе из колонки, по которым определ ют количество компонентов пробы. При использовании этого способа определени  состава газовой смеси хроматограф становитс  пригодным дл  количественных расчетов не только после выбора методики, обеспечивающей разделение компонентов исследуемой газовой смеси, но и после проведени  калибровки прибта по каждому из анализируемых ком- поненТов этой смеси и построени  калибровочных характеристик, В возможном диапазоне изменени  известного способа оп- эеделени  состава газовой смеси хромато-.  вл етс  индивидуально калибруемой измерительной системой. Калибровка хрома-4 тографа осуществл етс  на реальных анализируемых веществах с учетом конкрвт-. ней аналитической задачи, дл  решени  кото юй используетс  ре упьтат аналис а 2. . Недостатками известного способа хро матографического определени  состава га зовой смоси  вп ютс  невысока  тошость определени  и значительна  трудоемкость при реализации способа. Точность определени  состава в известном способе зависит от точности построени  калибровочных Характеристик и стабильности и идентичности режимов работы хроматографа при калибровке и анализах проб исследуемой смеси.. Точность калибровочных характеристик и стабильность работы прибора, в свою очередь завис т от большого, числа факторов, к которьгм относ тс  метод калибровки хроматографа, метод приготовлени  и. Погрешность аттестации калибровочных смесей, погрешность аттестации поверочных устройств (дозаторов), стабильность работы детектора, дозатора и колонок , свойства фаз и носителей и прочее. Колебани  этих факторов при калибровке и работе хроматографа .привод т к снижению точности определени  состава исследуемой газовой смеси. В известном способе определени  состава необходимо осуществл ть предварительную калибровку хроматографа, ввод  в него либо синтетические смеси известного , состава, либо чистые компоненты с помощью набора дозаторов с дозами известного объема. Калибровка хроматограф  вл етс  очень трудоемкой процедурой. . Кроме того, в процессе работы хроматографа необходимо периодически провер т калибровочные характеристики, т.е. производить повторные калибровки прибора,что также повышает труДбемкость изё стного способа определени  состава. Цель изобретени  - устранение недостатков , повышение точности и упрощение определени  состава газовой смеси. Поставленна  Цель достигаетс  тем, что после ввода и регистрации параметров пика эталонной смеси, вводимой при фиксированном давлении, последовательно ввод т в хроматограф отобранные при раз личных значени х Давлени  газа в дозаторе пробы исследуемой газовой смеси, так же регистриру  после каждого анализа па рамет|эы пиков разделенных компонентов проб, и по значению давлени  исследуемо газовой смеСи в дозаторе, при котором параметры пиков соответствующего KOMno нента, зарегистрированные при анализах проб эталонной и исследуемой газовых смесей, равны между собой, суд т о содержании этого компонента в исследуемой газовой смеси. Таким образом в предложетюм способе на хроматографе производитс  сравнение отдозированных одним и тем же до затором газовых проб -пробы газовой смеси известного состава (эталонной) с пробами исследуемой газовой смеси. Давление в доаатс е при дозировани х исследуемой газовой смеси измен ют, при этом пропорционально измен етс  количество газовой смеси в пробах, подаваемых в хроматограф. Равенство параметров пиков какого-либо компонента на хроматограммах известной и исследуемой газовых смесей означает , что количество компонента, введенное в хромотограф в пробе исследуемой газовой смеси; равно известному количеству этого компонента, которое было введено в пробе известной газовой смеси. Давление газа в дозаторе, при Котором вводитс  проба исследуемой смеси, в этом случае определ; ет количество компонента в исследуемой газовой смеси. На чертеже приведена схема, по сн юща  реализацию предложенного способа хроматографическрго определени  состава газовой смеси.. Выходные каналы 1 дозатора 2 с дозой 3 произвольного объема подключены к блоку стабилизации 4 расхода газа-носител  и к аналитическому блоку 5 хроматографа 6. Аналитический блок 5 соединен с блоком 7 обработки результатов анализов . Входные каналы 8 дозатора 2 подключены к регулируемому дросселю 9, св занному с линией сброса, к манометру 10 и к выходу регул тора 11 давлени , вход которого через вентиль 12 подключен к баллону 13 с исследуемой газовой смесью, а через вентиль 14 к баллону 15 с известной газовой смесью, т.е. того же качественного состава, что и исследуема  газова  смесь, но с известным содержанием компонентов. Посредством регулируемого дроссел  9 устанавливают расход газоBtjDC смесей, подаваемъгх из баллонов 13 и 15, а регул тором 11 давлени  настраивают измер емые манометром 10 давлени  газов в дозе 3 при дозировани х. В исхогшом состо нии, показанном на чертеже, доза 3 находитс  против входных каналов 8, вентиль 12 закрыт, а вентиль 14 открыт. Через дозу 3 дозатора 2 протекает известна  газова  смесь. При дозировании задают значение давлени  РО (абсолютное ) в дозе 3 и перемещают ее вправо , устанавлива  против выходных каналов 1. Поток гааа носител  пероносит отдозированиую пробу в аналитический блок 5 хроматографа 6, после чего дозу 3 возвращают в исходное положение. При анализе пробы в блоке 7 регистрации результатов анализа будут записаны пики разделенных компонентов и вымнслены параметры этих пиков, пропорциональные количест венному содержанию компонентов во введенной пробе газовой смеси. После окончани  регистрации результатов анализа известной газовой смеси вентиль 14 закрьшают, а вентиль 12 открывают . В дозу 3 дозатора 2 поступает исследуема  газова  смесь из баллона 13. При давлении РО также дозируют исследуемую газовую смесь и, перемеща  дозу 3 вправо , ввод т отдозированную пробу в аналитический блок 5 хроматографа 6, и дозу 3 возвращают в исходное положение. После анализа регистрируют параметры пйков отобранной при давлении РО пробы иссле дуемой газовой смеси. Далее аналогичным образом осуществл ют ввод в хроматограф 6 еще нескольких проб исследуемой газовой смеси, отоб ранных при различных значени х давлени  газа в дозе 3. При этом, если параметр пика 1 -го компонента исследуемой газовой смеси, зарегистрированный при анализе пробы, отобранн1ой при давлении РО . больше, чем параметр этого же пика зарегистрированный при анализе проИ - Н ), бы известной, газовой смеси то при последующих дозировани х исследуемой газовой смеси последовательно умень шают давление газа в дозе 3 до тех пор, пока параметр пика станет равным параметру Н°. В противном случае ( Н. И ) давпение исследуемой смеси в дозе 3 последовательно увеличивают, Отдозированные при различных давлени х пробы ввод т в потоке газа-носител  в аналитический блок 5 хроматографа 6 и после анализа регистрируют параметры пиков компонентов проб. Пропорционально значени м давлени  в дозе 3 дозатора 2 измен етс  количество каждого компонента в пробах исследуемой смеси, вводимых в аналитический блок 5, следовательно и параметры регистрируемьгх пиков компо:нёнтов . При некотором значении давлени  Р„ ., в дозе 3 количество л -го компонента в исследуемой смеси, введенное в хрома73 00f. /-то1 раф 6, станет равно количеству этого компонента, введенного в пробе известной .газовой смеси при давлении Р. В этом РГ -го компонента случае параметр пака зарегнст эированньй при анализе пробы исследуемой газовой смеси, будет равен параметру , зарегистрированному при анализе пробы известной газовой смеси . Отсюда содержание -го компонента в исследуемой газовой смеси С равно: где С.,- - содержание i -го компонента в известной газовой смеси. Следовательпо значению давлени  PI в дозаторе i -го. при котором параметры пиков о компонента Н и , зарегистрированные при анализе проб известной и исследуемой газовых смесей, равны между собой, можно судить о содержании i -го компонента в исследуемой газовой смеси. Аналогичным образом находитс  содержание других компонентов в исследуемой газовой смеси. Пример. Предложенный способ используют дл  определени  разброса в составах двух газовых сме1Сёй, приготовленных по одной методике, но с применением различной аппаратуры (дозаторы, манометры ) и состокоцих из кислорода (О) с концентрацией Сц, равной J. ,4 об.%, и азота ( NQ) с концентрацией С, равной 1,4 об.%, в гелии. Одну из газовых смесей используют в качестве эталона, т.е. смеси с известньп содержанием компонентов (С 174 об.7о и С Од 1,4 об.%), другую - в качестве исследуемой газовой смеси с неизвестными концентраци ми кислорода Сц и азота С Газовые смеси ввод т в газовый, хроматограф типа ЛХМ-8МД посредством пр моточного дозаторас объемом дозы21мкл. Измерение давлени  в дозаторе осуществл етс  образцовым манометром типа МО кл. 0,16 с верхним пределом измерени  1,0 кгс/см . Ус;гови  анализа. Разделительна  колонка длиной 2 м, с внутренним диаметром 0,3 см, сорбент - молекул рные сита Cq А Температура разделительной колонки 60°С. Газ-доситель Гелий, Скорость газа-носител  4О мл/мин. Детектор - Катерометр. Измер емьй параметр пика площадь . Продолжительность удерживани  компонентов, с: кислород 105, азот 250. К хроматографу подключают сначала баллон с известной газовой смесью и при значении давлени  (абсолютном) в  схзаторе PQ - 1,2 кгс/см ввод т пробу газо вой смеси. После анализа вычисл ют пло щади пиков О и Nj. Далее к хроматографу подключают баллон с исследуемой газовой смесью при значени х давлени  в дозаторе, кгс/см 1,2; 1,3; 1,25; 1,24 и 1,22. В прибор ввод т пробы газрврй смеси и после каждогб анализа вы числ ют площади пиков 02 и М. Результаты опытов по измерению соста ва исследуемой газовой смеси сведены в таблицу. Давле Нйе в Дозаторе . 2. кгс/см 1,2 1,2 1,3 1,25 1,24 1,2 Площадь пика OQ, 330 323 350 337 334 330 мм Площадь пика М, 318 305 330 318 Как следует из таблицы, при значени х давлени  в дозаторе F 1,22 кгс/см и Ру -1,25 кгс/см- соответственно, пл щади пиков Oj и NO на хроматограИме исследуемой смеси равны площад м пико этих ко ыпонёнтов,полученным при анализе пробы известной смеси, введенной г1ри давлении, Рд 1,2 кгс/см в дозаторе. По формуле (1) определ ют концентра ции кислорода н азота в исследуемой см си. 1,38 об.% ,1.2 - 1,4 345 об. 1,25 Если по условию аналитической задач нет необходимости в опредедгении содерж и  всех компонентов исследуемой газовой меси и требуетс  определить содержание ескольких ключевых компонентов, то дл  еализации предложенного способа достаочно наличи  известной газовой смеси, отличающейс  по качественному составу от исследуемой и состо щей из ключевых омпонентов; концентрации которых известы ., . При испсШьЭбёМйШ предложенного ctioсоба отпадает необходимость в калибровке хроматографа, операции очень трудоемкой и не всегда выполнимой из-за отсутстви  синтетических смесей компонентов. В предложенном способе колебани  и дрейф параметров хроматографа, а также изменение окружающих условий не оказы-. вают вли ни  на точность определени , поскольку анализы проб газовой смеси известного состава и исследуемого производ: тс  .практически в одних и тех же услови х . ВысбКа  точность предложенного способа обеспечиваетс  тем, что при определении состава необходимо производить изменение одного параметра - давлени  газовой смеси в дозаторе, при этом измерение Давлёнй  пройзводйтсй С погрешностью, не превышающей О,1%. Хроматограф используетс  в качестве нуль-органа дл  сравнени  параметров пиков разделенных компонентов проб.. мула изобретени  Способ хроматографического определени  состава газовой смеси, в котором ввод т в хроматограф с помощью цозатора последовательно пробы эталонной и исследуемой газовой смеси, раздел ют смеси в потоке газа-носител  на колонке с сорбентом и регистрируют параметры пиков на выходе из колонки, по которым определ ют количество компонентов пробы, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  точности и упрощени  определени , после ввода, разделени  и регистрации параметров пика эталонной смеси , вводимой при фиксированном давлении, последовательно ввод т в хроматограф несколько проб исследуемой смеси,наход щихс  при различных давлени х газа в дозаторе, с регистрацией параметров пиков и по значению давлени  исследуемой газовой смеси в дозаторе, при котором параметры пиков одного из компонентов, зарегистрированные при анализах проб известной и исследуемой смг-си, равны 9 между собой, суд т о содержании этого компонента в используемой газовой смеси. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 0 1.Сакодьшский К. И. и др. Приборы дл  хроматографии, М., Машиностроение, 1973, с. 1О-12. 2.Коган Я, Л. Количественна  газова  хроматографи . М., Хими , 1975, с. 117-135 (прототип).(54) CHROMATOGRAPHIC METHOD FOR DETERMINING THE COMPOSITION OF A GAS MIXTURE The invention relates to analytical chemistry and will be used to determine the quantitative composition of gas mixtures. A known method for the chromatographic determination of the composition of a gas mixture, in which a gas sample is supplied to the chromatograph with a dispenser, and after analyzing, the parameters of the separated components of the sample are recorded. Next, apply any of the quantitative methods. The results of chromatographic analysis, of which the methods of absolute calibration, internal normalization, or internal standard are most often used, determine the quantitative content of the components in the test mixture. As a parameter of the peak, i.e. values that are functionally related to the amount of the peak corresponding to a given peak, are usually used for the area or height of peak l. There is also known a method for chromatographic determination of the gas mixture composition, in which samples of the test and reference gas mixtures are sequentially introduced into the chromatograph using a sample dispenser, separated in the flow of carrier gas on a column with a sorbent, and parameters of peaks at the column outlet are recorded. which determine the number of components of the sample. When using this method of determining the composition of the gas mixture, the chromatograph becomes suitable for quantitative calculations not only after choosing a technique that ensures the separation of the components of the gas mixture being studied, but also after calibrating the instrument for each of the analyzed components of this mixture and building calibration parameters. changes in the known method of defining the composition of a gas mixture of chromate. is an individually calibrated measuring system. Calibration of chromium-4 of the scanner is carried out on real analytes taking into account the specific-. This is an analytical problem for which the solution is being used to analyze analysis 2.. The disadvantages of the known method of chromatographic determination of the composition of a gas resin are the low definition vomiting and the considerable complexity of the method. The accuracy of determining the composition in a known method depends on the accuracy of the calibration characteristics and the stability and identity of the operating modes of the chromatograph when calibrating and analyzing samples of the mixture under investigation. The accuracy of the calibration characteristics and the stability of the instrument, in turn, depend on a large number of factors cc chromatograph calibration method, preparation method and. Accuracy of calibration mixtures attestation, calibration device (dispenser) certification accuracy, detector, dispenser and column stability, phase and carrier properties and so on. The fluctuations of these factors during calibration and operation of the chromatograph lead to a decrease in the accuracy of determining the composition of the gas mixture under study. In the known method of determining the composition, it is necessary to carry out a preliminary calibration of the chromatograph, entering into it either synthetic mixtures of known composition, or pure components using a set of dispensers with doses of a known volume. Calibration chromatograph is a very laborious procedure. . In addition, the calibration characteristics, i.e., should be periodically checked during the operation of the chromatograph. make repeated calibrations of the device, which also increases the workability of the conventional method for determining the composition. The purpose of the invention is to eliminate the disadvantages, improve the accuracy and simplify the determination of the composition of the gas mixture. The goal is achieved by the fact that after entering and recording the parameters of the peak of the reference mixture introduced at a fixed pressure, the samples of the studied gas mixture selected at different values of the Gas pressure in the sample metering device are sequentially entered into the chromatograph, as well as after each analysis. the peaks of the separated components of the samples, and the value of the pressure of the gas mixture under investigation in the metering device, at which the parameters of the peaks of the corresponding KOMno are recorded during the analyzes of the samples of the reference and test gases x blends are equal, judged on the content of this component in the test gas mixture. Thus, in the proposed method, a chromatograph compares gas samples that were dosed with the same sample to the jam, samples of a gas mixture of known composition (reference) with samples of the gas mixture under investigation. The pressure in the doA at the dosing of the studied gas mixture is changed, and the amount of the gas mixture in the samples fed to the chromatograph varies proportionally. The equality of the parameters of the peaks of any component on the chromatograms of known and investigated gas mixtures means that the amount of the component entered in the chromatograph in the sample of the gas mixture under study; equal to the known amount of this component, which was introduced in a sample of a known gas mixture. The gas pressure in the dosing unit, at which the sample of the test mixture is introduced, is determined in this case; The amount of the component in the gas mixture under study. The drawing shows a diagram explaining the implementation of the proposed method for chromatographic determination of the gas mixture composition. The output channels 1 of the dispenser 2 with the dose 3 of arbitrary volume are connected to the stabilization unit 4 of the carrier gas flow and to the analytical unit 5 of the chromatograph 6. The analytical unit 5 is connected unit 7 processing of test results. The inlet channels 8 of the dispenser 2 are connected to an adjustable choke 9 connected to the discharge line, to the pressure gauge 10 and to the output of the pressure regulator 11, the input of which through the valve 12 is connected to the cylinder 13 with the gas mixture under investigation, and 15 seconds to the valve 14 known gas mixture, i.e. of the same qualitative composition as the gas mixture under study, but with a known content of components. By means of adjustable throttles 9, the flow rate of the gas BtjDC mixtures supplied from the cylinders 13 and 15 is set, and the pressure regulator 11 adjusts the gases measured by the pressure gauge 10 in dose 3 at the dosages. In the exlusive state shown in the drawing, dose 3 is against the inlet channels 8, valve 12 is closed, and valve 14 is open. A known gas mixture flows through dose 3 of dispenser 2. When dosing, set the value of pressure PO (absolute) in dose 3 and move it to the right, set against output channels 1. The flow of vehicle carrier transfers the sample to the analytical unit 5 of chromatograph 6, after which dose 3 is returned to its original position. When analyzing the sample, in block 7 of the registration of the results of the analysis, the peaks of the separated components will be recorded and the parameters of these peaks proportional to the quantitative content of the components in the injected sample of the gas mixture will be determined. After the registration of the results of the analysis of the known gas mixture is completed, the valve 14 is closed and the valve 12 is opened. At the dose 3 of the dispenser 2, the test gas mixture is supplied from the cylinder 13. At the pressure PO, the test gas mixture is also metered and, by moving the dose 3 to the right, the dosed sample is introduced into the analytical unit 5 of the chromatograph 6, and the dose 3 is returned to its original position. After the analysis, the parameters of the rations of the sample of the gas mixture being studied at the PO pressure are recorded. Then, in a similar way, several more samples of the studied gas mixture are taken into the chromatograph 6, taken at different values of gas pressure in dose 3. In this case, if the parameter of the peak of the 1st component of the gas mixture detected during the analysis of the sample, RO. is greater than the parameter of the same peak recorded in the analysis of the proI - N), known gas mixture, then at subsequent dosing of the studied gas mixture, the gas pressure in dose 3 will consistently decrease until the parameter of the peak becomes equal to the parameter H °. Otherwise (N. I), the pressure of the test mixture at dose 3 is successively increased. The samples withdrawn at various pressures are introduced in the carrier gas flow into the analytical unit 5 of chromatograph 6 and the parameters of the sample components are recorded after the analysis. In proportion to the pressure values in dose 3 of dispenser 2, the amount of each component in the samples of the test mixture injected into analytical unit 5 varies, hence the parameters of the recorded peaks of the components: nons. At a certain value of pressure P „., At a dose of 3, the amount of the lth component in the mixture under study, introduced into chromium 73 00f. / -to1 raf 6, will be equal to the amount of this component, introduced in the sample of a known gas mixture under pressure P. In this WG -th component, the parameter of the pack of registers during the analysis of the sample of the gas mixture under study will be equal to the parameter registered during the analysis of the sample known gas mixture. Hence, the content of the ith component in the gas mixture C is equal to: where C., - is the content of the ith component in the known gas mixture. Investigation of the pressure PI in the dispenser of the i-th. in which the parameters of the peaks of the component H and registered in the analysis of samples of known and investigated gas mixtures are equal to each other, it is possible to judge the content of the i -th component in the gas mixture under study. Similarly, the content of other components in the gas mixture under study is found. Example. The proposed method is used to determine the dispersion in the compositions of two gas mixtures prepared according to the same procedure, but using different instruments (metering devices, manometers) and oxygen (O) composites with a concentration C, equal to J., 4 vol.%, And nitrogen ( NQ) with a C concentration of 1.4% by volume in helium. One of the gas mixtures is used as a reference, i.e. mixtures with a limestone content of components (C 174 vol. 7o and C Od 1.4 vol.%), another - as a test gas mixture with unknown concentrations of oxygen Sc and nitrogen C. Gas mixtures were introduced into a gas chromatograph of the type LHM-8MD by means of a direct dispenser with a dose volume of 21 µl. Measurement of the pressure in the metering device is carried out using an exemplary pressure gauge type MO Cl. 0.16 with an upper measurement limit of 1.0 kgf / cm. Us; beef analysis. The separation column is 2 m long, with an internal diameter of 0.3 cm, the sorbent is a molecular sieve Cq A. The temperature of the separation column is 60 ° C. Gas carrier Helium, Carrier gas velocity 4 O ml / min. Detector - Cutter. Measurement parameter of peak area. The duration of the retention of the components, s: oxygen 105, nitrogen 250. First connect a cylinder with a known gas mixture to the chromatograph, and with a pressure value (absolute) in the PQ extractor — 1.2 kgf / cm, a gas mixture sample is introduced. After analysis, the areas of the peaks O and Nj are calculated. Next, a cylinder with the gas mixture under study is connected to the chromatograph at metering pressure values, kgf / cm 1.2; 1.3; 1.25; 1.24 and 1.22. Samples of the gazrvry mixture are introduced into the device and, after each analysis, the areas of peaks 02 and M are calculated. The results of experiments on measuring the composition of the gas mixture under study are tabulated. Davle Nye in the Batcher. 2. kgf / cm 1.2 1.2 1.3 1.25 1.24 1.2 Area of peak OQ, 330 323 350 337 334 330 mm Area of peak M, 318 305 330 318 As follows from the table, at values the pressure in the dispenser F 1.22 kgf / cm and Ru -1.25 kgf / cm, respectively, the splines of Oj and NO peaks on the chromatographic mixture under study are equal to the areas of the pico of these coefficients obtained by analyzing the sample of a known mixture entered by pressure RD 1.2 kgf / cm in the dispenser. By the formula (1), the concentrations of oxygen and nitrogen in the test cm s are determined. 1.38% by volume, 1.2 - 1.4 345% by volume 1.25 If, by the condition of analytical tasks, it is not necessary to determine the content of all components of the gas mixture under study and it is necessary to determine the content of a few key components, then to implement the proposed method it is sufficient to have a known gas mixture that differs in qualitative composition from that studied and consists of key components ; concentrations of which are known.,. When using the proposed system, there is no need to calibrate the chromatograph, the operation is very laborious and not always feasible due to the lack of synthetic mixtures of the components. In the proposed method, the oscillation and drift of the parameters of the chromatograph, as well as the change in environmental conditions, do not appear. This influences the accuracy of the determination, since analyzes of samples of a gas mixture of known composition and the product under investigation are practically the same. The accuracy of the proposed method is ensured by the fact that when determining the composition it is necessary to make a change in one parameter — the pressure of the gas mixture in the metering device, while measuring the pressure with an error not exceeding 0%, 1%. The chromatograph is used as a null organ to compare the parameters of the peaks of the separated sample components. Mule of the Invention A method for chromatographic determination of the gas mixture composition, in which samples of a reference and test gas mixture are introduced into a chromatograph using a concentrator, is separated into a carrier gas stream on the column with a sorbent and record the parameters of the peaks at the outlet of the column, which determine the number of components of the sample, so that, in order to increase accuracy and simplify After entering, separating and recording the parameters of the peak of the reference mixture, entered at a fixed pressure, several samples of the mixture under investigation were sequentially entered into the chromatograph, which were at different gas pressures in the metering device, by recording the parameters of the peaks and A metering device, in which the parameters of the peaks of one of the components, recorded during the analysis of samples of the known and studied smg-si, are equal to 9 among themselves, is judged on the content of this component in the used gas sm si. Sources of information taken into account in the examination 0 1. Sakodshsky K. I. and others. Devices for chromatography, M., Mashinostroenie, 1973, p. 1O-12. 2. Kogan I, L. Quantitative gas chromatography. M., Himi, 1975, p. 117-135 (prototype).

Claims (1)

Формула изобретенияClaim Способ хроматографического определения состава газовой смеси, в котором вводят в хроматограф с помощью цозато- . ра последовательно пробы эталонной и ис4U V следуемой газовой смеси, разделяют смеси в потоке газа-носителя на колонке с сорбентом и регистрируют параметры пиков на выходе из колонки, по которым определяют количество компонентов пробы, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности и упрощения определения, после ввода, разделения и регистрации параметров пика эталонной смеси, вводимой при фиксированном давлении, последовательно вводят в хроматограф несколько проб исследуемой смеси, находящихся при различных давлениях газа в дозаторе, с регистрацией параметров пиков и по значению давления исследуемой газовой смеси в дозаторе, при котором параметры пиков одного из компонентов, зарегистрированные при анализах проб известной и исследуемой смеси, равны ......The method of chromatographic determination of the composition of the gas mixture, which is introduced into the chromatograph using zozato-. sequentially, the samples of the reference and test 4U V gas mixtures are separated, the mixtures are separated in the carrier gas stream on a column with a sorbent and the peak parameters at the column outlet are recorded, which determine the number of sample components, the number of components the fact that, in order to increase the accuracy and simplify the determination, after entering, separating, and recording the parameters of the peak of the reference mixture introduced at a fixed pressure, several samples of the test mixture at different gas pressures are sequentially introduced into the chromatograph torus, the registration parameters and the peak value of the investigated pressure of the gas mixture in the dispenser, wherein the parameters of the peaks of one of the components registered with assays known samples and the test mixture, equal ...... 9 739400 между собой, судят о содержании этого компонента в используемой газовой смеси.9 739400 among themselves, judge the content of this component in the gas mixture used.
SU782578540A 1978-02-09 1978-02-09 Method of chromatographically detecting composition of gaseous mixture SU739400A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782578540A SU739400A1 (en) 1978-02-09 1978-02-09 Method of chromatographically detecting composition of gaseous mixture

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU782578540A SU739400A1 (en) 1978-02-09 1978-02-09 Method of chromatographically detecting composition of gaseous mixture

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU739400A1 true SU739400A1 (en) 1980-06-05

Family

ID=20748387

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU782578540A SU739400A1 (en) 1978-02-09 1978-02-09 Method of chromatographically detecting composition of gaseous mixture

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU739400A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1137767C (en) Dynamic gas cylinder filling process
US8968560B2 (en) Chromatography using multiple detectors
CN106645442A (en) UPLC-MS/MS detecting method for concentration of nicotine, nornicotine and nitrosonornicotine in tobacco
US3837217A (en) Measurement of polymer molecular weight distribution
GB2391700A (en) Ion mobility spectrometer with GC column and internal regulated gas cycle
CN106198772A (en) Measure the method for low free toluene diisocyanate content in base polyurethane prepolymer for use as
US3686923A (en) Total sample indicator for chromatography
SU739400A1 (en) Method of chromatographically detecting composition of gaseous mixture
Dressman A new method for the gas chromatographic separation and detection of dialkylmercury compounds—application to river water analysis
CN106290683B (en) A kind of method of simple substance sugar concentration in detection Aureomycin fermentation liquor
Grob et al. Qualitative and quantitative analysis by gas chromatography
US20040182134A1 (en) Gas chromatograph with fast BTU analysis
Ettre et al. Quantitative Reproducibility of a Programmed Temperature Gas Chromatographic System with Constant Pressure Drop Using Packed and Golay Columns.
SU1045083A1 (en) Polymer membrane permeability determination method
US4181006A (en) Quantitative chromatographic analysis without calibration
RU2054669C1 (en) Chromatograph
RU189684U1 (en) GAS CHROMATOGRAPH
CN114200067B (en) High performance liquid chromatography analysis method for 6-bromo-3-hydroxy pyrazine-2-carboxamide and impurities
RU2044318C1 (en) Chromatographic device for determination of extrapolated values of retention
SU787984A1 (en) Chromodistillation method of mixture analysis
SU757978A1 (en) Method of measuring batch volume of metering apparatus
RU2212661C2 (en) Process of gas chromatographic analysis with use of capillary columns and facility for its realization
SU940059A1 (en) Gas chromatograph graduation method
Rezl et al. Identification of organic substances by means of direct coupling of gas chromatography with elementary analysis: I. Analysis of hydrocarbons
Shykles Precise gas chromatographic determination of hydrogen and C1 to C5 hydrocarbons by the simultaneous use of columns in parallel